CN108365226B - 用于锂电负极的铜-氧化锡多孔合金膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂电负极的多孔合金膜及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1，通过机械合金化方法制备Cu‑M合金粉末；S2，将Cu‑M合金粉末与聚丙烯腈(PAN)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)按照一定的比例充分混合，以配制合金铸膜液；S3，利用刮膜器对合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜；S4，将成形合金湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后晾干，得到合金膜；S5，对合金膜进行烧结，其中烧结温度为500℃‑800℃；S6，对烧结后的合金膜进行还原处理，从而制备出Cu‑MOx合金膜。与现有技术相比本发明的制备方法操作简单、制造成本低，所制备得到的电极导电性好。

Description

用于锂电负极的铜-氧化锡多孔合金膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔金属平板膜及其制备方法，特别涉及一种用于锂电负极的多孔合金膜及其制备方法。
背景技术
众所周知，传统锂电池负电极多采用粉体电极材料涂覆至集流体的方式来制备，但这种方法需要添加导电剂和粘结剂，通过研磨混合制备浆料的方式涂覆于集流体上(铜箔)，制备工艺复杂且流体所占的质量比和体积比均较高。
多孔金属膜具有高孔隙率、高比表面积、高导电性等优点，并在催化、超级电容器、燃料电池等领域应用广泛。采用多孔金属膜的方法用于锂离子电池负电极的制备，有效的解决了传统粉体材料涂覆复杂的缺陷，三维自支撑多孔结构可以代替铜箔等作为集流体使用，同时，减少对粘结剂等高分子物质在电池电极的作用，有效地提高电极的导电性。另外，多孔金属的三维网络有效的提高了集流体的空间利用率，降低了集流体的占电极的比重。
本发明通过采用球磨、刮膜技术，首先通过粉体材料的不同配比球磨出合金粉末，然后通过调节刮膜器参数制备出不同厚度的合金膜前驱体，最后通过不同的烧结参数制备出不同孔径的柔性多孔金属-无机非金属复合膜。该方法操作简单且成本低，有利于实现工业生产。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于锂电负极的多孔合金膜的制备方法，从而克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于锂电负极的多孔合金膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1，通过机械合金化方法制备Cu-M合金粉末；S2，将Cu-M合金粉末与聚丙烯腈(PAN)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照一定的比例充分混合，以配制合金铸膜液；S3，利用刮膜器对合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜；S4，将成形合金湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后晾干，得到合金膜；S5，对合金膜进行烧结，其中烧结温度为500℃-800℃。S6，对烧结后的合金膜进行还原处理，从而制备出Cu-MOx合金膜。
优选地，上述技术方案中，步骤S1中的机械合金化方法制备Cu-M合金粉末具体为：将不同原子配比的铜粉和锡粉、铜粉和锗粉、铜粉和钒粉、铜粉和钴粉进行高能球磨处理，高能球磨的时间为40h-60h，球料比为15:1，并通入氩气保护。
优选地，上述技术方案中，步骤S2中Cu-M合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的质量比为(20-38):(10-15):1。
优选地，上述技术方案中，步骤S6中的Cu-MOx合金膜的孔径范围为0.1-10μm。
优选地，上述技术方案中，步骤S5中的烧结方式为空烧，升温速率为1℃-10℃/min。
优选地，上述技术方案中，步骤S6中的还原处理具体为：在氢气气氛下对合金膜进行还原，其中，升温速率为1℃-10℃/min，温度为250℃-700℃。
优选地，上述技术方案中，烧结时间为5-60min。
本发明的另一目的在于一种用于锂电负极的多孔合金膜，该多孔合金膜是由上述制备方法制得的。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的制备方法操作简单、制造成本低，本发明首次使用了刮膜法制备合金湿膜，该方法克服了现有技术中的调整合金膜厚度的方法的缺陷(例如：方法复杂，成本高，膜厚度不均匀，厚度稳定性差等)。本发明的方法制得的多孔合金膜的孔径可调(通过控制烧结、还原工艺)，孔径范围为0.1μm-10μm，在统计意义上，孔径大小的分布集中。将本发明的多孔合金膜材料用于电池负极，可以有效地解决传统粉体材料涂覆复杂的缺陷，减少对粘结剂等高分子物质在电池电极的作用，并有效地提高电极导电性。同时，由于三维自支撑的多孔结构特点，本发明的多孔合金膜还可以代替铜箔等作为集流体使用。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例的Cu-SnO2多孔合金膜的SEM图。
图2是根据本发明的另一实施例的Cu-SnO2多孔合金膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
本发明的多孔合金膜的制备方法包括如下步骤：
S1，通过机械合金化方法制备Cu-M合金粉末；该机械合金化方法制备Cu-M合金粉末具体为：将不同原子配比的铜粉和锡粉、铜粉和锗粉、铜粉和钒粉、铜粉和钴粉进行高能球磨处理，高能球磨的时间为40h-60h，球料比为15:1，并通入氩气保护。
S2，将Cu-M合金粉末与聚丙烯腈(PAN)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照一定的比例充分混合，以配制合金铸膜液；其中，Cu-M合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的质量比为(20-38):(10-15):1。
S3，利用刮膜器对所述合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。
S4，将成形合金湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后晾干，得到合金膜；
S5，对合金膜进行烧结，其中，烧结方式为空烧，烧结温度为500℃-800℃，升温速率为1℃-10℃/min，烧结时间为5-60min。
S6，对烧结后的合金膜进行还原处理，其中还原处理具体为：在氢气气氛下对合金膜进行还原，从而制备出Cu-MOx合金膜。其中，升温速率为1℃-10℃/min，温度为250℃-700℃。
必须指出的是，上述说明只是本发明的一种制备方式，并不是本发明的唯一一种制备方式，上述详细的步骤也并非都是本发明的必要技术特征，本发明的必要技术特征已经限定于本发明的独立权利要求中。
实施例1
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨50小时制备铜锡合金粉末。将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比20:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在2℃/min，烧结温度在500℃，烧结时间为30min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为1℃/min，温度为250℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
实施例2
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨处理，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨40小时制备铜锡合金粉末。将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比25:15:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在10℃/min，烧结温度在600℃，烧结时间为20min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为10℃/min，温度为500℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
实施例3
采用粒径1μm的铜粉和粒径5μm的锗粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨处理球磨60小时制备铜锗合金粉末。将该铜锗合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比30:12:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在10℃/min，烧结温度在800℃，烧结时间为5min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为10℃/min，温度为700℃，从而制备出Cu-GeO2合金膜。
实施例4
采用粒径2μm的铜粉和粒径5μm的钒粉，以原子比例为1:2进行配比，然后进行高能球磨处理球磨50小时制备铜钒合金粉末。将该铜钒合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比35:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在1℃/min，烧结温度在500℃，烧结时间为60min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为2℃/min，温度为400℃，从而制备出Cu-V2O5合金膜。
实施例5
采用粒径2μm的铜粉和粒径5μm的钒粉，以原子比例为1:2进行配比，然后进行高能球磨处理球磨50小时制备铜钒合金粉末。将该铜钒合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比38:15:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在1℃/min，烧结温度在500℃，烧结时间为60min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为2℃/min，温度为400℃，从而制备出Cu-V2O5合金膜。
实施例6
采用粒径5μm的铜粉和粒径10μm的钴粉，以原子比例为1:3进行配比，然后进行高能球磨处理球磨50小时制备铜钴合金粉末。将该铜钴合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比20:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在5℃/min，烧结温度在500℃，烧结时间为10min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为5℃/min，温度为500℃，从而制备出Cu-Co3O4合金膜。
对比例1
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨50小时制备铜锡合金粉末。将铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的比例调整为10:5:1，随后利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理。发现不能通过刮膜方法制备得到合金湿膜。
对比例2
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨50小时制备铜锡合金粉末。将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比20:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在0.5℃/min，烧结温度在500℃，烧结时间为30min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为0.5℃/min，温度为250℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
对比例3
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨50小时制备铜锡合金粉末。将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比20:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在20℃/min，烧结温度在500℃，烧结时间为30min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为20℃/min，温度为250℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
对比例4
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨50小时制备铜锡合金粉末。将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比20:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在2℃/min，烧结温度在400℃，烧结时间为30min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为1℃/min，温度为200℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
对比例5
采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨，球料比为15:1，并通入氩气保护。球磨50小时制备铜锡合金粉末。将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比20:10:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液。利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜。将制得的合金成形湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理。将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在2℃/min，烧结温度在1000℃，烧结时间为30min。空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为1℃/min，温度为400℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
对比例6
利用现有技术中的粉体电极材料涂覆至集流体的方式来制备合金膜(该合金膜即是电极材料)。
表1
Figure BDA0001534344620000081
Figure BDA0001534344620000091
对于表1中的各项参数的说明如下：孔径是指在1000倍放大倍率的SEM照片中，各个孔径大小的平均值。孔径均匀性是指，在1000倍放大倍率的SEM照片中，孔径大小在孔径大小平均值正负10％内的孔径数量占总孔径数量的比例，例如：孔径平均值为10μm，那么孔径均匀性是指，孔径大小在9-11μm的孔径数量占总孔径数量的比例。厚度稳定性是指，指定制备厚度为1mm的金属膜，利用给定方法制备10次，其中有多少个制备出来的金属膜的平均厚度能够达到1mm。厚度均匀性是指，厚度大小在厚度平均值正负10％内的金属膜的面积占总金属膜面积的比例，例如：厚度平均值为1mm，那么厚度均匀性是指，厚度大小在0.9-1.1mm的金属膜的面积占总金属膜面积的比例。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (1)

1.一种用于锂离子电池负极的多孔合金膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：采用粒径1μm的铜粉和粒径3μm的锡粉，以原子比例为1:1进行配比，然后进行高能球磨处理，球料比为15:1，并通入氩气保护，球磨40小时制备铜锡合金粉末，将该铜锡合金粉末、聚丙烯腈(PAN)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)，按照质量比25:15:1进行充分混合，得到所需的合金铸膜液，利用刮膜器对该合金铸膜液进行刮膜处理，得到成形合金湿膜，将制得的成形合金湿膜在水中浸泡至溶剂充分析出后，晾干后得到合金膜，待烧结处理，将合金膜进行烧结，采用空烧的方式，升温速度在10℃/min，烧结温度在600℃，烧结时间为20min，空烧完后，在氢气气氛下对合金膜进行还原处理，升温速度为10℃/min，温度为500℃，从而制备出Cu-SnO2合金膜。
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