CN109741950B - 一种多孔铝阳极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝电解电容器用多孔铝阳极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将铝粉与水混合反应，得到反应产物；S2：将S1的反应产物研磨、压片，得到的片状样品；S3：将S2得到的片状样品烧结，得到多孔铝阳极材料。所述制备方法不添加有机粘结剂和造孔剂，通过将铝粉与水反应制备的氢氧化铝材料在铝熔点以上的温度进行烧结，使氧化铝内部包裹的铝熔融析出，从而形成多孔铝阳极材料。所述多孔铝阳极材料孔隙率高、孔径分布均匀，在使用过程中能够提供更大的有效表面积，有望得到更大的静电容量。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器阳极材料技术领域，具体涉及一种铝电解电容器用多孔铝阳极材料的制备方法。
背景技术
电容器铝箔可以分为高压阳极铝箔、低压阳极铝箔和阴极箔，其中阳极箔和阴极箔的有效表面积对电容器的静电容量影响很大，而现在很难从腐蚀工艺开发以及光箔性能改善的角度来有效的提升铝箔的有效表面积，从而一定程度上制约了铝电解电容器的发展，因此，开发有效表面积大的多孔铝阳极材料对提升电容器的静电容量具有重要意义。
中国专利CN107030286A公开了一种多孔铝阳极材料的制作方法，通过在高温下热分解有机粘接剂的方法进行制备，且需要使用乙醇、丙酮、酯类有机溶剂等有机溶剂。虽然得到的孔铝阳极材料的空隙率高，空隙的直径小，有效表面积大，但是该制备方法不环保。
发明内容
针对现有技术中铝阳极材料有效表面积小或有效表面积大但是制备方法不环保的问题，本发明提供一种有效表面积大且环保的多孔铝阳极材料的制备方法。所述制备方法不使用有机粘结剂、不使用有机溶剂，通过将铝粉与水反应制备的氢氧化铝材料在铝熔点以上的温度进行烧结，使氧化铝内部包裹的铝熔融析出，从而形成多孔铝阳极材料。所述多孔铝阳极材料孔隙率高、孔径分布均匀，在使用过程中能够提供更大的有效表面积，有望得到更大的静电容量。
为达到上述目的， 本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种多孔铝阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铝粉与水混合反应，得到反应产物；
S2：将上述反应产物研磨、压片，得到的片状样品；
S3：将上述片状样品烧结，得到多孔铝阳极材料。
优选地，步骤S1中所述铝粉的纯度为99.99%以上。
优选地，步骤S1中所述铝粉的粒径为0.1~15 μm。
优选地，步骤S1中所述铝粉与水的质量比为1 : 2~10。
优选地，步骤S1中所述反应的温度为30~80 ℃，反应时间为0.5~2 h。
优选地，步骤S2中所述压片时的压力为5~15 MPa，压片时间为2~12 h。
优选地，步骤S3中所述烧结的温度为660~850 ℃，烧结时间为8~24 h。
优选地，步骤S3中所述烧结在惰性气体保护下进行。
第二方面，本发明还提供上述制备方法得到的多孔铝阳极材料，所述多孔铝阳极材料的孔径为0.1~20 μm，孔隙率为60~99%，比表面积为1.5~2.0 m2/g。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明提供的制备方法不使用有机粘结剂和有机溶剂，对环境友好且成本低；
（2）通过将铝粉与水反应制备的氢氧化铝材料在铝熔点以上的温度进行烧结，使氧化铝内部的包裹的铝熔融析出，从而形成孔径较小且分布均匀的多孔铝材料，有效表面积大。
附图说明
图1：本发明实施方式制备的多孔铝阳极材料的SEM图片；
图2：对比例1制备的多孔铝阳极材料的SEM图片；
图1-2中：a, 表面；b, 断面。
具体实施方式
本发明针对现有技术中铝阳极材料有效表面积小或有效表面积大但制备方法不环保的问题，提供一种有效表面积大且环保的多孔铝阳极材料的制备方法。所述制备方法不使用有机粘结剂和有机溶剂，通过将铝粉与水反应制备的氢氧化铝材料在铝熔点以上的温度进行烧结，使氧化铝内部包裹的铝熔融析出，从而形成多孔铝阳极材料。所述多孔铝阳极材料孔隙率高、孔径分布均匀，在使用过程中能够提供更大的有效表面积，制备得到电容器静电容量更大。
本发明提供一种多孔铝阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铝粉与水混合反应，得到反应产物，如式 (I) 所示；
(I)
S2：将上述反应产物研磨、压片，得到的片状样品；
S3：将上述片状样品烧结，得到多孔铝阳极材料，如式 (II) 所示。
(II)
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述铝粉的纯度为99.99%以上。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述铝粉的粒径为0.1~15 μm。
所述铝粉的粒径大小对烧结孔的孔径大小、孔隙率等有重要影响，进而影响容量的提升。如果铝粉的粒径小于0.1 μm，则烧结孔的孔径太小，在化成时孔洞容易被堵塞，则有效表面积减小；如果铝粉的粒径大于15 μm，则烧结孔的孔径过大，同样不利于有效表面积的提高。
在一些实施方式中，所述铝粉的粒径为5~10 μm。
本发明的制备方法中，由于水会不可避免有一定量的蒸发，因此需要过量。但是如果水的用量太多，则一方面蒸发需要较长时间，会造成资源的浪费；另一方面如果水分蒸发不完全，则会导致无法制成粉末。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述铝粉与水的质量比为1 : 2~10。
在一些实施方式中，步骤S1中所述铝粉与水的质量比为1 : 4~10。
在一些实施方式中，步骤S1中所述铝粉与水的质量比为1:4；在一些实施方式中，步骤S1中所述铝粉与水的质量比为1:5。
于其他实施方式中，步骤S1中所述铝粉与水的质量比还可以为1:6、1:7、1:8、1:9和1:10，等等。
所述水为高纯水。
本发明的制备方法中，铝粉与水反应的温度不宜太高，温度太高则水蒸发较多，会造成资源的浪费。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中铝粉与水混合反应的温度为30~80 ℃，反应时间为0.5~2 h。
在一些实施方式中，步骤S1中铝粉与水混合反应的温度为50~80 ℃。
在一些实施方式中，步骤S1中铝粉与水混合反应的温度为55 ℃；在一些实施方式中，步骤S1中铝粉与水的反应的温度为70 ℃。
于其他实施方式中，步骤S1中铝粉与水的反应的温度还可以为50 ℃、60 ℃、65℃、75 ℃、80 ℃，等等。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中铝粉与水混合反应的时间为0.5~2 h。
在一些实施方式中，步骤S1中铝粉与水混合反应的时间为1 h。本发明的制备方法中，步骤S2中所述压片为冷压压片成型，在室温下进行。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述压片时的压力为5~15 MPa，压片时间为2~12 h。压力过大，则片样过于紧实，孔隙率降低，孔洞体积减小，并且模具容易被损坏。
铝粉与水反应时实则为铝颗粒表面与水反应，反应后铝颗粒的表面生成氢氧化铝，压片后经过步骤S3高温烧结，表面的氢氧化铝失水变成氧化铝。烧结过程中，烧结温度的控制非常关键，所述烧结温度要高于铝的熔融温度且低于氧化铝的熔融温度，在保持铝颗粒表面的氧化铝在烧结温度下不会被熔解的同时，使氧化铝内部包裹的铝熔融析出形成孔洞。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述烧结的温度为660~850 ℃，烧结时间为8~24 h。
在一些实施方式中，步骤S3中所述烧结的温度为800 ℃；在一些实施方式中，步骤S3中所述烧结的温度为750 ℃。
于其他实施例中，步骤S3中所述烧结的温度还可以为660 ℃、680 ℃、700 ℃、720℃、780 ℃、820 ℃、850 ℃，等等。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述烧结的时间为8~24 h。
进一步优选地，步骤S3中所述烧结的时间为18~22 h。
在一些实施方式中，步骤S3中所述烧结的时间20 h。
于其他实施例中，步骤S3中所述烧结的时间还可以是18 h、19 h、21 h、22 h，等等。
根据本发明的一些实施方式，所述烧结在管式炉内进行。其他能够达到相同效果的烧结设备也可以用于本发明。
本发明的制备方法中，步骤S3中所述烧结需要在不与铝或氧化铝反应的惰性气体的保护下进行。如果在空气中进行，则所形成的氧化膜较厚，并且在溢出的铝液表面也会形成一层新的氧化膜，促使铝液溢出到样片外表面，这样会造成铝析出过多，铝样片表面变得凹凸不平，且铝间隙孔大量被堵塞，如附图2所示。
在一些实施方式中，步骤S3中所述烧结在氩气保护下进行。
于其他实施例中，步骤S3中所述烧结也可以在氮气保护下进行。
第二方面，本发明还提供上述制备方法得到的多孔铝阳极材料。如附图1所示，所述多孔铝阳极材料表面有铝析出，且铝颗粒间有较多孔隙，孔径较小、且分布均匀。
根据本发明的一些实施方式得到的多孔铝阳极材料的孔径为0.1~20 μm，孔隙率为60~99 %，比表面积为1.5~2.0 m2/g。
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围，为了进一步描述本发明，下面结合具体实施例来说明。
实施例1
将高纯铝粉末与纯水1:4比例混合均匀，置于55 ℃烘箱中加热反应1 h，待反应结束，将反应产物研磨成粉末，取4.0 g粉末使用粉末压片机冷压成型，压力为10 MPa，冷压成型时间10 h。在Ar气保护作用下，将冷压成型样置于管式炉内进行800 ℃、20 h的高温烧结，得到多孔铝阳极材料3.91g。
所述多孔铝阳极材料的孔隙率为89%，平均孔径为3.8 μm，比表面积为1.91 m2/g。
实施例2
将高纯铝粉末与纯水1:4比例搅匀混合，置于55 ℃烘箱中加热反应1 h，待反应结束，将反应产物研磨成粉末，取3.72 g粉末使用粉末压片机冷压成型，压力为10 MPa，冷压成型时间为10h。在Ar气保护作用下，将冷压成型样置于管式炉内进行750 ℃、20 h高温烧结，得到多孔铝阳极材料3.43 g。
所述多孔铝阳极材料的孔隙率为83%，平均孔径为4.1μm，比表面积为1.76 m2/g。
实施例3
将高纯铝粉末与纯水1:5比例搅匀混合，置于70 ℃烘箱中加热反应1.5h，待反应结束，将反应产物研磨成粉末，取3.58 g粉末使用粉末压片机冷压成型，压力为15 MPa，冷压成型时间为10 h。在Ar气保护作用下，将冷压成型样置于管式炉内进行750 ℃、20 h高温烧结，得到多孔铝阳极材料3.15 g。
所述多孔铝阳极材料的孔隙率为80%，平均孔径为3.3 μm，比表面积为1.68 m2/g。
对比例1
将高纯铝粉末与纯水1:4比例混合均匀，置于55 ℃烘箱中加热反应1h，待反应结束，将反应产物研磨成粉末，取3.93 g粉末使用粉末压片机冷压成型，压力为10 MPa，冷压成型时间10 h。将冷压成型样置于管式炉内于空气气氛中进行800 ℃、20 h的高温烧结，得到多孔铝阳极材料3.06 g。
所述多孔铝阳极材料的孔隙率为85%，平均孔径为4.7 μm，比表面积为1.53 m2/g。
对比例2
按照CN107030286A实施例记载的方法，制备得到多孔铝阳极材料。
所述多孔阳极材料的孔隙率为60%，平均孔径为3.5 μm，比表面积为1.41 m2/g。
对比例3
将铝电解电容器所用光箔在盐酸与硫酸的腐蚀槽液体系中进行腐蚀，得到的腐蚀箔在C14（100~200 g/L）水溶液或硼酸（100 g/L）水溶液中进行化成，得到铝电解电容器用铝箔。
所述腐蚀箔的孔隙率为63%，平均孔径为0.3 μm，比表面积为1.4 m2/g。
应用实施例
将上述实施例1~3以及对比例1~2制备的多孔铝阳极材料压片成圆饼型，与高纯铝箔条采用激光焊接在一起，将多孔阳极材料在C14（100~200 g/L）水溶液中做21 V、64 V低压化成，化成电流为1A，然后在C14（120g/L）水溶液中进行静电容量检测，及在硼酸（100 g/L）水溶液中进行520 V高压化成，化成电流为1A，再在五硼酸铵（80 g/L）水溶液中进行容量测试，结果如表1所示。
对比例3制备的铝箔也进行相同的容量测试，结果如表1所示。
表1 多孔铝阳极材料及腐蚀箔化成后的静电容量
由表1中数据可知，在惰性气氛下烧结制备的多孔铝阳极材料化成后的静电容量优于在空气气氛下的制备的多孔铝阳极材料；与通用的腐蚀箔工艺相比，本发明制备的多孔铝阳极材料化成后的静电容量至少提升20%以上；与现有技术中添加粘结剂和有机溶剂的制备方法相比，本发明的技术方案制备的多孔铝阳极材料化成后的静电容量至少提升13.7%以上，且更环保。
Claims (9)
1.一种多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铝粉与水混合反应，得到反应产物；
S2：将上述反应产物研磨、压片，得到的片状样品；
S3：将上述得到的片状样品烧结，得到多孔铝阳极材料；步骤S3中所述烧结在惰性气体保护下进行。
2.根据权利要求1所述的多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铝粉的纯度为99.99％以上。
3.根据权利要求1所述的多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铝粉的粒径为0.1～15μm。
4.根据权利要求1所述的多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铝粉与水的质量比为1:2～10。
5.根据权利要求1所述的多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述反应的温度为30～80℃，反应时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述压片时的压力为5～15MPa，压片时间为2～12h。
7.根据权利要求1所述的多孔铝阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述烧结的温度为660～850℃，烧结时间为8～24h。
8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的多孔铝阳极材料。
9.根据权利要求8所述的多孔铝阳极材料，其特征在于，所述多孔铝阳极材料的孔径为0.1～20μm，孔隙率为60～99％，比表面积为1.5～2.0m2/g。
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| CN107030286A (zh) * | 2017-05-05 | 2017-08-11 | 湖南艾华集团股份有限公司 | 一种多孔铝阳极材料的制作方法 |
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2018
- 2018-11-28 CN CN201811431808.XA patent/CN109741950B/zh active Active
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