CN102714098B - 铝电解电容用电极材料及其制备方法 - Google Patents

铝电解电容用电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种由铝及铝合金中的至少一种的烧结体构成且不需蚀刻处理的铝电解电容用电极材料及其制备方法，其即使在铝及铝合金的粉末的粒径小、烧结体的厚度大的情况下，也能确保高静电容量。具体地，本发明提供一种铝电解电容用电极材料，其特征在于，所述铝电解电容用电极材料由铝及铝合金中的至少一种粉末的烧结体构成；(1)所述粉末的平均粒径D50为1～10μm；(2)所述烧结体由两层以上的烧结层构成，相邻接的烧结层中所含的所述粉末的平均粒径D50相差0.5μm以上。

Description

铝电解电容用电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容中所用的电极材料，尤其涉及一种用于中高压铝电解电容的阳极用电极材料及其制备方法。
背景技术
目前，作为电容主要使用的是铝电解电容、钽电解电容及陶瓷电容。
陶瓷电容是将钛酸钡用作电介质，以贵金属夹持烧结制备而成。因陶瓷电容的电介质厚，因此陶瓷电容与铝电解电容或钽电解电容相比，静电容量差，但具有小型、不易发热的特点。
钽电解电容在钽粉体上形成有氧化膜。钽电解电容的特点是：静电容量比铝电解电容差，比陶瓷电容高；可靠性比陶瓷电容差，比铝电解电容高。
因上述特点的不同，例如，陶瓷电容用于手机等小型电子仪器中，钽电解电容用于电视等家用电器产品中，铝电解电容用于混合动力车的逆变电源或风力发电的蓄电用途中。
如此一来，铝电解电容从其特性来看，在能源领域被广泛使用。并且，作为铝电解电容用电极材料一般使用铝箔。
一般地，铝电解电容用电极材料，可以通过蚀刻处理形成蚀坑来增大表面积。并且，通过在其表面实施阳极氧化处理，形成氧化膜，使其发挥电介质功能。因此，通过蚀刻处理铝箔，并在其表面根据使用电压用各种不同电压形成阳极氧化膜，从而能够制备适用于不同用途的各种电解电容用铝阳极用电极材料(箔)。
在蚀刻处理中，在铝箔上形成被称作蚀坑的孔，蚀坑被处理成与阳极氧化电压相应的各种形状。
具体如，在中高压用电容用途中，需要形成厚的氧化膜。因此，为了避免蚀坑被如此厚的氧化膜埋没，在中高压阳极用铝箔上，主要通过直流蚀刻，使蚀坑形状为隧道型，并处理成与电压相应的粗度。另一方面，在低压用电容用途中，需要细的蚀坑，主要通过交流蚀刻形成海绵状的蚀坑。另外，对于阴极用箔，也同样通过蚀刻扩大其表面积。
但是，在这些蚀刻处理中，均必须使用在盐酸中含有硫酸、磷酸、硝酸等的盐酸水溶液。即，盐酸在环境方面负荷大，且该处理过程也会在工序上或经济上成为负担。因此，希望开发一种不依赖于蚀刻处理的增大铝箔表面积的新方法。
对此，已提出了一种铝电解电容，其特征是使用在表面附着有微细铝粉末的铝箔(例如专利文献1)。另外，还已知有一种使用电极箔的电解电容，所述电极箔是在箔厚为15μm以上不足35μm的平滑铝箔的单面或两面上，附着微粒子聚集体，所述微粒子聚集体由在2μm～0.01μm的长度范围内呈自相似的铝和/或在表面上形成有氧化铝层的铝构成(专利文献2)。
但是，在这些文献中所公开的通过施镀和/或蒸镀使铝粉末附着在铝箔上的方法中，至少不能说可以充分代替用于中高压用电容用途的粗大的蚀坑。
另外，作为不需要蚀刻处理的铝电解电容用电极材料，还公开有由铝及铝合金中的至少一种的烧结体构成的铝电解电容用电极材料(例如，专利文献3)。这种烧结体具有铝或铝合金粉末粒子在相互间维持空隙的同时进行烧结而成的特殊构造，因此能够获得与现有蚀刻箔相同或更高的静电容量(引用文献3的[0012]段)。
但是，专利文献3的电极材料，在所用的铝及铝合金的粉末粒径小的情况下(例如平均粒径D50为1～10μm)，对形成空隙的控制变难，在各种电压下形成阳极氧化膜时，空隙或是变窄或是被掩埋，存在难以获得所希望的静电容量的情况。并且，在高电压下形成阳极氧化膜的情况下或设定大的烧结体厚度的情况下，易发生该问题。
现有技术
专利文献1：日本特开平2-267916号公报
专利文献2：日本特开2006-108159号公报
专利文献3：日本特开2008-98279号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种由铝及铝合金中的至少一种的烧结体构成且不需要蚀刻处理的铝电解电容用电极材料及其制备方法，其即使在铝及铝合金的粉末粒径小、烧结体的厚度大的情况下，也能确保高静电容量。
解决技术问题的技术手段
为了实现上述目的，本发明人进行了潜心研究，结果发现由特定的两层以上的烧结层形成及铝合金中的至少一种粉末的烧结体的情况下，能够实现上述目的，进而完成了本发明。
本发明涉及下述铝电解电容用电极材料及其制备方法。
1.铝电解电容用电极材料，其特征在于，其由铝及铝合金中的至少一种的粉末的烧结体构成；
(1)所述粉末的平均粒径D50为1～10μm；
(2)所述烧结体由两层以上的烧结层构成，相邻接的烧结层中所含的所述粉末的平均粒径D50相差0.5μm以上。
2.根据上述1所述的铝电解电容用电极材料，其还含有支撑所述电极材料的基材。
3.根据上述2所述的铝电解电容用电极材料，所述基材为铝箔。
4.根据上述2或3所述的铝电解电容用电极材料，在所述基材的两面形成所述烧结体，
(1)各面的所述烧结体的厚度分别为35～500μm；
(2)各面的所述烧结体中所含的各烧结层的厚度分别为15μm以上。
5.铝电解电容用电极材料的制备方法，其特征在于，其包括第1工序及第2工序，且不含蚀刻工序；
(1)第1工序，所述第1工序将由含有铝及铝合金中的至少一种粉末的组合物构成的两层以上的膜层叠于基材上，其中(i)各膜所含的所述粉末的平均粒径D50为1～10μm；(ii)相邻接的膜中所含的所述粉末的平均粒径D50相差0.5μm以上；
(2)第2工序，以560℃～660℃的温度烧结所述两层以上的膜。
6.根据上述5所述的制备方法，在基材的两面上分别形成所述两层以上的膜。
7.根据上述5或6所述的制备方法，其还包括第3工序，所述第3工序为阳极氧化处理所述烧结后的两层以上的膜。
发明效果
本发明的铝电解电容用电极材料由铝及铝合金中的至少一种的粉末的烧结体构成，通过由特定的两层以上的烧结层形成烧结体，即使在铝及铝合金的粉末粒径小、烧结体的厚度大的情况下，也能够确保高静电容量。
附图说明
图1是表示比较例1～2及实施例1～3中制得的电极材料的烧结层种类的图。图中，Al表示铝箔(基材)。3μm及4μm表示各烧结层中所含的铝粉末的平均粒径D50。另外，No.1表示比较例1、No.2表示比较例2、No.3表示实施例1、No.4表示实施例2、No.5表示实施例3。
图2是表示以扫描型电子显微镜观察比较例1～2及实施例3中制得的电极材料的截面(从Al基材上方)的表征图像。从左面开始表示比较例1、比较例2及实施例3的结果。被上下分割成3段的图像，从上开始分别表示电极材料的表面附近、中央部、基材附近。
具体实施方式
1.铝电解电容用电极材料
本发明的铝电解电容用电极材料，其特征在于，由铝及铝合金中的至少一种粉末的烧结体构成，
(1)所述粉末的平均粒径D50(烧结前)为1～10μm，
(2)所述烧结体由两层以上的烧结层构成，相邻接的烧结层中所含的所述粉末的平均粒径D50(烧结前)相差0.5μm以上。
具有上述特征的本发明的电极材料，通过以特定的两层以上的烧结层形成烧结体，即使在铝及铝合金的粉末粒径小、烧结体的厚度大的情况下，也能够确保高静电容量。
作为铝粉末原料，优选例如铝纯度99.8重量％以上的铝粉末。另外，作为铝合金粉末原料，优选例如含有硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、镁(Mg)、铬(Cr)、锌(Zn)、钛(Ti)、钒(V)、镓(Ga)、镍(Ni)、硼(B)及锆(Zr)等元素中的一种或两种以上的合金。铝合金中这些元素的含量，分别优选100重量ppm以下，尤其优选50重量ppm以下。
所述粉末使用平均粒径D50为1～10μm的粉末。其中，尤其优选平均粒径D50为3～6μm的粉末。另外，本说明书中的平均粒径D50是指在通过激光衍射法求得的粒径和与其粒径相当的粒子数的粒度分布曲线中，相当于全部粒子数的50％的粒子粒径。
对所述粉末的形状无特殊限定，可适宜使用球状、不定形、鳞片状、纤维状等中任一种。尤其优选由球状粒子构成的粉末。
可以使用通过公知方法制得的所述粉末。例如，可以例举雾化法、熔体纺丝法、旋转圆盘法、旋转电极法、骤冷凝固法等，但工业生产中优选雾化法，尤其优选气体雾化法。即，希望使用通过对熔融液进行喷雾而得到的粉末。
在本发明中，所述粉末的烧结体由两层以上的烧结层构成，相邻接的烧结层中所含的所述粉末的平均粒径D50相差0.5μm以上(优选相差1～6μm)。作为所述烧结体的构成，如实施例1及实施例2所示，可以例举如由平均粒径D50为3μm的粉末的烧结层与平均粒径D50为4μm的粉末的烧结层构成的两层结构。另外，还可以例举如实施例3所示，由平均粒径D50为3μm的粉末的烧结层与平均粒径D50为4μm的粉末的烧结层相互交替层叠构成的三层结构。
各烧结层优选为所述粉末之间相互间维持空隙的同时烧结而成的烧结层。具体地，各粉末之间维持空隙的同时进行连接，如图2的各图像所示，优选具有三维网眼的结构。对于该多孔烧结体，即使不进行蚀刻处理，也能获得所期望的静电容量。
各烧结层的气孔率，通常可在30％以上的范围内，根据所期望的静电容量等进行适当设定。另外，气孔率可以例如通过原材料的铝或铝合金粉末的粒径、含有该粉末的糊状组合物的组成(树脂粘结剂)等来进行控制。
在本发明中，也可以进一步含有支撑该电极材料的基材。
对基材的材质无特殊限定，可以是金属或树脂等任意形式。尤其使基材在烧结时挥发只残留烧结体的情况下，可以使用树脂(树脂薄膜)。另一方面，残留基材的情况下，可以适宜使用金属箔。作为金属箔，尤其适宜使用铝箔。这种情况下，可以使用实质上与所述烧结体具有相同组成的铝箔，也可以使用不同组成的箔。另外，也可以在形成所述烧结体之前，预先使铝箔表面粗面化。粗面化方法无特殊限定，可以使用洗涤、蚀刻、喷射等公知技术。
作为基材的铝箔无特殊限定，可以使用纯铝或铝合金。本发明中所用铝箔，作为其组成，还包括在需要范围内添加了硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、镁(Mg)、铬(Cr)、锌(Zn)、钛(Ti)、钒(V)、镓(Ga)、镍(Ni)及硼(B)中至少一种的铝合金或限定了上述不可避免的杂质元素的含量的铝。
铝箔的厚度无特殊限定，但是优选5μm～100μm，尤其优选控制在10μm～50μm的范围内。
上述铝箔可以使用通过公知方法制得的铝箔。例如，配制具有上述规定组成的铝或铝合金的熔融液，将铸造该熔融液体制得的铸锭进行适当的均质化处理。然后，通过对铸锭实施热轧和冷轧，能够制得铝箔。
另外，在上述冷轧工序过程中，可以在50℃～500℃，尤其可以在150℃～400℃的范围内，实施中间退火处理。另外，在上述冷轧工序后，还可以在150℃～650℃，尤其可以在350℃～550℃的范围内实施退火处理，形成软质箔。
残留基材的情况下，烧结体可以在基材的单面或两面上形成。在两面上形成的情况下，优选如图1的No.3～No.5所示将烧结体(及其所含的烧结层)对称配置夹持基材。
烧结体的平均厚度优选35～500μm，烧结体中所含的各烧结层的平均厚度优选15μm以上。在基材单面或两面上形成的任意情况下这些数值也均适用，在两面上形成的情况下，单面烧结体的厚度优选为整体厚度(也包括基材厚度)的1/3。另外，上述烧结体的平均厚度为，以千分尺任意测定7个点的厚度，去掉最大值和最小值后的5个点的平均值。另外，各烧结层的平均厚度是在将烧结体的截面全部收进摄影范围的200倍左右的扫描型电子显微镜截面照片中(任意拍摄3张)，通过目测判断，在各烧结层的界面上画直线，求得各烧结层的厚度比例，将各比例乘以上述烧结体的平均厚度，算出各烧结层的厚度，求出3张计算值的平均值。
本发明的电极材料，可以用于低压用、中压用或高压用等任意的铝电解电容。尤其适宜用于中压或高压用(中高压用)铝电解电容。
本发明的电极材料，当将其用作铝电解电容用电极时，可以不对该电极材料进行蚀刻处理而使用。即，本发明的电极材料，无需蚀刻处理，可以直接或经过阳极氧化处理用作电极(电极箔)。
通过分离器对使用了本发明的电极材料的阳极箔和阴极箔进行层叠，卷绕形成电容原件，将该电容原件浸渍到电解液中，将含有电解液的电容原件装入外壳中，以封口物对外壳封口，从而得到电解电容。
2.铝电解电容用电极材料的制备方法
制备本发明的铝电解电容用电极材料的方法，其特征是，包括第一工序及第二工序，且不含蚀刻工序；
(1)第一工序，将由含有铝及铝合金中的至少一种粉末的组合物构成的两层以上的膜层叠于基材上，其中(i)各膜所含的粉末的平均粒径D50为1～10μm；(ii)相邻接的膜中所含的所述粉末的平均粒径D50相差0.5μm以上；
(2)第二工序，以560℃～660℃的温度烧结所述两层以上的膜。
(第一工序)
在第一工序中，在基材上形成由含有铝及铝合金中至少一种粉末的组合物构成的两层以上的膜。此处，(i)各膜所含的所述粉末的平均粒径D50为1～10μm；(ii)相邻接的膜中所含的所述粉末的平均粒径D50相差0.5μm以上(优选相差1～6μm)。
作为铝和铝合金的组成(成分)，可以使用前面揭晓的物质。作为所述粉末，优选使用例如铝纯度为99.8重量％以上的纯铝粉末。
所述组合物，视需要还可以含有树脂粘结剂、溶剂、烧结助剂、表面活性剂等。这些均可以使用公知或市售产品。在本发明中，尤其优选使用至少含有树脂粘结剂及溶剂中一种的糊状组合物。这样可以有效地形成膜。
树脂粘结剂无特殊限定，可以适当地使用如羧基改性聚烯烃树脂、醋酸乙烯酯树脂、氯化乙烯树脂、氯化乙烯醋酸乙烯共聚物树脂、乙烯醇树脂、丁缩醛树脂、氟乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、尿素树脂、酚醛树脂、丙烯腈树脂、纤维素树脂、固体石蜡、聚乙烯石蜡等合成树脂，或石蜡、柏油、骨胶、漆树漆、松脂、蜂蜡等天然树脂或石蜡等。这些粘结剂中有因分子量、树脂种类等，加热时挥发的粘结剂与因热分解使得其残渣和铝粉末同时残留的粘结剂，可以根据所需静电特性等分开使用。
另外，溶剂也可以使用公知的。例如，除了水之外，可以使用乙醇、甲苯、酮类、酯类等有机溶剂。
膜的形成，可以例如使用辊、毛刷涂布、喷雾涂布、浸渍涂布等涂布方法使糊状组合物形成膜，除此之外，还可以使用丝网印刷等公知印刷方法形成膜。
使用基材的情况下，可以在基材的单面或两面上形成两层以上的膜。在两面形成膜的情况下，优选对称配置两层以上的膜，以夹持基材。
两层以上的膜的平均厚度优选35～500μm，两层以上的膜中所含的各膜的平均厚度优选15μm以上。这些数值，在基材的单面或两面上形成的任一情况下均适用，但是在两面上形成的情况下，单面的两层以上的膜厚度优选占整体厚度(也包括基材厚度)的1/3以上。
按照需要，可以在20℃～300℃的温度范围内使薄膜干燥。
(第二工序)
在第二工序中，在560℃～660℃的温度范围内烧结所述两层以上的膜。
烧结温度优选560℃～660℃，尤其优选560℃以上不足660℃，更加优选570℃～659℃。烧结时间因烧结温度等不同而各不相同，但是通常适宜设定在5～24小时左右的范围内。
烧结气氛无特殊限定，例如可以是真空气氛、不活泼气体气氛、氧化性气氛(大气)、还原性气氛等任一气氛，但是尤其优选真空气氛或还原性气氛。另外，关于压力条件也可以是常压、减压或加压的任一种。
另外，优选在第一工序后第二工序前，预先进行在100℃～600℃的温度范围内保持5小时以上的加热处理(脱脂处理)。对加热处理气氛无特殊限定，例如可以是真空气氛、不活泼气体气氛或氧化性气氛等任一气氛。另外，关于压力条件也可以是常压、减压或加压中的任一种。
(第三工序)
在所述第二工序中，能够得到本发明的电极材料。其可以不进行蚀刻处理，直接用作铝电解电容用电极材料(电极箔)。另一方面，所述电极材料可以视需要进行第三工序的阳极氧化处理，使其形成电介质，将其作为电极。
阳极氧化处理条件无特殊限定，但是通常情况下，在浓度为0.01摩尔～5摩尔、温度为30℃～100℃的硼酸溶液中，施加5分钟以上10mA/cm2～400mA/cm2左右的电流。
实施例
以下通过比较例及实施例对本发明进行具体说明。但是，本发明并不限定于实施例。
按照下述顺序制备比较例及实施例的电极材料。分别测定制得的电极材料的静电容量。静电容量是在硼酸水溶液(50g/L)中，对电极材料实施410V的化学合成处理后，通过硼酸铵水溶液(3g/L)测定。测定投影面积为10cm2。
比较例1
将60重量份平均粒径D50为3μm的铝粉末(JIS A1080、东洋铝业(株)制，型号AHUZ58FN)与40重量份的乙基纤维素类粘结剂混合，使其在溶剂(乙基溶纤剂)中分散，得到固体成分为50重量％的涂料液A。
如图1 No.1所示，通过丝网印刷，将涂料液A涂布于厚度为30μm的铝箔(JIS 1N30-H18，500mm×500mm)的两面，干燥。涂布方法如下，在单面上涂布60μm涂料液，然后在150℃的炉内干燥30分钟，在相反面上同样进行涂布干燥，上述工序重复3次。
将该试样在氩气气氛中、温度为650℃的条件下烧结7小时，制成电极材料。
烧结后的电极材料的厚度约390μm。
制得的电极材料的静电容量如表1所示。
比较例2
将平均粒径D50为3μm的铝粉末替换成平均粒径D50为4μm的铝粉末(JIS A1080、东洋铝业(株)制，型号AHUZ58CN)，除此之外与比较例1相同，制备涂料液B。
除了使用涂料液B外，其他与比较例1相同，制得电极材料。
烧结后的电极材料的厚度约390μm。
制得的电极材料的静电容量如表1所示。
实施例1
如图1No.3所示，在铝箔的单面上涂布90μm涂料液A，干燥，再涂布90μm涂料液B，干燥，相反面上也同样涂布90μm涂料液A，干燥，再涂布90μm涂料液B，干燥，除此之外与比较例1相同，制得电极材料。
烧结后的电极材料厚度约390μm。
制得电极材料的静电容量如表1所示。
实施例2
如图1No.4所示，在铝箔的单面上涂布90μm涂料液B，干燥，再涂布90μm涂料液A，干燥，相反面上也同样涂布90μm涂料液B，干燥，再涂布90μm涂料液A，干燥，除此之外与比较例1相同，制得电极材料。
烧结后的电极材料厚度约390μm。
制得电极材料的静电容量如表1所示。
实施例3
如图1No.5所示，在铝箔的单面上涂布60μm涂料液B，干燥，再涂布60μm涂料液A，干燥，再涂布60μm涂料液B，干燥，相反面上也同样涂布60μm涂料液B，干燥，再涂布60μm涂料液A，干燥，再涂布60μm涂料液B，干燥，除此之外与比较例1相同，制得电极材料。
烧结后的电极材料厚度约390μm。
制得电极材料的静电容量如表1所示。
表1
从表1的结果可知，与使用平均粒径D50为3μm或4μm的铝粉末形成由一层烧结层构成的烧结体的情况(比较例1、2)相比，形成由平均粒径D50相差0.5μm以上的两层以上的烧结层构成的烧结体的情况(实施例1～3)，能够确保高静电容量。

Claims (7)

1.铝电解电容用电极材料，其特征在于，其由铝及铝合金中的至少一种的粉末的烧结体构成；所述铝电解电容的电解质为液体；
(1)所述粉末的平均粒径D50为3～6μm；
(2)所述烧结体由两层以上的烧结层构成，相邻接烧结层中所含的所述粉末的平均粒径D50相差1～6μm。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容用电极材料，其特征在于，其还含有支撑所述电极材料的基材。
3.根据权利要求2所述的铝电解电容用电极材料，其特征在于，所述基材为铝箔。
4.根据权利要求2或3所述的铝电解电容用电极材料，其特征在于，在所述基材的两面形成所述烧结体，
(1)各面的所述烧结体的厚度分别为35～500μm；
(2)各面的所述烧结体中所含的各烧结层的厚度分别为15μm以上。
5.铝电解电容用电极材料的制备方法，所述铝电解电容的电解质为液体，其特征在于，其包括下述第一工序及第二工序，且不含蚀刻工序；
(1)第一工序，将由含有铝及铝合金中至少一种粉末的组合物构成的两层以上的膜层叠于基材上，其中(i)各膜所含的所述粉末的平均粒径D50为3～6μm；(ii)相邻接的膜中所含的所述粉末的平均粒径D50相差1～6μm；
(2)第二工序，以560℃～660℃的温度烧结所述两层以上的膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在基材的两面上分别形成所述两层以上的膜。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，还包括第三工序，所述第三工序为阳极氧化处理所述烧结后的两层以上的膜。
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