CN116023124B - 一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷及其制备方法。本发明公开了一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷及其制备方法，氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将包括粉体、分散剂、增塑剂和溶剂在内的物料经混合，配置成浆料；配置ISOBAM胶溶液；将配置的ISOBAM胶溶液加入到上述浆料中，经混合，获得陶瓷浆料；将上述制备的陶瓷浆料经注凝成型、烧结处理获得氧化铝陶瓷。本发明采用两段式分开制备浆料工艺，优化物料配方，制备性能优良的高分散均匀浆料，获得了力学性能优良的陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
凝胶注模成型技术是将传统粉体成型工艺与有机聚合物化学结合，采用具有三维网络结构的高分子物质将分散均匀、低黏度、高固相体积分数的悬浮液实现净尺寸成型，形成高强度、高密度的均匀素坯。基本原理：在低黏度、高固相体积分数的粉体-溶剂悬浮体中加入有机单体，然后在催化剂和引发剂的作用下通过加热或冷却等方式使浓悬浮体中有机单体化学交联聚合或物理交联成三维网状结构，然而一些有机单体存在毒性，工业化困难，同时该反应速度较快，反应一致性难控制，容易出现结块，导致均匀性下降，造成局部密度不均匀而开裂。
近年来，凝胶注模发展了自发凝固成型技术，该技术采用水溶性异丁烯和马来酸酐类共聚物制备含量高于50vol%的陶瓷浆料，该方法的优点在于共聚物的水溶性好、无毒、共聚物的添加量少，制备的素坯显微结构均匀性优良，但固化后含水量较高，干燥时间长，容易出现干燥变形和开裂问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：通过优化物料配方，采用两段式浆料制备工艺可以增强自发凝固三维结构，解决自发凝固成型陶瓷制备过程中素坯强度较低，容易开裂、变形等问题，提高其力学性能。本发明提供了解决上述问题的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷及其制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将包括氧化铝粉体、分散剂、增塑剂和溶剂在内的物料经混合，配制成浆料；
步骤2，配制ISOBAM胶溶液；
步骤3，将步骤2配制的ISOBAM胶溶液加入到步骤1配制的浆料中，经混合，获得陶瓷浆料；
步骤4，将步骤3制备的陶瓷浆料经注凝成型、烧结处理获得氧化铝陶瓷。
按质量百分含量计，物料组成包括：氧化铝粉体70wt%~75wt%、分散剂0.5wt%~1.5wt%、增塑剂1wt%~2wt%和ISOBAM胶1.5wt%~4wt%，余量为溶剂。优选溶剂为去离子水。
本发明中添加一种复合增塑剂，可以在ISOBAM分子链中进行交联，并在凝固过程中增强三维空间结构。
进一步可选地，所述步骤1中，先采用机械搅拌混合，再经砂磨机研磨混合。
进一步可选地，所述步骤2中，采用机械搅拌配制ISOBAM胶溶液。
进一步可选地，所述步骤3中，经真空条件下机械搅拌混合。
进一步可选地，步骤1中，机械搅拌的转速为500rpm~1000rpm，机械搅拌时间为30min-60min；砂磨机的转速为2000rpm~4000rpm，研磨时间为2h-4h；
步骤2中，机械搅拌转速500rpm~800rpm，搅拌时间1h~2h；
步骤3中，机械搅拌时间为1h~2h，搅拌转速500rpm~1000rpm，真空度为-0.09MPa或以上。
进一步可选地，步骤4中，烧结曲线包括：
从室温到250℃，升温时间4h~6h，250℃保温4h~8h；
从250℃到350℃，升温时间4h~8h，350℃保温2h~4h；
从350℃到550℃，升温时间4h~6h，550℃保温1h~2h；
从550℃到1000℃，升温时间8h~12h；
从1000℃到1500℃，升温时间8h~12h；
从1500℃到1600~1700℃，升温时间4h~6h，最高温度保温2h~8h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h~14h，之后随炉冷却。
此外，本发明步骤4包括以下具体步骤：
将步骤3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固24h~48h，固化后脱模再烘干，得到素坯；将上述素坯进行表面机械加工，制备成需要的外形并保证表面平整，将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温烧成，制备成氧化铝陶瓷部件。
高温烧成温度设置在1600℃~1700℃范围内。
进一步可选地，所述氧化铝粉体为100nm~1000nm的活性氧化铝粉体；分散剂为柠檬酸三铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇中的一种或几种的组合；增塑剂采用包括甘油和聚乙二醇的组合，增塑剂中的聚乙二醇具体包括聚乙二醇800、聚乙二醇1200、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的一种或多种；溶剂为去离子水；ISOBAM胶型号为ISOBAM104、ISOBAM110中一种或两种的组合。
氧化铝粉体优选为CT3000SG活性氧化铝粉体。
一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷，按质量百分含量计，原料组成包括：氧化铝粉体70wt%~75wt%、分散剂0.5wt%~1.5wt%、增塑剂1wt%~2wt%和ISOBAM胶1.5wt%~4wt%，余量为溶剂。溶剂优选为去离子水。
进一步可选地，所述氧化铝粉体为100nm~1000nm的活性氧化铝粉体；分散剂为柠檬酸三铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇中的一种或几种的组合；增塑剂采用包括甘油和聚乙二醇的组合，增塑剂中的聚乙二醇具体包括聚乙二醇800、聚乙二醇1200、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的一种或多种；溶剂为去离子水；ISOBAM胶型号为ISOBAM104、ISOBAM110中一种或两种的组合。
氧化铝粉体优选为CT3000SG活性氧化铝粉体。
本发明具有如下的优点和有益效果：
（1）本发明中添加一种复合增塑剂，可以在ISOBAM分子链中进行交联，并在凝固过程中增强三维空间结构，从而导致材料的力学性能和热性能有较大的改善。制备获得的陶瓷材料可用于制备如半导体零部件。
（2）本发明采用两段式分开制备浆料工艺，采用高效砂磨工艺制备性能优良的高分散均匀浆料，避免ISOBAM有机高分子在设备内长时间研磨，减少有机分子链断裂。而现有技术中，基本都是采用粉和ISOBAM、其余添加剂同时进行研磨分散，即为一段制浆工艺，该工艺ISOBAM对于粉体的团聚体分散有一定的阻碍作用，同时长时间研磨对ISOBAM分子链具有一定破坏作用，不利于后期的絮凝固化。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷，按如下方法制备获得：
S1：氧化铝粉体：75wt%、聚丙烯酸铵：1.0wt%、甘油：1.0wt%、聚乙二醇4000：0.5wt%、去离子水：22.5wt%配制好，采用机械设备搅拌30min混合成浆料，浆料再通过高效砂磨机研磨2h制成高度分散且成分均匀的浆料。机械搅拌的转速为800rpm；砂磨机的转速为3000rpm。
S2：配制ISOBAM104胶溶液，胶溶液浓度30wt%，机械搅拌转速500rpm，搅拌时间1h，溶剂为去离子水。
S3：将S2配制的ISOBAM104胶溶液按ISOBAM104胶占氧化铝粉体的2.5wt%比例添加到S1制备的浆料中，采用机械搅拌1.5h，搅拌转速800rpm，搅拌设备带有抽真空设备，真空度为-0.09MPa或以上，制备成具有自凝固功能的陶瓷浆料。
S4：将S3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固36h，固化后脱模再烘干，烘干温度50℃保温72h，得到素坯。
S5：将S4制备的素坯进行表面机械加工，制备需要的素坯。
S6：将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温（1600~1700℃）烧成，制备成高纯氧化铝陶瓷部件，烧结曲线如下：
从室温到250℃，升温时间4h，250℃保温4h(保温是排胶）；
从250℃到350℃，升温时间6h，350℃保温2h（升温和保温是排胶）；
从350℃到550℃，升温时间4h，550℃保温1h（升温和保温是排胶）；
从550℃到1000℃，升温时间8h；
从1000℃到1500℃，升温时间10h；
从1500℃到1680℃，升温时间4h，最高温度保温2h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h，之后随炉冷却。
S7：制作过程中同步制作检测样品，检测陶瓷材料的密度、抗弯强度、热膨胀系数，对应的检测数据表见表1。
实施例2
S1：氧化铝粉体：75wt%、柠檬水三铵：0.5wt%、聚丙烯酸铵：0.5wt%、甘油：0.5wt%、聚乙二醇2000：1.0wt%、去离子水：22.5wt%配制好，采用机械设备搅拌30min混合成浆料，浆料再通过高效砂磨机研磨2h制成高度分散且成分均匀的浆料。机械搅拌的转速为800rpm；砂磨机的转速为3000rpm。
S2：配制ISOBAM（ISOBAM104:ISOBAM110=2:1）胶溶液，胶溶液浓度30wt%，机械搅拌转速500rpm，搅拌时间1h，溶剂为去离子水。
S3：将S2配制的ISOBAM胶溶液按ISOBAM胶占氧化铝粉体的2.5wt%比例添加到S1制备的浆料中，采用机械搅拌1.5h，搅拌转速800rpm，搅拌设备带有抽真空设备，真空度为-0.09MPa或以上，制备成具有自凝固功能的陶瓷浆料。
S4：将S3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固36h，固化后脱模再烘干，烘干温度50℃保温72h，得到素坯。
S5：将S4制备的素坯进行表面机械加工，制备需要的素坯。
S6：将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温（1600~1700℃）烧成，制备成高纯氧化铝陶瓷部件，烧结曲线如下：
从室温到250℃，升温时间4h，250℃保温4h(保温是排胶）；
从250℃到350℃，升温时间6h，350℃保温2h（升温和保温是排胶）；
从350℃到550℃，升温时间4h，550℃保温1h（升温和保温是排胶）；
从550℃到1000℃，升温时间8h；
从1000℃到1500℃，升温时间10h；
从1500℃到1680℃，升温时间4h，最高温度保温2h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h，之后随炉冷却。
S7：制作过程中同步制作检测样品，检测陶瓷材料的密度、抗弯强度、热膨胀系数，对应的检测数据表见表1。
实施例3
S1：氧化铝粉体75wt%、柠檬水三铵：1.0wt%、聚丙烯酸铵：0.5wt%、甘油：0.5wt%、聚乙二醇800：1.0wt%、聚乙二醇2000：0.5wt%、去离子水：21.5wt%配制好，采用机械设备搅拌30min混合成浆料，浆料再通过高效砂磨机研磨2小时制成高度分散且成分均匀的浆料。机械搅拌的转速为800rpm；砂磨机的转速为3000rpm。
S2：配制ISOBAM110胶溶液，胶溶液浓度30wt%，机械搅拌转速500rpm，搅拌时间1h，溶剂为去离子水。
S3：将S2配制的ISOBAM110胶溶液按ISOBAM110胶占氧化铝粉体的2wt%比例添加到S1制备的浆料中，采用机械搅拌1.5h，搅拌转速800rpm，搅拌设备带有抽真空设备，真空度为-0.09MPa或以上，制备成具有自凝固功能的陶瓷浆料。
S4：将S3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固36h，固化后脱模再烘干，烘干温度50℃保温72h，得到素坯。
S5：将S4制备的素坯进行表面机械加工，制备需要的素坯。
S6：将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温（1600~1700℃）烧成，制备成高纯氧化铝陶瓷部件，烧结曲线如下：
从室温到250℃，升温时间4h，250℃保温4h(保温是排胶）；
从250℃到350℃，升温时间6h，350℃保温2h（升温和保温是排胶）；
从350℃到550℃，升温时间4h，550℃保温1h（升温和保温是排胶）；
从550℃到1000℃，升温时间8h；
从1000℃到1500℃，升温时间10h；
从1500℃到1680℃，升温时间4h，最高温度保温2h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h，之后随炉冷却。
S7：制作过程中同步制作检测样品，检测陶瓷材料的密度、抗弯强度、热膨胀系数，对应的检测数据表见表1。
对比例1
S1：氧化铝粉体：75wt%、聚丙烯酸铵：1.0wt%、去离子水：24wt%配制好，采用机械设备搅拌30min混合成浆料，浆料再通过高效砂磨机研磨2h制成高度分散且成分均匀的浆料。机械搅拌的转速为800rpm；砂磨机的转速为3000rpm。
S2：配制ISOBAM104胶溶液，胶溶液浓度30wt%，机械搅拌转速500rpm，搅拌时间1h，溶剂为去离子水。
S3：将S2配制的ISOBAM104胶溶液按ISOBAM104胶占氧化铝粉体的2.5wt%比例添加到S1制备的浆料中，采用机械搅拌1.5h，搅拌转速800rpm，搅拌设备带有抽真空设备，真空度为-0.09MPa或以上，制备成具有自凝固功能的陶瓷浆料。
S4：将S3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固36h，固化后脱模再烘干，烘干温度50℃保温72h，得到素坯。
S5：将S4制备的素坯进行表面机械加工，制备需要的素坯。
S6：将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温（1600~1700℃）烧成，制备成高纯氧化铝陶瓷部件，烧结曲线如下：
从室温到250℃，升温时间4h，250℃保温4h(保温是排胶）；
从250℃到350℃，升温时间6h，350℃保温2h（升温和保温是排胶）；
从350℃到550℃，升温时间4h，550℃保温1h（升温和保温是排胶）；
从550℃到1000℃，升温时间8h；
从1000℃到1500℃，升温时间10h；
从1500℃到1680℃，升温时间4h，最高温度保温2h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h，之后随炉冷却。
S7：制作过程中同步制作检测样品，检测陶瓷材料的密度、抗弯强度、热膨胀系数，对应的检测数据表见表1。
对比例2
S1：氧化铝粉体：75wt%、柠檬水三铵：0.5wt%、聚丙烯酸铵：0.5wt%、去离子水：24wt%配制好，采用机械设备搅拌30min混合成浆料，浆料再通过高效砂磨机研磨2h制成高度分散且成分均匀的浆料。机械搅拌的转速为800rpm；砂磨机的转速为3000rpm。
S2：配制ISOBAM（ISOBAM104:ISOBAM110=2:1）胶溶液，胶溶液浓度30wt%，机械搅拌转速500rpm，搅拌时间1h，溶剂为去离子水。
S3：将S2配制的ISOBAM胶溶液按ISOBAM胶占氧化铝粉体的2.5wt%比例添加到S1制备的浆料中，采用机械搅拌1.5h，搅拌转速800rpm，搅拌设备带有抽真空设备，真空度为-0.09MPa或以上，制备成具有自凝固功能的陶瓷浆料。
S4：将S3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固36h，固化后脱模再烘干，烘干温度50℃保温72h，得到素坯。
S5：将S4制备的素坯进行表面机械加工，制备需要的素坯。
S6：将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温（1600~1700℃）烧成，制备成高纯氧化铝陶瓷部件，烧结曲线如下：
从室温到250℃，升温时间4h，250℃保温4h(保温是排胶）；
从250℃到350℃，升温时间6h，350℃保温2h（升温和保温是排胶）；
从350℃到550℃，升温时间4h，550℃保温1h（升温和保温是排胶）；
从550℃到1000℃，升温时间8h；
从1000℃到1500℃，升温时间10h；
从1500℃到1680℃，升温时间4h，最高温度保温2h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h，之后随炉冷却。
S7：制作过程中同步制作检测样品，检测陶瓷材料的密度、抗弯强度、热膨胀系数，对应的检测数据表见表1。
对比例3
S1：氧化铝粉体75wt%、柠檬水三铵：1.0wt%、聚丙烯酸铵：0.5wt%、去离子水：23.5wt%配制好，采用机械设备搅拌30min混合成浆料，浆料再通过高效砂磨机研磨2小时制成高度分散且成分均匀的浆料。机械搅拌的转速为800rpm；砂磨机的转速为3000rpm。
S2：配制ISOBAM110胶溶液，胶溶液浓度30wt%，机械搅拌转速500rpm，搅拌时间1h，溶剂为去离子水。
S3：将S2配制的ISOBAM110胶溶液按ISOBAM110胶占氧化铝粉体的2wt%比例添加到S1制备的浆料中，采用机械搅拌1.5h，搅拌转速800rpm，搅拌设备带有抽真空设备，真空度为-0.09MPa或以上，制备成具有自凝固功能的陶瓷浆料。
S4：将S3制备的陶瓷浆料注入到特定形状、尺寸的模具中，经过自发凝固36h，固化后脱模再烘干，烘干温度50℃保温72h，得到素坯。
S5：将S4制备的素坯进行表面机械加工，制备需要的素坯。
S6：将制备好的素坯放在气氛炉内进行排胶，并高温（1600~1700℃）烧成，制备成高纯氧化铝陶瓷部件，烧结曲线如下：
从室温到250℃，升温时间4h，250℃保温4h(保温是排胶）；
从250℃到350℃，升温时间6h，350℃保温2h（升温和保温是排胶）；
从350℃到550℃，升温时间4h，550℃保温1h（升温和保温是排胶）；
从550℃到1000℃，升温时间8h；
从1000℃到1500℃，升温时间10h；
从1500℃到1680℃，升温时间4h，最高温度保温2h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h，之后随炉冷却。
S7：制作过程中同步制作检测样品，检测陶瓷材料的密度、抗弯强度、热膨胀系数，对应的检测数据表见表1。
陶瓷材料的性能检测
一、检测方法
成瓷密度：参照GB/T 25995-2010 精细陶瓷密度和显气孔率试验方法。
抗弯强度：参照GB/T 4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法。
热膨胀系数：参照GB/T 16535-2008 精细陶瓷线热膨胀系数试验方法顶杆法。
二、检测结果
按上述检测方法检测实施例1-实施例3制备的陶瓷材料的性能，检测结果如表1所示。
按上述检测方法检测对比例1-对比例3制备的陶瓷材料的性能，检测结果如表1所示。
表1 实施例1-实施例3与对比例1-对比例3制备陶瓷材料的性能测试结果
综合检测结果可知，本申请实施例1-实施例3制备的陶瓷材料的整体性能优于对比例1-对比例3制备的陶瓷材料的整体性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将包括氧化铝粉体、分散剂、增塑剂和溶剂在内的物料经混合，配制成浆料；
步骤2，配制ISOBAM胶溶液；
步骤3，将步骤2配制的ISOBAM胶溶液加入到步骤1配制的浆料中，经混合，获得陶瓷浆料；
步骤4，将步骤3制备的陶瓷浆料经注凝成型、烧结处理获得氧化铝陶瓷；
按质量百分含量计，物料组成包括：氧化铝粉体70wt%~75wt%、分散剂0.5wt%~1.5wt%、增塑剂1wt%~2wt%，余量为溶剂；ISOBAM胶的加入量为氧化铝粉体质量的1.5wt%~4wt%；
所述氧化铝粉体为100nm~1000nm的活性氧化铝粉体；分散剂为柠檬酸三铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇中的一种或几种的组合；增塑剂采用包括甘油和聚乙二醇的组合，增塑剂中的聚乙二醇具体包括聚乙二醇800、聚乙二醇1200、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的一种或多种；溶剂为去离子水；ISOBAM胶型号为ISOBAM104、ISOBAM110中一种或两种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，先采用机械搅拌混合，再经砂磨机研磨混合。
3.根据权利要求2所述的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，其特
征在于，所述步骤2中，采用机械搅拌配制ISOBAM胶溶液。
4.根据权利要求3所述的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，经真空条件下机械搅拌混合。
5.根据权利要求4所述的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，
步骤1中，机械搅拌的转速为500rpm~1000rpm，机械搅拌时间为20min-60min；砂磨机的转速为2000rpm~4000rpm，研磨时间为2h-4h；
步骤2中，机械搅拌转速500rpm~800rpm，搅拌时间1h~2h；
步骤3中，机械搅拌时间为1h~2h，搅拌转速500rpm~1000rpm，真空度为-0.09MPa或以上。
6.根据权利要求1所述的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4中，烧结曲线包括：
从室温到250℃，升温时间4h~6h，250℃保温4h~8h；
从250℃到350℃，升温时间4h~8h，350℃保温2h~4h；
从350℃到550℃，升温时间4h~6h，550℃保温1h~2h；
从550℃到1000℃，升温时间8h~12h；
从1000℃到1500℃，升温时间8h~12h；
从1500℃到1600~1700℃，升温时间4h~6h，最高温度保温2h~8h；
从最高温降温到800℃，降温时间10h~14h，之后随炉冷却。
7.一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷，其特征在于，按质量百分含量计，原料组成包括：氧化铝粉体70wt%~75wt%、分散剂0.5wt%~1.5wt%、增塑剂1wt%~2wt%，余量为溶剂；ISOBAM胶的加入量为氧化铝粉体质量的1.5wt%~4wt%；增塑剂采用包括甘油和聚乙二醇的组合。
8.根据权利要求7所述的一种基于注凝成型的氧化铝陶瓷，其特征在于，所述氧化铝粉体为100nm~1000nm的活性氧化铝粉体；分散剂为柠檬酸三铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇中的一种或几种的组合；增塑剂中的聚乙二醇具体包括聚乙二醇800、聚乙二醇1200、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000中的一种或多种；溶剂为去离子水；ISOBAM胶型号为ISOBAM104、ISOBAM110中一种或两种的组合。
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