CN105324824A - 电容器阳极体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

通过如下的制造方法得到电容器的阳极体，该制造方法包括：使线材植入含有钨粉和高氧亲和性金属粉的混合粉并将该混合粉成形，将该成形体焙烧而得到烧结体；前述高氧亲和性金属为具有高于钨的氧亲和性的金属；以烧结体中的高氧亲和性金属相对于钨成为0.1～3质量％的方式调节混合粉中的高氧亲和性金属粉的量；前述线材由钽或铌形成。使用该阳极体而得到电解电容器。

Description

电容器阳极体及其制造方法
技术领域
本发明涉及电容器的阳极体及其制造方法。更详细而言，本发明涉及在所植入的线材的植入基部不会暗淡、且该线材不易折断的电容器的阳极体及其制造方法。
背景技术
作为电解电容器，已知有使用钨粉的烧结体作为阳极体的电容器(专利文献2)。对于以钨粉的烧结体作为阳极体的电解电容器，使用与其相同粒径的钽粉，将与其相同体积的阳极体在与其相同的化学转化电压下进行化学转化而得到电解电容器，与该电解电容器相比较，能够得到大的容量。通常，为了用作阳极体而将引线植入烧结体。引线通常使用钽或铌的线材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-307963号公报
专利文献2：WO2012/86272号公报
非专利文献
非专利文献1:TheOxideHandBook、G.V.Samsonov、IFI/Plenum、1973、p85-86
发明内容
发明要解决的问题
然而，这样的植入了线材的钨粉烧结体由于焙烧时产生的某些反应而在线材的植入基部存在暗淡、或者线材容易折断，从而生产成品率降低。这样的现象在钽粉、铌粉的烧结体中没有产生。
本发明的目的在于提供所植入的线材不易折断的电容器的阳极体及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了实现上述目的而进行深入研究的结果，完成了包含以下的方式的本发明。
〔1〕一种电容器的阳极体，其具有：
含有钨和高氧亲和性金属的烧结体、和
一部分埋设于该烧结体中的线材，
前述高氧亲和性金属为具有高于钨的氧亲和性的金属，且在烧结体中相对于钨包含0.1～3质量％该高氧亲和性金属，
前述线材由钽或铌形成。
〔2〕根据〔1〕所述的阳极体，其中，高氧亲和性金属为阀作用金属。
〔3〕根据〔1〕或〔2〕所述的阳极体，其中，高氧亲和性金属为选自由钽、铌、钛和铝所组成的组的至少一种金属。
〔4〕根据〔1〕～〔3〕中的任一项所述的阳极体，其中，烧结体还含有硅。
〔5〕根据〔4〕所述的阳极体，其中，烧结体中硅的量相对于钨为0.05～7质量％。
〔6〕一种电容器的阳极体的制造方法，其包括：
使线材植入含有钨粉和高氧亲和性金属粉的混合粉并将该混合粉成形，
将该成形而得到的成形体焙烧而得到烧结体，
前述高氧亲和性金属为具有高于钨的氧亲和性的金属，
以烧结体中的高氧亲和性金属相对于钨成为0.1～3质量％的方式调节混合粉中的高氧亲和性金属粉的量，
前述线材由钽或铌形成。
〔7〕根据〔6〕所述的阳极体的制造方法，其中，混合粉还含有硅粉。
〔8〕根据〔6〕或〔7〕所述的阳极体的制造方法，其中，高氧亲和性金属粉的氧含量为3质量％以下。
〔9〕根据〔6〕～〔8〕中的任一项所述的阳极体的制造方法，其中，高氧亲和性金属粉的平均一次粒径为钨粉的平均一次粒径的2倍以下。
〔10〕根据〔6〕～〔9〕中的任一项所述的阳极体的制造方法，其中，前述混合粉是将通过对高氧亲和性金属粉进行焙烧和粉碎而得到的高氧亲和性金属造粒粉、以及通过对钨粉进行焙烧和粉碎而得到的钨造粒粉混合而制备的，
高氧亲和性金属造粒粉的粒径分布的范围在钨造粒粉的粒径分布的范围的内侧，或者
高氧亲和性金属造粒粉的粒径的最大值为钨造粒粉的粒径的最大值的2倍以下。
〔11〕一种电容器，其具有前述〔1〕～〔5〕的任一项所述的阳极体。
发明的效果
通常可以认为，通过使由钽、铌形成的线材变粗或者通过在线材表面形成蒸镀膜，能够使线材不易折断。但是，如果使线材变粗或形成蒸镀膜，则不仅生产成本上升，线材占阳极体的体积也会增加，从而电解电容器的容量也减少。
另一方面，本发明的阳极体没有使线材变粗或形成蒸镀膜，而所植入的线材却不易折断。通过本发明的制造方法，能够低成本且切实地使所植入的线材不易折断。
具体实施方式
本发明的一个实施方式的阳极体具有：含有钨和高氧亲和性金属的烧结体、以及一部分埋设于该烧结体中的线材。该烧结体是通过对含有钨粉和高氧亲和性金属粉的混合粉进行焙烧而得到的。
烧结体所使用的钨粉为钨金属粉。对于钨粉的获得方法，没有特别的限定。例如，固体钨金属以粉的形式市售，所以可以利用。通过使三氧化钨粉在氢气流中、按照各种条件设定进行粉碎，从而能够得到所希望粒径的钨粉。也可以通过使用氢、钠等还原剂对钨酸、卤化钨进行还原，从而得到钨粉。也可以由含钨矿物直接得到钨粉，或者经多个工序得到钨粉。
本发明所使用的原料钨粉的氧含量优选为0.05～8质量％，更优选为0.08～1质量％，进而优选为0.1～1质量％。
钨粉是其表面的至少一部分被硼化、磷化和/或碳化而成的，或者也可以是包含它们之中至少一种的混合物。另外，钨和该混合物也可以在其表面的至少一部分含有氮。
钨粉的平均一次粒径优选为0.1～1μm，更优选为0.1～0.7μm，进而优选为0.1～0.3μm。钨粉也可以为造粒粉。钨造粒粉可以是将钨粉进行焙烧、粉碎等而制造的。另外，造粒粉也可以是将一时制造的造粒粉再次进行焙烧、粉碎等而制造的。钨造粒粉粒径的范围也可以通过筛分等而调整，优选为20～170μm，更优选为26～140μm。本发明中所使用的钨造粒粉优选为造粒前的钨粉经烧结而成的多孔粉。
烧结体所使用的高氧亲和性金属的氧亲和力高于钨。对于是否为氧亲和力高的金属，可以根据金属氧化物的生成自由能来判断。Ta2O5、Nb2O5、Al2O3、TiO2、WO3的298K的生成自由能分别为－1970、－1770、－1580、－882、－763(×10-6J/kg/mol)，所以钽、铌、铝、钛、钨按照该顺序容易被氧化(非专利文献1)。
进而，对于烧结体所使用的高氧亲和性金属，优选其氧化物在阳极体所使用的环境中为化学稳定。因此，作为高氧亲和性金属，理想的是会形成稳定的氧化覆膜的阀作用金属。作为这样的阀作用金属，优选为选自由钽、铌、钛和铝所组成的组的至少一种金属，更优选为钽或铌，进而优选为钽。
高氧亲和性金属粉的氧含量优选为3质量％以下，更优选为2质量％以下。通过使用氧含量少的该高氧亲和性金属粉，所植入的线材更不易产生折断。
高氧亲和性金属粉的平均一次粒径相对于钨粉的平均一次粒径，优选为2倍以下，更优选为1倍以下。需要说明的是，本发明中的平均一次粒径是数均一次粒径，即如下得到的值：随机地选择约10～30个用扫描型电子显微镜(SEM)观察到的100000倍的图像所拍摄的一次颗粒，测定它们的粒径，将该测定值用数基准进行平均而得到的。在要求精度的情况下，可以对更多个数的一次颗粒进行观察和测定来求出平均值。
高氧亲和性金属粉也可以为造粒粉。该高氧亲和性金属造粒粉可以是将该高氧亲和性金属粉进行焙烧、粉碎等而制造的。另外，造粒粉也可以是将一时制造的造粒粉再次进行焙烧、粉碎等而制造的。本发明所使用的高氧亲和性金属造粒粉优选为造粒前的高氧亲和性金属粉烧结而成的多孔粉。
另外，更优选的是，高氧亲和性金属造粒粉的粒径分布的范围在钨造粒粉的粒径分布的范围的内侧，或者高氧亲和性金属造粒粉的粒径的最大值为钨造粒粉的粒径的最大值的2倍以下。需要说明的是，本发明中，造粒粉的粒径和粒径分布可以通过筛分而求出。
高氧亲和性金属的量相对于烧结体中的钨为0.1～3质量％，优选为0.5～3质量％，更优选为1～3质量％。
本发明的烧结体也可以还含有硅。为了使烧结体含有硅，优选使用硅粉。硅粉优选在制备含有钨粉和高氧亲和性金属粉的混合粉时添加。硅粉的数均一次粒径优选为与钨粉相同程度。烧结体中的硅的量相对于钨优选为0.05～7质量％，更优选为0.1～3质量％。
本发明所使用的线材由钽或铌形成。需要说明的是，只要无损本发明的效果，线材也可以包含钽和铌以外的杂质成分。前述杂质也可以是与钽、铌形成合金的合金成分。线材可以是截面呈圆形的线材，也可以是截面呈薄的椭圆形、长方形的线材(箔)。线材例如可以在对混合粉进行成形时埋设并植入混合粉的成形体中。线材可以用作电容器阳极体的阳极引线。
本发明的一个实施方式的电容器的阳极体例如可以如下制造。
首先，将钨粉、高氧亲和性金属粉、以及视需要而定的硅粉混合，得到含有它们的混合粉。此时，以烧结体中的高氧亲和性金属相对于钨成为0.1～3质量％的方式调节混合粉中的高氧亲和性金属粉的量。烧结体中的钨与高氧亲和性金属的质量比与混合粉中的钨与高氧亲和性金属的质量比大致相同，因此以前述范围为基准来调节混合粉中的高氧亲和性金属粉的量即可。接着，对该混合粉进行加压成形而制成成形体。为了容易地进行加压成形，也可以在混合粉中混合粘结剂。以成为所希望的成形密度等的方式适宜设定粉量、压力等各种条件。在对混合粉进行加压成型时植入前述线材。接着，对植入了线材的成形体进行焙烧。
焙烧时的温度优选为1000～1700℃，更优选为1300～1600℃。焙烧时间优选为10～50分钟，更优选为15～30分钟。如果在该范围，则混合粉相互间的空间(细孔)得以保存而容易得到具有充分强度的烧结体。对于焙烧时的环境，没有特别的限制，优选使其为氩、氦等非活性气体环境或减压。需要说明的是，焙烧时也可以进行前述的硼化、磷化或碳化、和/或使之含有氮的处理。
就现有的阳极体而言，在由钨粉形成的烧结体中植入的由钽、铌或它们的合金形成的线材有时存在暗淡、或容易折断。用XPS(X射线光电子能谱)对线材的截面进行分析，结果确认到，前述暗淡是由于钽或铌的氧化物在线材表面较厚地形成而产生的。
推测可能是因为构成线材的钽或铌的氧亲和力高于构成烧结体的钨，所以焙烧时钨粉所包含的氧向线材转移而使线材变脆。因此，可以认为前述暗淡是容易折断的程度的指标。推测可能是：本发明的阳极体使烧结体含有高氧亲和性金属，焙烧时氧由钨粉转移至高氧亲和性金属粉，从而能够减少转移至线材的氧的量，其结果线材不易产生暗淡、折断。
如上得到的阳极体特别优选作为电解电容器的阳极体而使用。使用了该阳极体的电解电容器可以按照公知的方法来制造。例如，首先，摘下线材而悬挂烧结体，以烧结体的线材植入面刚好在液面下的方式使烧结体浸渍于化学转化液，接着进行电解氧化而使烧结体的外表面以及细孔内面化学转化为电介质层。电介质层通过调节化学转化电压而能够制成具有所希望的耐电压的厚度。作为化学转化液，可以使用含有例如硫酸、硼酸、草酸、己二酸、磷酸、硝酸等酸；或者这些酸的碱金属盐、铵盐等电介质的溶液。在无损本发明的效果的范围内，化学转化液中也可以包含过氧化氢、臭氧等能够供给氧的氧化剂。作为优选的氧化剂，可列举出：过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸氢钾等过硫酸化合物。这些氧化剂可以单独使用或组合两种以上来使用。
将通过前述化学转化处理得到的构件用纯水进行清洗，接着进行干燥。干燥只要是能够使附着于该构件的水蒸发的温度和时间，则没有特别的限制。也可以为了干燥而进行热处理。热处理优选在250℃以下，更优选在160℃～230℃下进行。在进行该热处理之后，也可以再次进行化学转化处理。再次化学转化处理可以在与第1次化学转化处理相同的条件下进行。再次化学转化处理之后，可以与上述同样地进行纯水清洗、干燥。
对用上述那样的方法得到的构件安装阴极。阴极只要是各种固体电解电容器中所使用的阴极则可以没有限制地使用。作为阴极，可列举出例如：无机或有机半导体层。作为有机半导体层，可列举出聚噻吩衍生物等导电性高分子层等。有机或无机的半导体层不仅可以形成在烧结体的外表面上，也可以形成在烧结体内细孔的内壁面上。进而，也可以在前述有机或无机的半导体层上形成碳糊剂层、银糊剂层、或者金属镀层等导电体层。
上述阴极与阴极引线被电连接，该阴极引线在电解电容器的外装的外部露出而成为阴极外部端子。另一方面，通过植入烧结体的线材(阳极引线)，阳极引线被电连接，该阳极引线在电解电容器的外装的外部露出而成为阳极外部端子。阴极引线和阳极引线的安装可以使用通常的引线框。接着，利用树脂等进行密封而形成外装，从而可以得到电解电容器。这样制成的电解电容器可以根据期望进行熟化处理。这样得到的电解电容器可以应用于电子电路、电路。
实施例
以下示出实施例，对本发明进行更具体的说明。需要说明的是，这些是用于进行说明的简单的例示，本发明不受它们的任何限定。
本实施例中，按照以下的方法进行评价。
(暗淡数)
对于随机地选择的50个阳极体的引线植入基部的暗淡进行肉眼观察，将颜色白、暗淡的阳极体的个数作为“暗淡数”。
(折断数)
在植入基部与引线垂直地配置截面0.5mm见方的镍线。将该镍线作为支点而使引线90度弯折。接着，使引线恢复至弯折前的位置。将该弯折操作进行3次。对随机地选择的50个阳极体进行该弯折操作，将其间引线折断的阳极体的个数作为“折断数”。
(元素分析)
使用ICPS－8000E(岛津制作所制)通过ICP发射光谱分析确定阳极体中的元素含量。另外，使用氧·氮分析装置(LECO公司制TC600)分别用热导法和红外吸收法确定阳极体中的氮量和氧量。对随机地选择的3个阳极体算出测定值的平均值。
(平均一次粒径)
对于平均一次粒径，随机地选择30个用扫描型电子显微镜(SEM)观察到的100000倍的图像所拍摄的一次颗粒，测定它们的粒径，算出该测定值的数基准平均值。
实施例1
对氧化钨进行氢还原而得到平均一次粒径93nm的钨粉，对其进行焙烧、粉碎和筛分，分级出粒径范围10～320μm，得到钨造粒粉。
对氟化钽酸钾进行钠还原而得到平均一次粒径90nm的钽粉，对其进行焙烧、粉碎和筛分，得到粒径范围26～53μm的钽造粒粉。该钽造粒粉的氧含量为1.1质量％。
向钨造粒粉中加入钽造粒粉0.1质量％，进行混合而得到混合粉。将直径0.29mm的钽线(市售品)作为引线而植入，对混合粉进行加压成形，得到成形体。在真空下、以1300℃对该成形体进行30分钟焙烧而使之烧结，制作如下的阳极体100个：在1.0mm×1.5mm×4.5mm的烧结体的1.0mm×1.5mm面，以在烧结体内部埋入3.7mm且于烧结体外部露出10mm的方式植入有长度13.7mm的引线。
从制作的阳极体100个中随机地选择50个，测定引线的暗淡数和折断数。将结果示于表1。
实施例2～5、比较例1～2
改变为表1所示的钽造粒粉添加量，除此以外，用与实施例1相同的方法得到阳极体，测定引线的暗淡数和折断数。将结果示于表1。
[表1]
表1
实施例6
向市售的平均一次粒径0.6μm的钨粉中加入市售的平均一次粒径1μm的硅粉0.1质量％，进行混合。在真空下、以1450℃对该混合物进行30分钟加热。使其恢复至室温，进行粉碎而分级出粒径范围26～180μm，从而得到钨造粒粉(钨的一部分表面结合有硅的一部分)。
对氟化钽酸钾进行钠还原而得到平均一次粒径0.7μm的钽粉，对其进行焙烧、粉碎和筛分，分级出粒径范围53～75μm，从而得到钽造粒粉。钽造粒粉的氧含量为0.35质量％。
向钨造粒粉中加入钽造粒粉0.1质量％，进行混合而得到混合粉。将直径0.29mm的钽线(市售品；微量配混了钇的防结晶化线)作为引线而植入，对混合粉进行加压成形而得到成形体。在真空下、以1500℃对该成形体进行30分钟焙烧而使之烧结，制作如下阳极体100个：在1.0mm×1.5mm×4.5mm的烧结体的1.0mm×1.5mm面，以在烧结体内部埋入3.7mm且于烧结体外部露出10.0mm的方式植入有长度13.7mm的引线。从制作的阳极体100个中随机地选择50个，测定引线的暗淡数和折断数。将结果示于表2。
实施例7～10、比较例3～4
改变为表2所示的钽造粒粉添加量，除此以外，用与实施例6相同的方法得到阳极体，测定引线的暗淡数和折断数。将结果示于表2。
[表2]
表2
实施例11
将铌锭在氢气中粉碎而得到平均一次粒径0.5μm的铌粉，对其在真空下进行造粒、粉碎和筛分，分级出粒径范围53～75μm，从而得到铌造粒粉。铌造粒粉的氧含量为1.8质量％。
向用与实施例6相同的方法得到的钨造粒粉中加入铌造粒粉0.1质量％，使之混合而得到混合粉。将直径0.29mm的铌线(使用模具由铌锭顺次细线化而成的)作为引线而植入，对混合粉进行加压成形，从而得到成形体。在真空下、以1450℃对该成形体进行30分钟焙烧而使之烧结，制作如下阳极体100个：在1.0mm×1.5mm×4.5mm的烧结体的1.0mm×1.5mm面，以在烧结体内部埋入3.7mm且于烧结体外部露出10.0mm的方式植入有长度13.7mm的引线。从制作的阳极体100个中随机地选择50个，测定引线的暗淡数和折断数。将结果示于表3。
实施例12～15、比较例5～6
改变为表3所示的铌造粒粉添加量，除此以外，按照与实施例11相同的方法得到阳极体，测定引线的暗淡数和折断数。将结果示于表3。
[表3]
表3
实施例16
将铌锭在氢气中粉碎而得到平均一次粒径0.5μm的铌粉，将其置于含有3体积％氧气的氮气中、在230℃使之氧化。对氧化的铌粉在真空下进行造粒、粉碎和筛分，分级出粒径范围53～75μm，从而得到铌造粒粉。铌造粒粉的氧含量为2.3质量％。
将实施例15中使用的铌造粒粉变更为上述的铌造粒粉，除此以外，按照与实施例15相同的方法，得到阳极体，从而测定引线的暗淡数和折断数。暗淡数为26，折断数为14。

Claims (11)

1.一种电容器的阳极体，其具有：
含有钨和高氧亲和性金属的烧结体、和
一部分埋设于该烧结体中的线材，
所述高氧亲和性金属为具有高于钨的氧亲和性的金属，且在烧结体中相对于钨包含0.1～3质量％该高氧亲和性金属，
所述线材由钽或铌形成。
2.根据权利要求1所述的阳极体，其中，高氧亲和性金属为阀作用金属。
3.根据权利要求1所述的阳极体，其中，高氧亲和性金属为选自由钽、铌、钛和铝所组成的组的至少一种金属。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的阳极体，其中，烧结体还含有硅。
5.根据权利要求4所述的阳极体，其中，烧结体中硅的量相对于钨为0.05～7质量％。
6.一种电容器的阳极体的制造方法，其包括：
使线材植入含有钨粉和高氧亲和性金属粉的混合粉并将该混合粉成形，
将该成形体焙烧而得到烧结体，
所述高氧亲和性金属为具有高于钨的氧亲和性的金属，
以烧结体中的高氧亲和性金属相对于钨成为0.1～3质量％的方式调节混合粉中的高氧亲和性金属粉的量，
所述线材由钽或铌形成。
7.根据权利要求6所述的阳极体的制造方法，其中，混合粉还含有硅粉。
8.根据权利要求6或7所述的阳极体的制造方法，其中，高氧亲和性金属粉的氧含量为3质量％以下。
9.根据权利要求6～8中的任一项所述的阳极体的制造方法，其中，高氧亲和性金属粉的平均一次粒径为钨粉的平均一次粒径的2倍以下。
10.根据权利要求6～9中的任一项所述的阳极体的制造方法，其中，
所述混合粉是将通过对高氧亲和性金属粉进行焙烧和粉碎而得到的高氧亲和性金属造粒粉、以及通过对钨粉进行焙烧和粉碎而得到的钨造粒粉混合而制备的，
高氧亲和性金属造粒粉的粒径分布的范围在钨造粒粉的粒径分布的范围的内侧，或者
高氧亲和性金属造粒粉的粒径的最大值为钨造粒粉的粒径的最大值的2倍以下。
11.一种电容器，其具有权利要求1～5的任一项所述的阳极体。
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