CN106977200A - 一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法，包括以下步骤：S1、使用标准坯体模，将用于制作义齿的氧化锆陶瓷喂料注射成型为比待制造义齿更大的标准生坯；S2、对所述标准生坯进行预烧结制得预烧坯，脱出至少部分粘结剂；S3、将所述预烧坯加工成待制造义齿的形状，且加工后的产品尺寸为待制造义齿等比例放大的尺寸；S4、以高于步骤S2的预烧结温度的温度对加工后的产品进行高温烧结，使其相对于所述预烧坯进一步致密化而收缩成待制造义齿的尺寸；S5、对进一步致密化后的产品进行研磨抛光得到义齿。本发明降低了义齿生产的工艺成本的同时也提高了产品良率。

Description

一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法
技术领域
本发明涉及一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法。
背景技术
在医疗义齿中，现广泛采用的是镍铬烤瓷牙，但镍铬合金在长期使用中会出现锈迹，影响美观。故现在多采用陶瓷材料制作义齿，陶瓷由于具有稳定的理化性且生物相容性好，颜色也更接近于牙齿本色，被广泛的采用。其中氧化锆陶瓷由于其高强度、高硬度、高韧性是最有前途的义齿材料，目前的陶瓷牙制作方法是通过扫描信息建立CAD模型再进行数控机床加工，此方法采用的是，烧结后的氧化锆陶瓷直接进行打磨加工为模型形状，由于氧化锆陶瓷的高硬度，致使磨削加工时间长、难度大，磨头磨损量大，成本高，且烧结后的氧化锆基材结构简单，需加工成复杂的牙齿结构，不仅浪费了大量的材料，更为义齿的加工增加了难度，致使义齿的制造成本高。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法,降低制造难度,提高制造良率,同时又降低成本。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法，包括以下步骤：
S1、使用标准坯体模，将用于制作义齿的氧化锆陶瓷喂料注射成型为比待制造义齿更大的标准生坯；
S2、对所述标准生坯进行预烧结制得预烧坯，脱出至少部分粘结剂；
S3、将所述预烧坯加工成待制造义齿的形状，且加工后的产品尺寸为待制造义齿等比例放大的尺寸；
S4、以高于步骤S2的预烧结温度的温度对加工后的产品进行高温烧结，使其相对于所述预烧坯进一步致密化而收缩成待制造义齿的尺寸；
S5、对进一步致密化后的产品进行研磨抛光得到义齿。
进一步地：
步骤S1中，注射成型成型温度控制在160-180℃，成型后的标准生坯的密度为4.05±0.05g/cm3。
步骤S2中，进行预烧结之前对所述标准生坯进行溶剂脱脂处理，产品的脱脂重量去除率≥5.0％。
所述溶剂脱脂处理包括将所述标准生坯放入到碳氢清洗剂脱脂溶液中，脱脂温度为50-60℃，脱脂时间为8-24h之间，脱脂重量去除率≥5.0％。
步骤S2中，预烧结的最高温度控制在900-1050℃，烧结时间控制在24-36h。
步骤S3中，利用由原料验证所获得的所述预烧坯经所述高温烧结后的收缩系数，并基于待制造义齿的尺寸，将所述预烧坯加工成待制造义齿的等比例放大尺寸。
步骤S4中，高温烧结的温度控制在1400-1500℃，烧结时间控制在36-48h。
所述氧化锆陶瓷喂料包括陶瓷原料粉末和粘结剂，所述陶瓷原料粉末包括占粉末质量如下百分比的粉末成分：氧化锆82.0％-91.0％、氧化钇3.0％-6.0％、氧化铝1.0％-2.0％、氧化镁2.0％-4.0％、氧化锌晶须3.0％-6.0％；所述粘结剂与所述陶瓷原料粉末的质量配比为(6-15):(85-94)。
所述粘结剂包括占粘结剂质量如下百分比的粘结剂成份：石蜡20.0％-30.0％、萘5.0％-15.0％、微晶蜡15.0％-20.0％、巴西棕榈蜡15.0％-20.0％、硬脂酸1.0％-5.0％、第一高分子聚合物15.0％-30.0％、第二高分子聚合物10.0％-20.0％。
所述第一高分子聚合物和所述第二高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛中的任两种。
本发明的有益效果：
本发明通过义齿氧化锆陶瓷喂料通过注射成型制成比最终义齿大并可满足义齿制作工艺的标准坯体，将标准坯体通过预烧结的方式制得的预烧坯，脱出其内部部分的粘结剂，再将预结坯加工到由最终产品尺寸的等比例放大后的尺寸，由于预烧结温度控制成相较于氧化锆陶瓷高温烧结的温度低，使得预烧坯的密度较低，产品在高温烧结会进一步致密化产生收缩。因此，用加工后的预烧坯进行高温烧结，就能最终得到尺寸、密度、强度、韧性都符合要求的义齿粗坯，最终经过研磨抛光可得到所需的陶瓷义齿。
与传统的义齿制造工艺干压+烧结+数控加工的方案相比较，本方法的优点在于：1.本方法采用的是注射成型原料进行标准陶瓷坯体，以标准陶瓷坯体来加工出陶瓷义齿，传统的方式中需要通过扫描的CAD模型来制作专用的陶瓷压制模具，由于牙齿的结构各异，所以此陶瓷压制模具只能使用一次，增加了成本投入，同时注射成型适宜批量性生产，生产效率高。2.牙齿的结构复杂，数控加工难度高，本方法通过预烧结的方式使得产品在部分收缩的同时产品的硬度不高，这样便于进行数控机床的加工，减小了义齿加工的难度，同时产品已产生部分收缩，通过数控加工使得产品尺寸得到了修正，并在高温烧结后可保证产品尺寸符合要求。相较于传统方式采用高温烧结后再进行尺寸、表面加工，本发明中预结坯在加工时的硬度明显低于成品硬度，在加工中刀具的损耗将大大减小，同时加工时间也会显著缩小，加工的成本大大减小。
通过本发明的制造工艺，可实现氧化锆陶瓷义齿的低成本制造，减少了义齿模具的投入，减少原料的使用，降低数控加工时间，减少磨头使用量，降低加工制造的难度，提高制造良率，实现义齿的批量性生产。在优选的实施例中配制的义齿氧化锆陶瓷注射成型喂料尤其适于上述工艺，并进一步提高产品良率。该注射成型喂料使得义齿生坯的密度均匀，收缩一致，满足产品对于孔隙率、抗压强度及密度的要求，提高产品品质，且适合大批量生产，可显著减少制造成本。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一种实施例中，一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法，包括以下步骤：
S1、使用标准坯体模，将用于制作义齿的氧化锆陶瓷喂料注射成型为比待制造义齿更大的标准生坯；
S2、对所述标准生坯进行预烧结制得预烧坯，脱出至少部分粘结剂；
S3、将所述预烧坯加工成待制造义齿的形状，且加工后的产品尺寸为待制造义齿等比例放大的尺寸；
S4、以高于步骤S2的预烧结温度的温度对加工后的产品进行高温烧结，使其相对于所述预烧坯进一步致密化而收缩成待制造义齿的尺寸；
S5、对进一步致密化后的产品进行研磨抛光得到义齿。
在优选的实施例中，步骤S1中，注射成型成型温度控制在160-180℃，成型后的标准生坯的密度为4.05±0.05g/cm3。
在优选的实施例中，步骤S2中，进行预烧结之前对所述标准生坯进行溶剂脱脂处理，产品的脱脂重量去除率≥5.0％。
在优选的实施例中，所述溶剂脱脂处理包括将所述标准生坯放入到碳氢清洗剂脱脂溶液中，脱脂温度为50-60℃，脱脂时间为8-24h之间，脱脂重量去除率≥5.0％。
在优选的实施例中，步骤S2中，预烧结的最高温度控制在900-1050℃，烧结时间控制在24-36h。预烧结温度过低，陶瓷生坯中原子向结合面的迁移不足，使得其空隙网络过于松散，强度不足，数控加工中易受力易崩裂。预烧结温度过高，陶瓷生坯中空隙缩小，晶粒长大，强度过高，数控加工刀具磨损大，且加工进给减小，增加加工时间。预烧结是本发明中的关键步骤之一，发明人经大量研究实验发现，采用最高温度控制在900-1050℃，烧结时间控制在24-36h的方式进行预烧结，可以将上述不良降至最低，达到最优化的效果，有利于后续的产品加工和控制其进一步收缩到最终产品尺寸。
在优选的实施例中，步骤S3中，利用由原料验证所获得的所述预烧坯经所述高温烧结后的收缩系数，并基于待制造义齿的尺寸，将所述预烧坯加工成待制造义齿的等比例放大尺寸。具体实施时，通过原料验证获得收缩系数，并通过要制作的义齿的模型，确定在高温烧结前需要加工好的等比例扩大尺寸，生成数控加工工艺数据，输入数控加工中心中进行义齿陶瓷预烧坯的加工。
在优选的实施例中，步骤S4中，高温烧结的温度控制在1400-1500℃，烧结时间控制在36-48h，进行义齿的致密化烧结。
在优选的实施例中，所述氧化锆陶瓷喂料包括陶瓷原料粉末和粘结剂，所述陶瓷原料粉末包括占粉末质量如下百分比的粉末成分：氧化锆82.0％-91.0％、氧化钇3.0％-6.0％、氧化铝1.0％-2.0％、氧化镁2.0％-4.0％、氧化锌晶须3.0％-6.0％；所述粘结剂与所述陶瓷原料粉末的质量配比为(6-15):(85-94)。
在更优选的实施例中，所述粘结剂包括占粘结剂质量如下百分比的粘结剂成份：石蜡20.0％-30.0％、萘5.0％-15.0％、微晶蜡15.0％-20.0％、巴西棕榈蜡15.0％-20.0％、硬脂酸1.0％-5.0％、第一高分子聚合物15.0％-30.0％、第二高分子聚合物10.0％-20.0％。
在更优选的实施例中，所述第一高分子聚合物和所述第二高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛中的任两种。
以下通过一个具体的优选例进一步描述本发明实施例的制作方法。
1.采用的义齿氧化锆陶瓷原料，陶瓷粉末含有如下质量百分含量的组分：氧化锆89.0％、氧化钇3.0％、氧化铝1.0％氧化镁2.0％氧化锌晶须5.0％。粘结剂含有如下质量百分含量的组份：石蜡25.0％、萘5.0％、微晶蜡17.0％、巴西棕榈蜡20.0％、硬脂酸3.0％、聚乙烯20.0％、聚丙烯10.0％。粘结剂与粉末的质量比为8:92。
2.将原料利用义齿的标准模具进行注射成型，原料在175℃温度下进行成型制坯，成型后生坯密度测得4.01-4.07g/cm3之间。
3.将义齿生胚放入到碳氢环保清洗剂脱脂溶液中在温度为50℃的条件下将产品浸没进行溶剂脱脂，脱脂时间为12h，产品的脱脂重量去除率≥6.58％。
4.将溶剂脱脂后的义齿生坯进行预烧结，由室温经过3h小时将均匀升温到150℃，保温4h小时，再经过6h小时均匀升温到300℃，保温4h小时，再经过8h升温到1000℃，保温4个小时，然后自然冷却到常温，进行有机物的完全脱出。
5.通过原料的标件验证缩率，确定此原料义齿坯体的高温烧结时的收缩系数为1.024，将建立的牙齿模型按系数进行放大，导出数控加工数据，进行数控加工。
6.将加工后的义齿预烧坯进行高温烧结，由室温经过4h均匀升温到400℃，保温2h小时，再经过5h均匀升温到800℃，保温2h小时，再经过8h均匀升温到1200℃，保温2h小时，再经过3h均匀升温到1470℃，保温4h小时，再经过8h均匀降温到800℃，然后在炉内自然降温至室温状态。
7.将高温烧结坯进行抛光处理，即的到成品氧化锆义齿。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制造氧化锆陶瓷义齿的方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1、使用标准坯体模，将用于制作义齿的氧化锆陶瓷喂料注射成型为比待制造义齿更大的标准生坯；
S2、对所述标准生坯进行预烧结制得预烧坯，脱出至少部分粘结剂；
S3、将所述预烧坯加工成待制造义齿的形状，且加工后的产品尺寸为待制造义齿等比例放大的尺寸；
S4、以高于步骤S2的预烧结温度的温度对加工后的产品进行高温烧结，使其相对于所述预烧坯进一步致密化而收缩成待制造义齿的尺寸；
S5、对进一步致密化后的产品进行研磨抛光得到义齿。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于,步骤S1中，注射成型成型温度控制在160-180℃，成型后的标准生坯的密度为4.05±0.05g/cm3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于,步骤S2中，进行预烧结之前对所述标准生坯进行溶剂脱脂处理，产品的脱脂重量去除率≥5.0％。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于,所述溶剂脱脂处理包括将所述标准生坯放入到碳氢清洗剂脱脂溶液中，脱脂温度为50-60℃，脱脂时间为8-24h之间，脱脂重量去除率≥5.0％。
5.如权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于,步骤S2中，预烧结的最高温度控制在900-1050℃，烧结时间控制在24-36h。
6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于,步骤S3中，利用由原料验证所获得的所述预烧坯经所述高温烧结后的收缩系数，并基于待制造义齿的尺寸，将所述预烧坯加工成待制造义齿的等比例放大尺寸。
7.如权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于,步骤S4中，高温烧结的温度控制在1400-1500℃，烧结时间控制在36-48h。
8.如权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于,所述氧化锆陶瓷喂料包括陶瓷原料粉末和粘结剂，所述陶瓷原料粉末包括占粉末质量如下百分比的粉末成分：氧化锆82.0％-91.0％、氧化钇3.0％-6.0％、氧化铝1.0％-2.0％、氧化镁2.0％-4.0％、氧化锌晶须3.0％-6.0％；所述粘结剂与所述陶瓷原料粉末的质量配比为(6-15):(85-94)。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于,所述粘结剂包括占粘结剂质量如下百分比的粘结剂成份：石蜡20.0％-30.0％、萘5.0％-15.0％、微晶蜡15.0％-20.0％、巴西棕榈蜡15.0％-20.0％、硬脂酸1.0％-5.0％、第一高分子聚合物15.0％-30.0％、第二高分子聚合物10.0％-20.0％。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于,所述第一高分子聚合物和所述第二高分子聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇缩丁醛中的任两种。
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