CN114829319A - 加工性氧化锆复合烧结体的制造方法、加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物和加工性氧化锆复合预烧体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供与以往的方法相比在短时间内制作加工性氧化锆复合烧结体的方法，所述加工性氧化锆复合烧结体保持适合于牙科用途的特性，能够在烧结状态下进行机械加工。本发明涉及加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其包括使用原料组合物来制作成形体的工序和对前述成形体进行烧结的工序，所述原料组合物包含78~95mol%的ZrO2、2.5~10mol%的Y2O3，且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，并且，ZrO2的主要晶系为单斜晶系。
Description
技术领域
本发明涉及加工性氧化锆复合烧结体的制造方法。
背景技术
以往，在牙科用途中进行如下的技术：利用牙科用CAD/CAM系统，将透光性高且美观性优异的硅酸盐玻璃、强度高的氧化锆等陶瓷材料加工成适合于患者牙齿患部的形状，并进行烧成，作为最终的牙科用补缀物而安装在患者的口腔内，在使用氧化锆的情况下，使用牙科用氧化锆。牙科用氧化锆虽然初期的强度高但呈现极不透明的品质，随着患者的需求，近年来透光性提高至与天然齿相近的水平、仅利用氧化锆来制作牙科用补缀物的情况也变多。
在牙科用补缀物的制作中寻求短时间化，在牙科医院中对氧化锆预烧体进行加工，并通过短时间烧成来简便地制作氧化锆制补缀物的情况也变多，为了更简便地制作氧化锆制补缀物，专利文献1中公开了即便在烧结状态下也能够加工的氧化锆烧结体。该氧化锆烧结体在加工后不需要进行烧成等，因此，不仅能够大幅缩短补缀物的制作时间，还能够在最适合于患者口腔的状态下提供最终补缀物的形状。
专利文献1中公开的加工性氧化锆烧结体具有如下的特征：保持适合于牙科用途的强度等物性，能够在烧结状态下进行机械加工。其中，通常在对氧化锆成形体或预烧体进行烧成而制作烧结体时，仅为在该烧成温度下维持2小时左右的单一工序，但专利文献1的制造中，进行两阶段的烧成来制作烧结体，在该烧成温度下的维持时间也适合为20小时以上。像这样，专利文献1中公开的加工性氧化锆烧结体能够缩短在牙科医院等中制作补缀物的时间，但另一方面，存在在工厂内的制造工序中明显费时费力、消耗成本的课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-127294号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
综上所述，寻求能够更简便地制作保持适合于牙科用途的物性、能够在烧结状态下进行机械加工的加工性氧化锆复合烧结体。
因而，本发明的目的在于，提供与以往的方法相比在短时间内制作加工性氧化锆复合烧结体的方法，所述加工性氧化锆复合烧结体保持适合于牙科用途的物性(尤其是透光性和机械强度)，能够在烧结状态下进行机械加工。
用于解决问题的手段
本发明人为了解决上述课题而反复进行深入研究，结果发现：通过使用ZrO2的主要晶系为单斜晶系的原料组合物，从而可以在短时间内制作能够在烧结状态下进行机械加工的加工性氧化锆复合烧结体，并进一步反复研究而完成了本发明。
即，本发明包括以下的技术方案。
[1] 加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其包括：
使用原料组合物来制作成形体的工序，所述原料组合物包含78~95mol%的ZrO2、2.5~10mol%的Y2O3，且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，并且，ZrO2的主要晶系为单斜晶系；以及
对前述成形体进行烧结的工序。
[2] 根据[1]所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，前述原料组合物还包含TiO2，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份超过0质量份且为3质量份以下。
[3] 根据[1]或[2]所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，前述原料组合物包含2~8mol%的Nb2O5。
[4] 根据[1]~[3]中任一项所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其进一步包括：在制作前述成形体后对前述成形体进行预烧的工序。
[5] 根据[1]~[3]中任一项所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其不进一步包括：在制作前述成形体后对前述成形体进行预烧的工序。
[6] 根据[1]~[5]中任一项所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，烧结工序包括最高烧成温度为1400~1650℃、该最高烧成温度下的停留时间小于2小时的主烧成工序。
[7] 根据[6]所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，前述主烧成工序中的前述最高烧成温度下的停留时间小于30分钟。
[8] 原料组合物，其包含：78~95mol%的ZrO2和2.5~10mol%的Y2O3，
且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，
ZrO2的主要晶系为单斜晶系。
[9] 根据[8]所述的原料组合物，其还包含TiO2，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份超过0质量份且为3质量份以下。
[10] 根据[8]或[9]所述的原料组合物，其中，通过以下的数学式(1)而算出的ZrO2中的单斜晶系的比例fm相对于单斜晶系、正方晶系和立方晶系的总量为55%以上。
[数学式1]
(式中，Im(111)和Im(11-1)分别表示氧化锆的单斜晶系的(111)面和(11-1)面的峰强度。It(111)表示氧化锆的正方晶系的(111)面的峰强度。Ic(111)表示氧化锆的立方晶系的(111)面的峰强度)。
[11] 根据[8]~[10]中任一项所述的原料组合物，其包含2~8mol%的Nb2O5。
[12] 氧化锆复合预烧体，其包含78~95mol%的ZrO2和2.5~10mol%的Y2O3，
且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，
ZrO2的主要晶系为单斜晶系。
[13] 根据[12]所述的氧化锆复合预烧体，其还包含TiO2，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份超过0质量份且为3质量份以下。
[14] 根据[12]或[13]所述的氧化锆复合预烧体，其包含2~8mol%的Nb2O5。
发明效果
根据本发明，可提供与以往的方法相比在短时间内制作加工性氧化锆复合烧结体的方法，所述加工性氧化锆复合烧结体保持适合于牙科用途的物性(尤其是透光性和机械强度)，能够在烧结状态下进行机械加工。
具体实施方式
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法包括：使用原料组合物来制作成形体的工序，所述原料组合物包含78~95mol%的ZrO2和2.5~10mol%的Y2O3，且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，ZrO2的主要晶系为单斜晶系；以及，对前述成形体进行烧结的工序。需要说明的是，本说明书中，数值范围(各成分的含量、由各成分算出的值和各物性等)的上限值和下限值可以适当组合。
通过对以往的添加有Y2O3的氧化锆追加添加Nb2O5和/或Ta2O5，利用由此带来的破坏韧性的最大化和微细结构的粗大化而使硬度最小化，由此实现本发明中的氧化锆复合烧结体的加工性的提高。另外，通过添加适当的氧化物和应用HIP(Hot Isostatic Pressing；热等静压)而使烧结密度最大化，由此能够进一步提高美观性。
作为本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物，包含ZrO2和Y2O3，且包含Nb2O5和/或Ta2O5。从实现适合于牙科用途的透光性和强度的观点出发，ZrO2的含量为78~95mol%，优选为79~94mol%，更优选为79~93mol%，进一步优选为80~92mol%。从实现适合于牙科用途的透光性和强度的观点出发，Y2O3的含量为2.5~10mol%，优选为3~9mol%，更优选为3.5~8.5mol%，进一步优选为4~8mol%。从提高氧化锆复合烧结体的加工性的观点出发，在含有Nb2O5的情况下，Nb2O5的含量为2~8mol%，优选为3~7.5mol%，更优选为3.5~7mol%，进一步优选为4~7mol%。从提高氧化锆复合烧结体的加工性的观点出发，在含有Ta2O5的情况下，Ta2O5的含量为3~10mol%，优选为5.5~9.5mol%，更优选为5.5~9mol%，进一步优选为6~9mol%。本发明中，前述各成分的含量是相对于各成分(ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5)的总量(100mol%)而言的比例，各成分的合计不超过100mol%。例如，在原料组合物包含Nb2O5但不含Ta2O5的情况下，各成分(ZrO2、Y2O3或Nb2O5)的含量是指相对于ZrO2、Y2O3和Nb2O5的总量而言的含有比例。
作为某个适合的实施方式，可列举出包含78~95mol%的ZrO2、2.5~10mol%的Y2O3和2~8mol%的Nb2O5，且ZrO2的主要晶系为单斜晶系的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物。前述实施方式中，优选的是：ZrO2的含量为79~94mol%，Y2O3的含量为3~9mol%，Nb2O5的含量为3~7.5mol%，通过数学式(1)算出的ZrO2中的单斜晶系的比例fm相对于正方晶系和立方晶系的总量为80%以上。
作为本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物，从降低烧结体的硬度的观点出发，优选还包含TiO2。从降低硬度且实现适合于牙科用途的透光性和强度的观点出发，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份而言的质量比优选超过0质量份且为3质量份以下，更优选超过0.2质量份且为2.5质量份以下，进一步优选超过0.5质量份且为2质量份以下。
只要可以发挥本发明效果，本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物可以含有除ZrO2、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2之外的添加剂。作为该添加剂，可列举出例如着色剂(颜料和复合颜料)、荧光剂、Al2O3、CeO2、SiO2等。添加剂可以单独使用1种，也可以混合2种以上。
作为前述颜料，可列举出例如选自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Sn、Sb、Bi、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Tb和Er中的至少1种元素的氧化物(具体为NiO、Cr2O3等)，优选为选自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Sn、Sb、Bi、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd和Tb中的至少1种元素的氧化物，更优选为选自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Sn、Sb、Bi、Ce、Sm、Eu、Gd和Tb中的至少1种元素的氧化物。作为前述复合颜料，可列举出例如(Zr,V)O2、Fe(Fe,Cr)2O4、(Ni,Co,Fe)(Fe,Cr)2O4・ZrSiO4、(Co,Zn)Al2O4等。作为荧光剂，可列举出例如Y2SiO5：Ce、Y2SiO5：Tb、(Y,Gd,Eu)BO3、Y2O3：Eu、YAG：Ce、ZnGa2O4：Zn、BaMgAl10O17：Eu等。
对于本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物而言，ZrO2的主要晶系必须为单斜晶系。本发明中，“主要晶系为单斜晶系”是指：相对于氧化锆中的所有晶系(单斜晶系、正方晶系和立方晶系)的总量，通过以下的数学式(1)而算出的氧化锆中的单斜晶系的比例fm占据50%以上的比例。对于本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物而言，通过以下的数学式(1)而算出的ZrO2中的单斜晶系的比例fm相对于单斜晶系、正方晶系和立方晶系的总量优选为55%以上，更优选为60%以上，进一步优选为70%以上，更进一步优选为75%以上，特别优选为80%以上，更特别优选为85%以上，最优选为90%以上。单斜晶系的比例fm可根据基于CuKα射线的X射线衍射(XRD；X-Ray Diffraction)图案的峰，并由以下的数学式(1)来算出。需要说明的是，可以认为：在组合有Nb2O5和/或Ta2O5的原料组合物中，通过使加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物中的ZrO2的主要晶系为单斜晶系，从而有助于维持优异的透光性和机械强度，且缩短烧结时间这一烧结时间的缩短化。另外，通过使原料组合物中的ZrO2的主要晶系为单斜晶系，从而在组合有Nb2O5和/或Ta2O5的情况下，能够以氧化锆烧结体的形式进行切削加工，并兼具加工性也优异的性质。
对于本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物而言，作为ZrO2的晶系，可以实质上检测不到正方晶系和立方晶系的峰。即，可以将单斜晶系的比例fm设为100%。
[数学式2]
数学式(1)中，Im(111)和Im(11-1)分别表示氧化锆的单斜晶系的(111)面和(11-1)面的峰强度。It(111)表示氧化锆的正方晶系的(111)面的峰强度。Ic(111)表示氧化锆的立方晶系的(111)面的峰强度。
对于本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物而言，Y2O3、Nb2O5和Ta2O5优选以ZrO2晶体中的至少一部分为单斜晶系的方式存在。即，Y2O3、Nb2O5和Ta2O5优选至少一部分未固溶于氧化锆。Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的一部分未固溶于氧化锆可通过例如XRD图案来确认。在加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物的XRD图案中，确认到源自Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的峰时，在原料组合物中存在有未固溶于氧化锆的Y2O3、Nb2O5和Ta2O5。Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的全部量发生固溶的情况下，基本上在XRD图案中确认不到源自稳定剂的峰。其中，根据Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的结晶状态等条件，即便在XRD图案中不存在Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的峰的情况下，Y2O3、Nb2O5或Ta2O5有时也未固溶于氧化锆。ZrO2的主要晶系为正方晶系和/或立方晶系，在XRD图案中不存在Y2O3、Nb2O5或Ta2O5的峰的情况下，可以认为Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的大部分、基本上全部固溶于ZrO2。对于本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物而言，Y2O3、Nb2O5和Ta2O5可以不是全部固溶于氧化锆。需要说明的是，本发明中，Y2O3、Nb2O5和Ta2O5发生固溶是指例如Y2O3、Nb2O5和Ta2O5中包含的元素(原子)固溶于氧化锆。
本发明中使用的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物可以为干燥状态，也可以为包含液体的状态或包含于液体的状态。例如，原料组合物可以采用粉末、颗粒或造粒物、糊剂、浆料等形态。例如，通过在水中将ZrO2、Y2O3、Nb2O5和/或Ta2O5、以及粘结剂用公知的粉碎混合装置(球磨机等)进行湿式粉碎混合而形成浆料，其后，使浆料干燥来进行造粒，从而可以制作颗粒。前述粘结剂可以在将包含ZrO2、Y2O3、Nb2O5和/或Ta2O5的混合物的一次粉末添加至水中而制成浆料后，随后添加至经粉碎的该浆料中。前述粘结剂没有特别限定，可以使用公知的粘结剂(例如(甲基)丙烯酸系粘结剂、聚乙烯醇系粘结剂等)。
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法包括：使用前述原料组合物来制作成形体的工序。作为本发明的成形体的制造方法，只要发挥本发明的效果即可，没有特别限定，例如，可以对前述原料组合物(颗粒或造粒物等)进行加压成形而得到成形体。作为对颗粒或造粒物进行加压成形的方法，可无限制地使用公知方法，可以包括例如单轴加压成形工序和/或冷等静压(CIP)工序。作为单轴加压成形工序，适合为将原料组合物填充至期望大小的加压用模具(冲模)中，并使用上冲头和下冲头，通过单轴加压来进行加压的方法。此时的加压压力根据目标成形体的尺寸、敞开气孔率、吸水率、双轴弯曲强度、原料组合物的粒径而适当设定至最佳值，通常为10MPa以上且1000MPa以下。通过提高前述制造方法中的成形时的加压压力，从而进一步包埋所得成形体的气孔，能够将敞开气孔率设定得较低。
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法中，可以进一步包括：在制作成形体后，对前述成形体进行预烧而得到氧化锆复合预烧体的工序。氧化锆复合预烧体可通过将形成成形体的原料组合物在不发生烧结的温度下进行烧成(即预烧)来制作(预烧工序)。为了可靠地制成块，预烧温度例如优选为800℃以上，更优选为900℃以上，进一步优选为950℃以上。另外，为了提高尺寸精度，烧成温度例如优选为1200℃以下，更优选为1150℃以下，进一步优选为1100℃以下。即，作为本发明的氧化锆复合预烧体的制造方法，优选为800℃~1200℃。如果是这种烧成温度，则可以认为所得加工性氧化锆复合预烧体中的ZrO2的主要晶系为单斜晶系。前述氧化锆复合预烧体中包含的各成分的含量与前述原料组合物相同。另外，在某个实施方式中，可列举出不包括对前述成形体进行预烧这一工序的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法。
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法中，成形体或预烧体可以为具有规定形状的成形体或预烧体。例如，成形体或预烧体可以具有圆盘(圆板)形状、长方体形状、牙科制品形状(例如齿冠形状)。利用CAD/CAM(Computer-Aided Design/Computer-AidedManufacturing)系统对经预烧的氧化锆圆盘进行加工而得到的牙科用制品(例如齿冠形状的补缀物)也包括在预烧体中。
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法中，包括对前述成形体进行烧结的工序。另外，作为其它实施方式，可列举出包括对前述预烧工序中得到的预烧体进行烧结这一工序的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法。前述成形体或前述预烧体的主烧成(烧结)工序可以使用通常的牙科氧化锆用烧成炉。作为牙科氧化锆用烧成炉，可以使用市售品。作为市售品，可列举出ノリタケ カタナ(注册商标) F-1N、ノリタケ カタナ(注册商标) F-2(以上、SK メディカル电子公司)等。将前述成形体或前述预烧体保持在牙科氧化锆用烧成炉内的停留时间优选为1分钟~30小时。主烧成的温度没有特别限定，优选在最高烧成温度为1400~1650℃的条件下进行。将主烧成设为短时间烧成时，将前述成形体或前述预烧体保持在烧成炉内的停留时间优选在前述最高烧成温度下小于30分钟，更优选为20分钟以下，进一步优选为15分钟以下。
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法中，在主烧成(烧结)工序中，不仅包括在常压下~非加压下进行烧成的工序，还包括在HIP(Hot Isostatic Pressing；热等静压)处理等高温加压处理中进行烧成的工序。另外，可以在常压下~非加压下进行烧成，进而在HIP处理等高温加压处理中进行烧成。通过进行HIP处理等，从而能够使加工性氧化锆复合烧结体的透光性、强度增大。另外，在某个实施方式中，可列举出前述主烧成工序不包括HIP处理等高温加压处理工序的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法。
作为通过本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法而制造的牙科用补缀物，除了例如嵌体、高嵌体、贴面、牙冠、牙桥等齿冠修复物之外，还可列举出基牙、牙科用支柱、假牙、假牙牙床、植入物部件(固定件、桥基)等。另外，切削加工优选使用例如市售的牙科用CAD/CAM系统来进行，作为该CAD/CAM系统的例子，可列举出デンツプライシロナデンタルシステムズ公司制的CEREC系统、クラレノリタケデンタル公司制的“カタナ(注册商标)系统”。
另外，本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法也可以用于除牙科用途之外的用途，还可以用作例如密封材料、层叠板成形材料等电子材料用途、一般的通用复合材料部件、例如建筑用途、电气化制品、家庭用品、玩具类的部件的制造方法。
只要可以发挥本发明效果，在本发明的技术思想范围内，本发明包括将上述构成进行各种组合而得到的实施方式。
实施例
以下，列举出实施例，更具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限定，具有本领域公知常识的人员可以在本发明的技术思想范围内进行多种变形。需要说明的是，下述实施例和比较例中，平均粒径是指平均一次粒径，可通过激光衍射散射法来求出。具体而言，可利用激光衍射式粒径分布测定装置(SALD-2300：株式会社岛津制作所制)，将0.2%六偏磷酸钠水溶液用于分散介质，并按照体积基准来测定。
[原料组合物的制作]
(实施例1~9)
为了制作各实施例的原料组合物，将市售的ZrO2粉末、Y2O3粉末、Nb2O5粉末、TiO2粉末以表1记载的组成进行混合，添加水来制作浆料，用球磨机湿式粉碎混合至平均粒径达到0.13μm以下为止。向粉碎后的浆料中添加粘结剂后，利用喷雾干燥器使其干燥，制作颗粒。将所制作的颗粒作为原料组合物，用于后述成形体的制造。需要说明的是，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3和Nb2O5的总质量100质量份设为1质量份。
(比较例1~3)
为了制作各比较例的原料组合物，将市售的ZrO2粉末、Y2O3粉末、Nb2O5粉末以表1记载的组成进行混合，添加水来制作浆料，用球磨机湿式粉碎混合至平均粒径达到0.13μm以下为止。利用喷雾干燥器使粉碎后的浆料进行干燥，将所得粉末在1200℃下烧成10小时，制作粉末(一次粉末)。将所得一次粉末添加至水中，制作浆料，用球磨机湿式粉碎混合至平均粒径达到0.13μm以下为止。向粉碎后的浆料中添加粘结剂后，利用喷雾干燥器使其干燥，制作颗粒(二次粉末)。将所制作的颗粒作为原料组合物，用于后述成形体的制造。
[成形体的制作]
针对各实施例和比较例，如下那样地另行准备透光性和强度评价用样品以及加工性评价用样品。作为透光性和强度评价用样品，将前述原料组合物以烧结后的加工性氧化锆复合烧结体的厚度达到1.3~1.5mm的方式投入至直径约15mm的圆柱状模具中。接着，将原料组合物利用单轴加压成形机以300kg/cm2的表面压力进行一次加压成形。接着，将所得一次加压成形体以1700kg/cm2进行5分钟的CIP成形，制作成形体。另外，作为加工性评价用样品，另行将前述原料组合物以烧结后的加工性氧化锆复合烧结体的厚度达到12~13mm的方式投入至内部尺寸约为20mm×20mm的模具中。接着，将原料组合物利用单轴加压成形机以300kg/cm2的表面压力进行一次加压成形。接着，将所得一次加压成形体以1700kg/cm2进行5分钟的CIP成形，制作成形体。
[氧化锆复合预烧体的制作]
针对所得成形体，使用SKメディカル电子公司制的烧成炉“ノリタケ カタナ(注册商标)F-1”，在1000℃下进行2小时的烧成(预烧工序)，由此得到氧化锆复合预烧体(实施例7~9)。
[氧化锆复合烧结体的制作]
针对所得成形体(实施例1~6和比较例1~3)或氧化锆复合预烧体(实施例7~9)，使用SKメディカル电子公司制的烧成炉“ノリタケ カタナ(注册商标)F-1”，按照表1中记载的烧成温度(最高烧成温度)及该温度下的停留时间进行烧成，由此得到加工性氧化锆复合烧结体的试样。
[原料组合物或氧化锆复合预烧体的主要晶系的确认]
针对各实施例和比较例的加工性氧化锆复合烧结体的原料组合物或氧化锆复合预烧体，使用CuKα射线来测定XRD图案，确认ZrO2的主要晶系。将结果示于表1和表2。在实施例1~6的原料组合物的全部中，ZrO2的晶系中的单斜晶系为100%。在实施例7~9的氧化锆复合预烧体的全部中，ZrO2的晶系中的单斜晶系为100%。
[氧化锆复合烧结体的透光性评价]
针对各实施例和比较例的加工性氧化锆复合烧结体的试样，对试样的两面进行#600研磨加工，制成厚度为1.2mm的氧化锆复合烧结体，利用以下的方法来评价透光性(n=3)。作为测定装置，使用オリンパス公司制的牙科用测色装置“クリスタルアイ”(7band LED光源)，首先，将试样的背景(垫板)设为白色(将相对于试样而言与测定装置相反的一侧设为白色)，测定L*a*b*表色系(JIS Z 8781-4:2013 测色-第4部分：CIE 1976 L*a*b*色空间)的L*值，设为第一L*值。接着，针对测定第一L*值后的同一试样，将试样的背景(垫板)设为黑色(将相对于试样而言与测定装置相反的一侧设为黑色)，测定L*a*b*表色系的L*值，设为第二L*值。
本发明中，将第一L*值与第二L*值之差(从第一L*值减去第二L*值而得到的值)设为透光性，表述为ΔL*。ΔL*越高则表示透光性越高，ΔL*越低则表示透光性越低。在测定色度时作为背景(垫板)的黑色和白色可以使用在JIS K 5600-4-1:1999所记载的涂料相关测定中使用的遮蔽率试纸。将各试样的ΔL*的平均值作为结果，示于表1和表2中。
[氧化锆复合烧结体的强度评价]
针对各实施例和比较例的加工性氧化锆复合烧结体的试样，对试样的两面进行#600研磨加工，制成厚度为1.2mm的氧化锆复合烧结体，使用万能试验机(インストロン公司制)，将十字头速度设定为0.5mm/min，按照ISO6872:2015来测定双轴弯曲强度(n=5)。将平均值作为测定结果，示于表1和表2。作为强度，将600MPa以上设为合格。
[氧化锆复合烧结体的加工性评价]
针对各实施例和比较例的加工性氧化锆复合烧结体的试样，将试样粘接于金属制的夹具，使用湿式牙科用磨削机“DWX-42W”(DGSHAPE公司制)，加工成一般前齿的齿冠形状(n=1)。将加工中没有卷刃等不良情况地完成加工的情况评价为“能够加工”，与加工时间一同示于表1和表2。
[表1]
[表2]
(表1、表2中的“原料组合物的烧成”是指原料组合物的制造工序中的用于获得一次粉末的烧成)。
实施例1~6中，原料组合物中的ZrO2的晶系均为单斜晶系，在烧成温度下的停留时间为20小时、2小时、15分钟中的任意条件下，透光性、强度的值均没有明显变动。因而，确认到能够在短时间内制作即便在短时间内也显示出适合于牙科用途的特性的加工性氧化锆复合烧结体。另外，实施例7~9中，氧化锆复合预烧体中的ZrO2的主要晶系均为单斜晶系，在烧成温度下的停留时间为20小时、2小时、15分钟中的任意条件下，透光性、强度的值均没有明显变动。因而，确认到能够在短时间内制作即便在短时间内也显示出适合于牙科用途的特性的加工性氧化锆复合烧结体。进而，尽管氧化锆烧结体通常难以加工，但实施例1~9中得到的加工性氧化锆复合烧结体作为烧结体的加工性也优异，即便是短时间烧成也能够维持优异的透光性和机械强度。另一方面，与日本特开2015-127294号相当的比较例1~3中，原料组合物中的ZrO2的晶系均为正方晶系，随着烧成温度下的停留时间变短至20小时、2小时、15分钟而呈现透光性、强度的值大幅降低的结果。可确认：显示可用于牙科用途的物性的仅为停留时间是20小时的比较例1，原料组合物中的ZrO2的晶系为正方晶系时，无法在短时间内制作显示出适合于牙科用途的特性的加工性氧化锆复合烧结体。
关于本说明书中记载的数值范围，即便在没有特别记载的情况下，也应该解释为该范围内包含的任意数值~范围已经具体记载在本说明书中。
产业实用性
本发明的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法可以在用于制作牙科用补缀物等的牙科用制品等中适合地利用。
Claims (14)
1. 加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其包括：
使用原料组合物来制作成形体的工序，所述原料组合物包含78~95mol%的ZrO2、2.5~10mol%的Y2O3，且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，并且，ZrO2的主要晶系为单斜晶系；以及
对所述成形体进行烧结的工序。
2.根据权利要求1所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，所述原料组合物还包含TiO2，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份超过0质量份且为3质量份以下。
3.根据权利要求1或2所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，所述原料组合物包含2~8mol%的Nb2O5。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其还包括：在制作所述成形体后对所述成形体进行预烧的工序。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其不进一步包括：在制作所述成形体后对所述成形体进行预烧的工序。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，烧结工序包括最高烧成温度为1400~1650℃、该最高烧成温度下的停留时间小于2小时的主烧成工序。
7.根据权利要求6所述的加工性氧化锆复合烧结体的制造方法，其中，所述主烧成工序中的所述最高烧成温度下的停留时间小于30分钟。
8.原料组合物，其包含：78~95mol%的ZrO2和2.5~10mol%的Y2O3，
且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，
ZrO2的主要晶系为单斜晶系。
9.根据权利要求8所述的原料组合物，其还包含TiO2，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份超过0质量份且为3质量份以下。
10. 根据权利要求8或9所述的原料组合物，其中，通过以下的数学式(1)而算出的ZrO2中的单斜晶系的比例fm相对于单斜晶系、正方晶系和立方晶系的总量为55%以上，
[数学式1]
式中，Im(111)和Im(11-1)分别表示氧化锆的单斜晶系的(111)面和(11-1)面的峰强度；It(111)表示氧化锆的正方晶系的(111)面的峰强度；Ic(111)表示氧化锆的立方晶系的(111)面的峰强度。
11.根据权利要求8~10中任一项所述的原料组合物，其包含2~8mol%的Nb2O5。
12.氧化锆复合预烧体，其包含78~95mol%的ZrO2和2.5~10mol%的Y2O3，
且包含2~8mol%的Nb2O5和/或3~10mol%的Ta2O5，
ZrO2的主要晶系为单斜晶系。
13.根据权利要求12所述的氧化锆复合预烧体，其还包含TiO2，TiO2的含量相对于ZrO2、Y2O3、Nb2O5和Ta2O5的总质量100质量份超过0质量份且为3质量份以下。
14.根据权利要求12或13所述的氧化锆复合预烧体，其包含2~8mol%的Nb2O5。
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