CN115083784B - 烧结箔用浆料、烧结箔及其制备方法和铝电解电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烧结箔用浆料、烧结箔及其制备方法和铝电解电容器。其中,烧结箔用浆料中包含有铝颗粒或铝合金颗粒以及氯化物,该氯化物在烧结箔用浆料中的重量百分比小于或等于1%。上述的烧结箔用浆料,通过在烧结箔用浆料中添加氯化物作为铝挥发的催化剂,可以避免铝颗粒间直接冶金结合连接而堵住铝颗粒之间的孔隙,导致烧结体的孔隙率降低的问题,提高产品比容量。同时,还可以降低烧结温度至400℃~500℃,避免基层箔内的位错数量过度减少,保证铝箔的抗拉强度;并可避免烧结后多层烧结箔之间发生粘连而无法分开的情况。
Description
技术领域
本发明涉及烧结箔技术领域,特别是涉及一种烧结箔用浆料、烧结箔及其制备方法和铝电解电容器。
背景技术
铝电解电容器广泛应用于手机、电视等家用电器中,并可作为混合动力汽车的电源、航空航天等领域。铝电解电容器在电路中常被用于滤波、耦合、旁路定时及储能等用途。
电极箔是铝电解电容器中的重要部件,通常作为铝电解电容器的电极材料。传统的电极箔的制备方法为酸腐蚀法。随着行业的发展,在腐蚀电极箔的基础上出现了将铝粉烧结在基层箔(铝箔)上形成的烧结箔工艺。相比于酸腐蚀工艺,烧结工艺制备的电极箔(以下简称烧结箔)不仅静电容量较高,而且制备工艺简单、环境友好。
然而,现有的烧结箔一般需要在较高温度(一般为560℃~660℃)下进行烧结,存在烧结后的铝箔抗拉强度较低、烧结后多层铝箔之间发生粘连无法分开的问题;同时,烧结后铝颗粒之间会形成冶金结合,导致烧结体中的孔隙减少,比表面积下降,最终导致烧结箔的比容量降低。
发明内容
基于此,有必要提供一种能够提高烧结箔的抗拉强度、避免多层烧结箔发生粘连、提高烧结箔比容量的烧结箔用浆料、烧结箔及其制备方法和铝电解电容器。
根据本发明的一个方面,提供了一种烧结箔用浆料,所述烧结箔用浆料中包含铝颗粒或铝合金颗粒以及氯化物,所述氯化物在所述烧结箔用浆料中的重量百分比小于或等于1%。
在其中一些实施例中,所述氯化物在所述烧结箔用浆料中的重量百分比为0.5%~1%。
在其中一些实施例中,所述氯化物为水溶性氯盐。
在其中一些实施例中,所述氯化物选自氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化铵中的一种或多种。
在其中一些实施例中,所述烧结箔用浆料中还包含溶剂和粘结剂,所述铝颗粒或铝合金颗粒、所述溶剂和所述粘结剂的重量比为(20~50):(40~70):(1~10)。
在其中一些实施例中,所述铝颗粒的纯度大于99.98%,所述铝颗粒或铝合金颗粒的平均粒径D50为0.1μm~20μm。优选地,铝颗粒或铝合金颗粒的平均粒径D50为0.5μm~10μm,更优选为2μm~4μm。
在其中一些实施例中,所述溶剂为乙酸乙酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二甲基醚、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和松油醇中的一种或多种。
在其中一些优选实施例中,所述溶剂为乙酸乙酯。
在其中一些实施例中,所述粘结剂为乙基纤维素、聚碳酸丙烯酯和聚乙烯缩丁醛树脂中的一种或多种。
在其中一些优选实施例中,所述粘结剂为乙基纤维素。
根据本发明的另一方面,提供了一种烧结箔用浆料的制备方法,包括如下步骤:
按照本发明上述的烧结箔用浆料的各组分提供原料;及
将各组分混合后进行均质处理。
根据本发明的另一方面,提供了一种烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
在基层箔的至少一个表面上涂覆浆料并烘干,得到烘干箔;所述浆料为本发明上述的烧结箔用浆料;及
对所述烘干箔依次进行烧结处理和化成处理,得到所述烧结箔。
在其中一些实施例中,所述烧结处理包括如下步骤:
将所述烘干箔在400℃~500℃的温度下、真空或惰性气氛下烧结10h~24h,得到未形成箔。
在其中一些实施例中,所述化成处理包括如下步骤:
先对所述未形成箔进行水洗,然后将所述未形成箔置于化成液中化成至电压为500V~520V,优选为520V。
在其中一些实施例中,所述烘干包括如下步骤:将涂覆有浆料层的基层箔分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min。
根据本发明的另一方面,提供了一种烧结箔,所述烧结箔采用本发明上述的烧结箔用浆料制成,或由本发明上述的烧结箔的制备方法制备得到。
根据本发明的另一方面,提供了一种铝电解电容器,所述铝电解电容器中的至少一个电极采用本发明上述的烧结箔。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明通过在烧结箔用浆料中添加特定含量的氯化物作为铝挥发的催化剂,可以避免烧结处理后铝颗粒间直接冶金结合连接而堵住铝颗粒之间的孔隙,导致烧结体的孔隙率降低、比容量降低的问题。同时,由于浆料中加入有氯化物作为催化剂,还可以降低烧结温度至400℃~500℃,可以避免在较高温度(一般为560℃~660℃)烧结导致基层箔内的位错数量过度减少的问题,进而保证铝箔的抗拉强度;并可避免烧结后多层烧结箔之间发生粘连而无法分开的情况。
附图说明
图1为铝颗粒或铝合金颗粒之间冶金结合连接的结构示意图;
图2为铝颗粒或铝合金颗粒之间搭桥式连接的结构示意图。
附图标记说明:
10、铝颗粒或铝合金颗粒。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明的一些实施方式提供了一种烧结箔用浆料,该烧结箔用浆料中包含铝颗粒或铝合金颗粒以及氯化物。并且,其中氯化物在烧结箔用浆料中的重量百分比含量为小于或等于1%。
本发明的烧结箔用浆料中包含铝颗粒或铝合金颗粒以及氯化物,且氯化物在烧结箔用浆料中的重量百分比含量小于或等于1%,该氯化物可以作为铝挥发的催化剂。将该烧结箔用浆料涂覆在基层箔上后,浆料层中的氯化物与铝在烧结时可以形成氯化铝,氯化铝比较容易形成蒸汽而升华,升华的氯化铝会在铝颗粒或铝合金颗粒10之间的间隙内重新沉积,基于氯化物与铝之间反应的平衡,可以在铝颗粒或铝合金颗粒10的间隙内形成铝的搭桥式连接(如图2所示,即在铝颗粒或铝合金颗粒10之间形成搭桥的是重新沉积的铝),氯化物起到催化剂的作用。
上述的烧结箔用浆料,通过在烧结箔用浆料中添加氯化物作为铝挥发的催化剂,可以避免铝颗粒或铝合金颗粒10间直接冶金结合连接(如图1所示)而堵住铝颗粒或铝合金颗粒10之间的孔隙,导致烧结体的孔隙率降低的问题。同时,通过在浆料中加入氯化物作为催化剂,还可以降低烧结温度至400℃~500℃,可以避免基层箔内的位错数量过度减少,保证铝箔的抗拉强度;并可避免烧结后多层烧结箔之间发生粘连而无法分开的情况。
可理解,氯化物在烧结箔用浆料中的重量百分比可以为但不局限于0.01%、0.08%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1%等具体值,且氯化物在烧结箔用浆料中的重量百分比不为零。
在一些优选的实施例中,氯化物在所述烧结箔用浆料中的重量百分比为0.5%~1%。
在其中一些实施例中,氯化物采用水溶性氯盐。在浆料中加入水溶性的氯盐作为铝挥发的催化剂,方便烧结之后通过水洗去除掉氯化物。具体来说,该氯化物可以选自氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化铵中的一种或多种。
在其中一些实施例中,该烧结箔用浆料中还包含溶剂和粘结剂。其中,烧结箔用浆料中铝颗粒或铝合金颗粒10、溶剂和粘结剂的重量比为(20~50):(40~70):(1~10)。
在其中一个具体示例中,铝颗粒的纯度大于99.98%。铝颗粒或铝合金颗粒10的平均粒径D50为0.1μm~20μm。
可以理解,铝颗粒或铝合金颗粒10的平均粒径D50可以为但不局限于0.1μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、4μm、5μm、6μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm和20μm等具体值。
作为优选,铝颗粒或铝合金颗粒10的平均粒径D50为0.5μm~10μm;更优选为2μm~4μm。
溶剂为乙酸乙酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二甲基醚、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和松油醇中的一种或多种。优选为乙酸乙酯。
粘结剂为乙基纤维素、聚碳酸丙烯酯和聚乙烯缩丁醛树脂中的一种或多种。优选为乙基纤维素。
本发明的一些实施方式还提供了一种上述的烧结箔用浆料的制备方法,该制备方法包括如下步骤S100和步骤S200。
步骤S100:按照本发明上述的烧结箔用浆料的各组分提供原料。即,按配比提供铝颗粒或铝合金颗粒10、溶剂、粘结剂、氯化物等组分。
步骤S200:将上述的各组分混合,然后进行均质处理,得到烧结箔用浆料。
具体地,将铝颗粒或铝合金颗粒10、溶剂和粘结剂按照重量配比进行混合,然后按重量比加入氯化物;将混合后的物料放入均质机中进行均质处理,得到烧结箔用浆料。
本发明的一些实施方式还提供了一种烧结箔的制备方法,该制备方法包括如下步骤S100至步骤S400。
步骤S100:提供本发明上述的烧结箔用浆料。
步骤S200:在基层箔的至少一个表面上涂覆上述的烧结箔用浆料并烘干,得到烘干箔。
具体地,烘干的温度不超过300℃。在其中一个具体示例中,烘干过程采用分步加热烘干的方式,分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下进行烘干处理,且每步骤的烘干处理时间为2min。采用这种烘干方式,可以使浆料中的溶剂逐步地挥发掉,避免浆料层烧结之后出现开裂、脱落等情况。
步骤S300:对烘干箔依次进行烧结处理,得到未形成箔。通过烧结处理,可以去除掉浆料层中的粘结剂以及未完全烘干的溶剂,使浆料层的铝颗粒或铝合金颗粒10之间形成孔间隙,提高烧结箔的比表面积;并可使铝颗粒或铝合金颗粒10表面的铝发生部分熔化,与基层箔形成牢固的结合。
在其中一些实施例中,烧结处理包括如下步骤:将烘干箔在400℃~500℃的温度下、真空或惰性气氛下烧结10h~24h,得到未形成箔。
在传统的烧结箔的制备过程中,通常需要在较高的温度下进行烧结(烧结温度一般为560℃~660℃),在较高的烧结温度下会使铝颗粒或铝合金颗粒10之间形成冶金结合连接而堵住铝颗粒或铝合金颗粒10之间的孔隙,导致烧结体内的孔隙率低,比表面积降低,进而导致烧结箔的比容量较低;此外,在较高的烧结温度下会使基层箔内的位错数量显著减少,使电极箔的抗拉强度显著下降;再者,由于烧结箔在烧结过程中需要将烧结箔卷绕成卷箔再进行烧结,在较高的烧结温度下,由于铝颗粒或铝合金颗粒10表面熔化的铝较多,流动到其他烧结箔上后会导致卷箔中多层烧结箔之间发生粘连,出现卷箔烧结后无法打开,或打开后烧结箔出现破损的情况。
本发明的烧结箔的制备方法,由于采用了本发明的烧结箔用浆料,浆料中添加有氯化物作为铝挥发的催化剂;可以使烧结处理时的烧结温度降低至400℃~500℃(传统烧结温度为560℃~660℃)。如此,一方面可以使铝颗粒或铝合金颗粒10之间形成搭桥式连接,不会堵住铝颗粒或铝合金颗粒10之间的孔隙;另一方面可以避免基层箔内的位错数量过度减少,保证铝箔的抗拉强度;再一方面可以避免烧结后多层烧结箔之间发生粘连而无法分开的情况。
可以理解,烧结的温度可以为但不局限于400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃和500℃等具体值;烧结的温度可以为但不局限于10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h和24h等具体值。
具体来说,惰性气氛可以是氦气、氩气、氙气等,优选采用氩气。
步骤S400:对未形成箔进行化成处理,得到产品烧结箔。
在对烘干箔进行烧结处理之后,本发明再对未形成箔进行化成处理,通过化成处理在铝颗粒或铝合金颗粒10的表面上形成一层氧化铝薄膜。
在其中一些实施例中,化成处理包括如下步骤:先对未形成箔进行水洗,以去除掉烧结体中的氯化物,然后将未形成箔置于化成液中化成至电压为500V~520V,即得到烧结箔成品。该化成处理的具体步骤可采用SJ/T 11140-1997标准进行。
本发明的一些实施方式还提供了一种烧结箔,该烧结箔由本发明上述的烧结箔的制备方法制备得到。
具体来说,该烧结箔包括基层箔和形成于该基层箔的至少一个表面上的烧结体。其中,烧结体由本发明上述的烧结箔用浆料依次经过涂覆、烘干、烧结和化成处理得到。该烧结箔的烧结体中铝颗粒或铝合金颗粒10之间主要通过搭桥式连接,其孔隙率较高、比容量较大,并且该烧结箔的抗拉强度较高。
本发明的一些实施方式还提供了一种铝电解电容器,该铝电解电容器中的至少一个电极采用本发明上述的烧结箔。
在其中一个具体示例中,该铝电解电容器包括阳极、阴极和电解质,其中阳极采用本发明的烧结箔。即将本发明的烧结箔作为阳极箔应用于铝电解电容器中。
下面将结合具体实施例和对比例对本发明作进一步说明,但不应将其理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1:
本实施例的烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加0.1%的NaCl。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,500℃温度条件下,烧结10h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
实施例2:
本实施例的烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加0.5%的KCl。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,450℃温度条件下,烧结15h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
实施例3:
本实施例的烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加0.5%的MgCl2。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,400℃温度条件下,烧结24h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
实施例4:
本实施例的烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加1%的NH4Cl。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,400℃温度条件下,烧结24h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
对比例1:
一种烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,400℃温度条件下,烧结24h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
对比例2:
一种烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加1%的Na2SO4。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,400℃温度条件下,烧结24h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
对比例3:
一种烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加1%的NH4Cl。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,600℃温度条件下,烧结24h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
对比例4:
一种烧结箔的制备方法,包括如下步骤:
浆料配制:
采用平均粒径D50为3μm的高纯铝粉、乙酸乙酯、乙基纤维素按照重量配比50:40:10进行混合;然后按照浆料重量比添加1.5%的NaCl。将上述各原料混合后放入均质机中,在1700rpm转速下均质处理10min,得到浆料;
涂布:
采用转移涂覆、刮涂等方式将上述浆料涂布在基层箔(铝箔)的表面上,形成浆料层;
烘干:
分别在50℃、100℃、150℃、200℃、250℃和300℃下,对浆料层进行烘干处理,每步骤的烘干处理时间为2min,得到烘干箔;
烧结:
将上述烘干箔在氩气气氛环境下,500℃温度条件下,烧结10h,得到未形成箔;
化成:
将上述未形成箔先通过纯水清洗之后,再采用SJ/T 11140-1997标准进行化成至电压为520V,得到烧结箔产品。
性能检测:
使用抗拉检测仪在拉伸速度为10mm/min下,对所制备的烧结箔进行抗拉强度测试。使用数字电桥在100Hz下、30℃条件下,在80g/L的五硼酸铵水溶液中进行比容量测试。并观察烧结后的卷箔中多层烧结箔之间是否发生粘连。具体检测结果如表1所示。
表1各实施例和对比例的烧结箔的性能检测结果
由表1可见,采用本发明实施例所制备的烧结箔的抗拉强度较高,均在30N/cm以上;且比容量也较高,均在0.80μf/cm2以上。烧结后卷箔中均没有出现多层烧结箔之间粘连的情况。尤其是,当氯化物的含量适当提高(如0.5%~1%),烧结温度适当降低,且烧结时间适当延长时,可以获得更高的抗拉强度和更高的比容量(如实施例2、实施例3和实施例4)。
由对比例1的数据可见,对比例1中烧结温度为400℃,但浆料中没有添加氯化物;烧结箔的抗拉强度与实施例相当,且烧结后没有出现粘连的情况,但是产品的比容量仅为0.01μf/cm2,其比容量相比于实施例出现显著下降。
由对比例2的数据可见,对比例2中烧结温度为400℃,但浆料中添加的不是氯化物,而是Na2SO4;烧结箔的抗拉强度与实施例相当,且烧结后没有出现粘连的情况,但是产品的比容量仅为0.01μf/cm2,其比容量相比于实施例出现显著下降。
由对比例3的数据可见,对比例3中烧结温度为600℃,烧结时间为24h,虽然浆料中添加了1%的NH4Cl;但是由于烧结温度较高,产品的抗拉强度相比于实施例显著降低,且烧结后出现了多层烧结箔之间粘连的情况。产品的比容量也明显低于实施例。
由对比例4的数据可见,对比例4中烧结温度为500℃,烧结时间为10h,浆料中添加了1.5%的NaCl,由于加入了过量的氯化物导致产品的比容量降低。其原因可能是过量的氯化物残留在铝箔上面,影响化成氧化膜的完整性,导致在相同的电压下形成较厚的氧化膜,使烧结箔的孔隙率下降,进而导致比容量下降。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1. 一种烧结箔的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在基层箔的至少一个表面上涂覆浆料并烘干,得到烘干箔;所述浆料包含铝颗粒或铝合金颗粒以及氯化物,所述氯化物为水溶性氯盐,所述氯化物在所述浆料中的重量百分比小于或等于1%;及
将所述烘干箔在400 ℃~500 ℃的温度下、真空或惰性气氛下烧结10 h~24 h,得到未形成箔,对所述未形成箔进行化成处理,得到所述烧结箔。
2.根据权利要求1所述的烧结箔的制备方法,其特征在于,所述化成处理包括如下步骤:
先对所述未形成箔进行水洗,然后将所述未形成箔置于化成液中化成至电压为500 V~520 V。
3.根据权利要求1所述的烧结箔的制备方法,其特征在于,所述氯化物在所述烧结箔用浆料中的重量百分比为0.5%~1%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的烧结箔的制备方法,其特征在于,所述浆料中还包含溶剂和粘结剂,所述铝颗粒或铝合金颗粒、所述溶剂和所述粘结剂的重量比为(20~50):(40~70):(1~10)。
5. 根据权利要求4所述的烧结箔的制备方法,其特征在于,所述铝颗粒的纯度大于99.98%,所述铝颗粒或铝合金颗粒的平均粒径D50为0.1 μm ~20 μm。
6.根据权利要求4所述的烧结箔的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙酸乙酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二甲基醚、邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和松油醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的烧结箔的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为乙基纤维素、聚碳酸丙烯酯和聚乙烯缩丁醛树脂中的一种或多种。
8.一种烧结箔,其特征在于,所述烧结箔由权利要求1至7中任一项所述的烧结箔的制备方法制备得到。
9.一种铝电解电容器,其特征在于,所述铝电解电容器中的至少一个电极采用权利要求8所述的烧结箔。
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