CN109485409A - 一种片式钛酸钡陶瓷材料的流延成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片式钛酸钡陶瓷非水基流延成型新方法，该方法钛酸钡粉体质量百分比为60％‑65％，添加剂以二甲苯与正丁醇作为溶剂，分散剂选用磷酸三丁酯和蓖麻油，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂，邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂。浆料配方所用试剂成本低、使用安全、适合于大规模工业化生产。流延后烧结得到得到的片式钛酸钡陶瓷无卷曲，具有结构均匀、表面光滑，致密度高等优点，可广泛应用于多层陶瓷电容器、陶瓷基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件中。
Description
技术领域
本发明涉及一种片式钛酸钡陶瓷非水基流延成型新方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
钛酸钡是一种典型的铁电材料，被当作是钛酸盐系列电子陶瓷的母体材料，因此，也被人们称为“电子陶瓷产业的支柱”。近些年来，钛酸钡一直是研究的热点，人们通过掺杂改性，希望得到性能更加优良的电子陶瓷。钛酸钡作为钙钛矿类化合物的典型代表，具有高的介电常数、低的介质损耗和优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，在制造高电容多层电容器、陶瓷基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件中得到广泛的使用。流延成型是一种制备陶瓷薄膜材料的方法，被用于制备单层或多层陶瓷材料。多年来，各国学者对于流延技术和流延工艺不断探索，使流延成型技术不断走向成熟。现如今，流延成型已成为多层电容器和多层陶瓷基片的主要生产方法，同时也是电子元器件生产的必要技术。
流延成型是在 1947 年由 Glenn Howatt最先提出的关于制备陶瓷薄片的工艺方法，是一种将陶瓷粉体与各种陶瓷添加剂混合得到稳定的浆料，然后在流延机上制得一定厚度片式陶瓷的成型方法。现在已经成为制备片式陶瓷电容器，陶瓷基板的主要方法。相对于其他陶瓷成型方法，流延法具有以下几点优点：可以制备出面积大、厚度小、表面平整光滑的陶瓷器件；操作比较简单，劳动强度相对小；材料利用率较高；材料呈二维分布，缺陷小；生产效率高，生产可连续性。适于成型大型薄板陶瓷或金属部件, 这类部件几乎不可能或很难通过压制或挤制成型, 而通过流延成型制造各种尺寸和形状的坯体则十分容易,而且可以保证坯体质量。
本发明通过改变了溶剂和分散剂的配方，选用毒性较小的二甲苯和正丁醇作为有机溶剂，获得了高质量的生瓷带，调整排胶烧结工艺得到平直无卷曲的薄片式陶瓷。。
发明内容
本发明提供一种片式钛酸钡陶瓷非水基流延成型新方法，工艺简便、毒性低，制造成本低。
本发明技术方案如下：
（1）按照化学计量比称量碳酸钡（BaCO3）和氧化钛（TiO2），以去离子水为球磨介质，以300 r/min的转速高能球磨6h后，将粉体干燥过筛，在1100℃煅烧2 h，得到纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。
（2）将钛酸钡粉体与溶剂、分散剂，球磨或搅拌混合（视浆料需求量而定），选择二甲苯与正丁醇作为溶剂，其中二甲苯和正丁醇质量比为1:1，分散剂选用磷酸三丁酯和蓖麻油按质量比1:1混合。
（3）再将球磨或者搅拌后的浆料，加入粘结剂和增塑剂，其中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，二次球磨或者搅拌，直至粘结剂和增塑剂充分溶解。
（4）将步骤（3）得到的陶瓷浆料真空搅拌，进行除泡处理。
（5）将步骤（4）除泡后的陶瓷浆料，通过流延机进行流延处理，调节刮刀高度，以满足要求厚度的陶瓷生瓷片。
（6）将步骤（5）流延得到的陶瓷生瓷片，烘干后进行裁剪或冲孔，以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。
（7）将步骤（6）裁剪或冲孔后得到的生瓷片，在马弗炉中烧结为片式陶瓷。
本发明中步骤（1）中BaCO3和TiO2的摩尔比为1:1，烘干温度为80℃，300目筛子过筛。
本发明中步骤（2）中钛酸钡粉体质量百分比为60%-65%，溶剂的质量百分比对应为30%-25%，分散剂的质量百分比为1%。
本发明中步骤（3）粘结剂PVB质量百分比为5%，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为4%。
本发明中步骤（6），流延速率为5-10 mm/s，烘干温度梯度为40℃保温2h，65℃保温2h。
本发明中步骤（7）烧结制度为升温速率2 ℃/min，450℃保温2h进行排胶，1200℃保温2h进行烧结，降温速率为3℃/min。
有益效果：
1、本发明所获得的生瓷片，组织致密，孔隙率低，膜的表面平整，无分层开裂，塑性韧性好。采用非水基流延工艺，配方所用试剂成本低、使用安全、适合于大规模工业化生产。
、本发明中可流延制备得到0.01-3.5 mm的片式钛酸钡陶瓷，可制备得到的片式陶瓷厚度选择范围大，配方实用性和适用性强，多数密度在5-7 g/cm3的陶瓷可采用本发明中所用的流延浆料配方。
、本发明所采用的烧结制度，得到的片式陶瓷无卷曲，具有结构均匀、表面光滑，致密度高等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例1：
（1）称量19.73g BaCO3和7.99g TiO2，其中原材料BaCO3和TiO2的颗粒尺寸小于3μm。以去离子水为球磨介质，300 r/min的转速球磨6h后，在80℃干燥，300目筛子过筛，在1100℃煅烧2 h，得到BaTiO3粉体。
（2）称量12g步骤（1）得到钛酸钡粉体，加入3g正丁醇和3g二甲苯，0.1g蓖麻油和0.1g磷酸三丁酯，进行球磨或搅拌。
（3）将上述球磨或者搅拌后的浆料，加入1g PVB，邻苯二甲酸二丁酯0.8g，二次球磨或者搅拌，直至粘结剂和增塑剂充分溶解。
（4）将步骤（3）得到的陶瓷浆料真空搅拌，进行除泡处理，真空度为-0.098MPa。
（5）将步骤（4）除泡后的陶瓷浆料，调节刮刀高度为1mm，流延速率为10 mm/s，在流延机进行流延处理。
（6）将步骤（5）流延得到的陶瓷生瓷片，40℃保温2h，65保温2h烘干后进行裁剪或冲孔，以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。
（7）将步骤（6）裁剪或冲孔后得到的生瓷片，在马弗炉中，450℃保温2h进行排胶，1200℃保温2h进行烧结，以3 ℃/min为降温速率得到片式钛酸钡陶瓷。
实施例2：
（1）称量39.46g BaCO3和15.98g TiO2，其中原材料BaCO3和TiO2的颗粒尺寸小于3μm。以去离子水为球磨介质，300 r/min的转速球磨6h后，在80℃干燥，300目筛子过筛，在1100℃煅烧2 h，得到BaTiO3粉体。
（2）称量24g步骤（1）得到钛酸钡粉体，此时钛酸钡质量百分比为60wt%，加入6g正丁醇和6g二甲苯，此时溶剂质量百分比为30wt%，0.2g蓖麻油和0.2g磷酸三丁酯，进行球磨或搅拌。
（3）将上述球磨或者搅拌后的浆料，加入2g PVB，邻苯二甲酸二丁酯1.6g，二次球磨或者搅拌，直至粘结剂和增塑剂充分溶解。
（4）将步骤（3）得到的陶瓷浆料真空搅拌，进行除泡处理，真空度为-0.098MPa。
（5）将步骤（4）除泡后的陶瓷浆料，调节刮刀高度为1.5 mm，流延速率为8 mm/s，在流延机进行流延处理。
（6）将步骤（5）流延得到的陶瓷生瓷片，40℃保温2h，65保温2h烘干后进行裁剪或冲孔，以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。
（7）将步骤（6）裁剪或冲孔后得到的生瓷片，在马弗炉中，450℃保温2h进行排胶，1200℃保温2h进行烧结，以3 ℃/min为降温速率得到片式钛酸钡陶瓷。
实施例3：
（1）称量59.19g BaCO3和23.97g TiO2，其中原材料BaCO3和TiO2的颗粒尺寸小于3μm。以去离子水为球磨介质，300 r/min的转速球磨6h后，在80℃干燥，300目筛子过筛，在1100℃煅烧2 h，得到BaTiO3粉体。
（2）称量39g步骤（1）得到钛酸钡粉体，此时钛酸钡质量百分比为65wt%，加入7.5g正丁醇和7.5g二甲苯，此时溶剂质量百分比为25wt%，0.2g蓖麻油和0.2g磷酸三丁酯，进行球磨或搅拌。
（3）将上述球磨或者搅拌后的浆料，加入3g PVB，邻苯二甲酸二丁酯2.4g，二次球磨或者搅拌，直至粘结剂和增塑剂充分溶解。
（4）将步骤（3）得到的陶瓷浆料真空搅拌，进行除泡处理，真空度为-0.098MPa。
（5）将步骤（4）除泡后的陶瓷浆料，调节刮刀高度为2 mm，流延速率为5 mm/s，在流延机进行流延处理。
（6）将步骤（5）流延得到的陶瓷生瓷片，40℃保温2h，65保温2h烘干后进行裁剪或冲孔，以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。
（7）将步骤（6）裁剪或冲孔后得到的生瓷片，在马弗炉中，450℃保温2h进行排胶，1200℃保温2h进行烧结，以3 ℃/min为降温速率得到片式钛酸钡陶瓷。
Claims (5)
1.一种片式钛酸钡陶瓷非水基流延成型方法，包括步骤如下：
（1）按照化学计量比称量碳酸钡（BaCO3）和氧化钛（TiO2），以去离子水为球磨介质，以300 r/min的转速高能球磨6h后，将粉体干燥过筛，在1100℃煅烧2 h，得到纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。
（2）将钛酸钡粉体与溶剂、分散剂，球磨或搅拌混合（视浆料需求量而定），选用二甲苯与正丁醇作为二元溶剂，分散剂选用磷酸三丁酯和蓖麻油二元体系。（3）再将球磨或者搅拌后的浆料，加入粘结剂和增塑剂，其中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，二次球磨或者搅拌，直至粘结剂和增塑剂充分溶解。
（4）将步骤（3）得到的陶瓷浆料真空搅拌，进行除泡处理。
（5）将步骤（4）除泡后的陶瓷浆料，通过流延机进行流延处理，调节刮刀高度，以满足要求厚度的陶瓷生瓷片。
（6）将步骤（5）流延得到的陶瓷生瓷片，烘干后进行裁剪或冲孔，以得到具体要求尺寸的片式陶瓷。
（7）将步骤（6）裁剪或冲孔后得到的生瓷片，在马弗炉中烧结为片式陶瓷。
2.根据权利1步骤（2）所述，溶剂为二甲苯和正丁醇二元体系，其中二甲苯和正丁醇最佳质量比为1:1。分散剂为磷酸三丁酯和蓖麻油，其中磷酸三丁酯和蓖麻油最佳质量比为1:1，钛酸钡粉体质量百分比为60%-65%，溶剂的质量百分比对应为30%-25%，分散剂的质量百分比为1%。
3.根据权利1步骤（3）所述，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，粘结剂PVB质量百分比为5%，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的质量百分比为4%。
4.根据权利1步骤（6）所述，烘干温度梯度为40℃保温2h，65℃保温2h。
5.根据权利1步骤（7）所述，烧结制度为升温速率2 ℃/min，450℃保温2h进行排胶，1200℃保温2h进行烧结，降温速率为3℃/min。
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