TWI493581B - Electrode material for electrolytic capacitor and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種用於鋁電解電容器之電極材料，特別是用於中高壓用之鋁電解電容器的陽極用電極材料及其製造方法。
現在被使用作為電容器的主要有鋁電解電容器、鉭電解電容器及陶瓷電容器。
陶瓷電容器係將鈦酸鋇用於誘導體，並以貴金屬夾住燒結而製造。雖然陶瓷電容器由於介電體厚之故，其靜電容量較鋁電解電容器或鉭電解電容器差，但卻具有體積小且不易發熱等特性。
鉭電解電容器係於鉭粉體形成有氧化皮膜。鉭電解電容器具有以下特性：靜電容量較鋁電解容器低，但較陶瓷電容器高；信賴性較陶瓷電容器低，但較鋁電解容器高。
由於上述之相異特性，例如，陶瓷電容器係被使用於行動電話等的小型電子機器，鉭電解電容器係被使用於電視等的家電製品，而鋁電解容器係被使用於油電混合車的換流器電源及風力發電的蓄電用途等。
如此，鋁電解容器係因其特性而在能源領域中被廣泛地使用。而且，一般係使用鋁箔作為鋁電解電容器用電極材料。
一般而言，鋁電解電容器用電極材料可藉由進行蝕刻處理而形成蝕孔，以使表面積增大。然後，藉由在其表面施行陽極氧化處理形成氧化皮膜，以其作為介電體而發揮作用。因此，藉由蝕刻處理鋁箔，並因應其表面之使用電壓，在各種電壓下形成陽極氧化皮膜，可製造適合於不同用途之各種電解電容器用鋁陽極用電極材料(箔)。
在蝕刻處理中，會在鋁箔上形成被稱為蝕孔的孔，而蝕孔係被處理成對應於陽極氧化電壓之各種形狀。
具體而言，對中高壓用的電容器用途，必須形成厚的氧化皮膜。因此，為了使蝕孔不會被這種厚的氧化皮膜埋沒，在中高壓陽極用鋁箔中，主要藉由進行直流蝕刻而使蝕孔形狀成為隧道型，處理成對應於電壓的粗細。另一方面，在低壓用電容器用途中，需要細的蝕孔，主要係藉由交流蝕刻而形成海綿狀的蝕孔。又，關於陰極用箔，同樣是以蝕刻來使表面積擴大。
然而，該等之蝕刻處理中，任一種皆必須使用在鹽酸中含有硫酸、磷酸、硝酸等的鹽酸水溶液。即，鹽酸在環境方面的負荷大，且其處理亦會造成步驟上或經濟上的負擔。因此，一種不需蝕刻處理之新穎的鋁箔表面積增大方法之開發備受期待。
相對於此，提案有一種鋁電解電容器，其特徵在於使用了令細微鋁粉末附著於表面之鋁箔(例如專利文獻1)。又，還知道有一種使用了在箔厚為15μm以上而未滿35μm之平滑鋁箔的單面或雙面附著有微粒子的凝集物之電極箔的電解電容器，該微粒子係由在2μm~0.01μm之長度範圍內之自相似之鋁及/或在表面形成有氧化鋁層的鋁所構成(專利文獻2)。
然而，該等文獻中所開示之鍍覆及/或藉蒸鍍使鋁粉末附著於鋁箔的方法中，至少無法稱其為可充分代用為中高壓用之電容器用途的粗蝕孔者。
又，就不需蝕刻處理之鋁電解電容器用電極材料而言，(例如專利文獻3)揭示有一種鋁及鋁合金之至少一種的燒結體所構成之鋁電解電容器用電極材料。此種燒結體由於具有在鋁或鋁合金粉末粒子相互維持空隙下燒結而得之特別的構造，被視為可獲得與昔知之蝕箔同等或更高的靜電容量(引用文獻3第[0012]段)。
然而，專利文獻3的技術中，所形成之空隙的控制技術及所得到之氣孔率並不足夠，而有在對應使用電壓之各種電壓下形成陽極氧化皮膜時，因空隙被埋沒或空隙間隔過寬而難以得到所期望的靜電容量等問題。
【專利文獻1】日本特開平2-267916號公報
【專利文獻2】日本特開2006-108159號公報
【專利文獻3】日本特開2008-98279號公報
本發明係有關於一種氣孔率及靜電容量經提高且不需蝕刻處理之鋁電解電容器用電極材料及其製造方法；其目的在於提供一種靜電容量受控制且不需蝕刻處理之鋁電解電容器用電極材料的製造方法。
本發明者為了達成上述目的而進行致力研究的結果，發現使用特定糊組成物的製造方法，以及藉該方法所得到之電極材料可達成上述目的，進而完成了本發明。
意即，本發明係有關於下述的鋁電解電容器用電極材料及其製造方法。
1.一種鋁電解電容器用電極材料，其特徵在於：該電極材料係由鋁及鋁合金中至少一種之燒結體所構成，且該燒結體之氣孔率為35~55%。
2.一種鋁電解電容器用電極材料的製造方法，其特徵在於包含下述步驟，且不包含蝕刻步驟；
(1) 第1步驟，係將由糊狀組成物所構成之皮膜形成於基材者；該糊狀組成物含有鋁及鋁合金中至少一種的粉末、以及硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂；及
(2) 第2步驟，係在560℃以上且660℃以下之溫度燒結前述皮膜者。
3.如上述第2項之製造方法，其中前述硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂係從下列所構成群組中選出之至少一種纖維素樹脂：甲基纖維素、乙基纖維素、芐基纖維素、三苯甲基纖維素、氰乙基纖維素、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、胺乙基纖維素及羥乙基纖維素(oxyethylcellulose)。
4.如上述第2項之製造方法，其中前述粉末之平均粒徑為1μm以上且80μm以下。
5.如上述第2項之製造方法，其進一步包含：第3步驟，係將前述經燒結之皮膜施予陽極氧化處理者。
根據本發明可提供一種電極材料，其係異於習知之具有蝕孔的電極材料，而係由燒結體所構成者。特別是，因為該燒結體具有由粒子(鋁或鋁合金的粉末粒子)彼此在維持適當空隙的情況下燒結而得之特異構造，可獲得超越習知之蝕箔及電極材料的靜電容量。尤其是粒子間的空隙換算成燒結體之氣孔率高達35~55%，可得到相稱於這種高氣孔率的大靜電容量。
根據本發明的製造方法，藉由使用特定的糊組成物(特別是樹脂黏結劑)輕易地控制上述氣孔率，因此可輕易控制靜電容量。因此，特別是，本發明成為中高壓用電容器用途之具有粗蝕孔蝕箔的代用品。
如此，本發明之電極材料由於可在不實施蝕刻處理的情況下使用，因此可一舉解決用於蝕刻之鹽酸所造成的問題(環境問題、廢液/污染問題等)。
更進一步，習知的蝕箔係具有因蝕孔而使箔強度低下等問題，但由於本發明的電極材料係由多孔質燒結體所構成，因此在強度上亦為有利。因此，本發明之電極箔可良好地捲回。
1. 鋁電解電容器用電極材料
本發明之電極材料係鋁電解電容器用電極材料，其特徵在於：該電極材料係由鋁及鋁合金中至少一種的燒結體所構成，該燒結體的氣孔率為35～55%。
上述燒結體實質上係由鋁及鋁合金中至少一種所構成。該等在材質上係可採用與公知的壓延Al箔相同的組成。可舉例如由鋁構成之燒結體或由鋁合金所構成之燒結體。鋁的燒結體係以由鋁純度99.8重量%以上的鋁所構成之燒結體為佳。又，就鋁合金而言，可使用例如含有下列金屬之一種或2種以上的合金：矽(Si)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鋅(Zn)、鈦(Ti)、釩(V)、鎵(Ga)、鎳(Ni)、硼(B)及鋯(Zr)等。此情況下，該等元素的含有量係各在100重量ppm以下，特別是以50重量ppm以下為佳。
前述燒結體係由鋁及鋁合金中至少一種所構成之粒子彼此在互相維持空隙的情況下燒結而成者。各粒子彼此係在維持適度的空隙下連接，而具有三維網狀結構。藉由作成該種多孔質燒結體，即使不施行蝕刻處理，亦可望得到所期待的靜電容量。
本發明中，各粒子彼此間的空隙以換算為氣孔率計係高達35~55%，而以40～50%為佳。氣孔率未滿35%或氣孔率超過55%時，便難以得到高於習知具有蝕孔的電極材料之靜電容量。氣孔率係可藉由例如起始材料之鋁或鋁合金粉末之形狀及粒徑、含有其粉末之糊組成物的組成(特別是樹脂黏合劑)等來控制。
前述燒結體的形狀雖無特別限制，一般而言宜為平均厚度5μm以上1000μm以下，特宜為5μm以上50μm以下的箔狀。平均厚度係以測微計(micrometer)測定而得的10點測定值之平均。
本發明之電極材料亦可進一步含有支持該電極材料之基材。就基材而言無特別限制，可適宜地使用鋁箔。
作為基材之鋁箔係無特別限制，可使用純鋁或鋁合金。本發明所使用之鋁箔，就其組成而言，係在必要範圍內添加有下列合金元素中至少一種之鋁合金，即：矽(Si)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)、鉻(Cr)、鋅(Zn)、鈦(Ti)、釩(V)、鎵(GA)、鎳(Ni)及硼(B)，或亦包含上述不可避之不純物元素的含有量經限定之鋁。
鋁箔的厚度雖無特別限定，宜設為5μm以上100μm以下，特宜設為10μm以上50μm以下的範圍內。
上述的鋁箔係可使用藉公知方法製造而得者。例如，調製具有上述預定的組成之鋁或鋁合金的熔液，將其鑄造所得到的鑄塊適切地進行均質化處理。然後，藉由對該鑄塊施予熱壓延與冷壓延，可得到鋁箔。
再者，在上述冷壓延步驟之中，亦可在以50℃以上500℃以下為佳、150℃以上400℃以下為特佳的範圍內實施製程退火處理。又，亦可在上述冷壓延步驟之後，在150℃以上650℃以下、特別是350℃以上550℃以下的範圍內施行退火處理而作為軟質箔亦佳。
本發明之電極材料係可使用於低壓用、中壓用或高壓用之中任一種鋁電解電容器。特別適合作為中壓或高壓用(中高壓用)鋁電解電容器。
本發明之電極材料適於作為鋁電解電容器用電極使用，可在不蝕刻處理該電極材料的情況下使用。意即，本發明之電極材料係可不進行蝕刻處理，直接或藉由陽極氧化處理而作為電極(電極箔)使用。
藉由使分離器介於使用本發明之電極材料的陽極箔與陰極箔之間進行積層、捲回而形成電容器元件，使該電容器元件浸漬於電解液中，將含有電解液之電容器元件收納於包裝盒並以封口體將盒封口而得到電解電容器。
2. 鋁電解電容器用電極材料的製造方法
製造本發明之鋁電解電容器用電極材料的方法的特徵在於：包含(1)將皮膜形成於基材上之第1步驟，該皮膜係由含有鋁及鋁合金中至少一種的粉末及硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂之糊組成物所構成；及(2)將前述皮膜在560℃以上660℃以下之溫度進行燒結之第2步驟；且不包含蝕刻步驟。
具有上述特徵之本發明的製造方法，特別是在第1步驟中使用特定之糊組成物之處具有特徵。使用硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂作為糊組成物的必須成分，可藉以將鋁或鋁合金的粉末彼此一邊控制在適當的空隙(氣孔率35～55%)一邊進行燒結，因此，具有易於控制及提升電極材料的靜電容量之優越性。
以下就各步驟進行說明。
(第1步驟)
在第1步驟中，將糊狀組成物所構成之皮膜形成於基材上，該糊狀組成物包含鋁及鋁合金中至少一種的粉末，及硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂。
就鋁或鋁合金的組成(成分)而言，可使用前述內容所揭示者。就前述粉末而言，宜使用例如鋁純度99.8重量%以上的純鋁粉末。
前述粉末的形狀係無特別限定，可適宜使用球狀、不定形狀、鱗片狀、纖維狀等之中任一種。特別是以球狀粒子所構成之粉末為佳。球狀粒子所構成之粉末的平均粒徑為0.1μm以上80μm以下，特宜為0.1μm以上30μm。若平均粒徑較0.1μm小，則會有無法得到所期望之耐電壓的疑慮。又，若較80μm大，則會有無法獲得所期望之靜電容量的疑慮。
上述粉末係可使用依公知的方法所製造者。可舉例如，噴霧法、旋噴熔煉法、旋轉圓盤法、旋轉電極法、其他的急冷凝固法等，而在工業生產上宜為噴霧法，特宜為氣體噴霧法。意即，最好使用藉由將熔液噴霧化所得之粉末。
在本發明中，糊組成物所包含的樹脂黏合劑係含有硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂作為必須成分。藉由含有該種特定的纖維素樹脂，可將鋁或鋁合金的粉末彼此一邊控制在適當的空隙(氣孔率35～55%)一邊進行燒結，因此，可控制及使電極材料的靜電容量提高。再者，就該種特定的纖維素數之而言，宜為甲基纖維素、乙基纖維素、芐基纖維素、三苯甲基纖維素、氰乙基纖維素、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、胺乙基纖維素及羥乙基纖維素中至少一種。
就樹脂黏合劑中硝化纖維素樹脂以外的纖維素樹脂之含有量而言，宜為30重量%以上，較宜為50重量%以上。
再者，只要含有上述特定的纖維素樹脂作為必須成分，則亦可併用：其他的樹脂黏合劑，例如羧基改質聚烯烴樹脂、醋酸乙烯樹脂、氯乙烯樹脂、氯乙烯/醋酸乙烯共聚合樹脂、乙烯醇樹脂、丁醛樹脂、氟化乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、胺酯樹脂、環氧樹脂、尿素樹脂、酚樹脂、丙烯腈樹脂、硝化纖維素樹脂、石蠟、聚乙烯蠟等的合成樹脂，或蠟、焦油、膠、漆、松脂、密蠟等天然樹脂或蠟等。
樹脂黏合劑相對於前述粉末係配入1～50質量%，而以配入2～10質量%為佳。若樹脂黏合劑質量%較少，則除了變得難以塗布至基材外，在燒結後會有基材與燒結體產生剝離的疑慮。又，若超過50質量%，則除了變得難以得到所期望之氣孔率外，粒子彼此在三度空間上互相燒結而成之多孔質燒結體亦變得難以形成。
糊組成物可視需要含有公知或市售的溶劑、燒結助劑、界面活性劑等。例如，除了水之外，可使用乙醇、甲苯、酮類、酯類等有基溶劑作為溶劑。
皮膜之形成除了可使用例如輥、刷毛、噴霧、浸漬等的塗布方法將糊組成物形成皮膜之外，亦可藉由公知的印刷方法來形成。
皮膜係可視必要在20℃以上300℃以下範圍內之溫度下使其乾燥。
皮膜的厚度雖無特別限定，一般而言為20μm以上1000μm以下，特宜設為20μm以上200μm以下。厚度未滿20μm時，將有無法得到所期望之靜電容量的疑慮。又，較1000μm大時，則有產生與箔的密著性不良或在後續步驟產生裂縫的疑慮。
基材的材質無特別限定，可為金屬、樹脂等之中任一者。特別是在使基材於燒結時揮發而僅殘留皮膜的情況，可使用樹脂(樹脂薄膜)。另一方面，殘留基材的情況，可適宜地使用金屬箔。作為金屬箔，特別是鋁箔可被適宜地使用。此時，可使用與皮膜實質上相同組成的鋁箔，亦可使用不同組成的箔。又，在形成皮膜之前，亦可預先在鋁箔的表面進行粗面化。粗面化方法無特別限定，可使用洗淨、蝕刻、鼓風(blast)等公知的技術。
(第2步驟)
在第2步驟中，將前述皮膜以560℃以上660℃以下之溫度進行燒結。
燒結溫度設為560℃以上660℃以下，而宜為560℃以上、未滿660℃，較宜為570℃以上659℃以下。燒結時間係因燒結溫度等而不同，但通常可在5至24小時左右的範圍內適宜地決定。
燒結氣體環境無特別限制，例如可為真空氣體環境、惰性氣體環境、氧化性氣體環境(大氣)、還原性氣體環境等之任一者，特別宜設為真空氣體環境或還原性氣體環境。又，就壓力條件而言，亦可為常壓、減壓或加壓中任一者。
再者，在第1步驟後、第2步驟之前，宜預先在從100℃以上到600℃以下之溫度範圍內進行保持時間為5小時以上的加熱處理(脫脂處理)。加熱處理氣體環境無特別限制，例如可為真空氣體環境、惰性氣體環境、氧化性氣體環境(大氣)、還原性氣體環境等之任一者。又，就壓力條件而言，亦可為常壓、減壓或加壓中任一者。
(第3步驟)
前述之第2步驟中，可得到本發明電極材料。該電極材料係可在不施行蝕刻處理的情況下，直接作為鋁電解電容器用電極(電極箔)使用。另一方面，前述電極材料可視必要而施行陽極氧化處理作為第3步驟，藉以使介電體形成，並以此為電極。
陽極氧化處理條件無特別限定，通常係在濃度0.01莫耳以上5莫耳以下、温度30℃以上100℃以下的硼酸溶液中，施加10mA/cm2
以上400mA/cm2
左右的電流5分鐘以上即可。
以下，表示習知例及實施例，具體地說明本發明。惟，本發明非受該等實施例所限制。
依照下述順序製作習知例及實施例的電極材料。個別測定所得到之電極材料的靜電容量與除去電極材料的基材之燒結體部分的氣孔率。
(靜電容量)
在硼酸水溶液(50g/L)中對電極材料施予450V及550V的化成處理後，以硼酸銨水溶液(3g/L)測得靜電容量。測定投影面積係設為10cm2
。
(氣孔率)
從電極材料極經使用之基材切出15cm×5.5cm的樣本，自下記式藉由計算而算出。
氣孔率(%)=[1-{電極材料的質量(g)-基材的質量(g)}]/[{電極材料的厚度*1
(cm)×試料面積(cm2
)×鋁的比重(2.70g/cm3
)}-基材的質量(g)]
*1)以測微計測定試料4角落與中央部份共計5點所得之平均值。
習知例1
將平均粒徑為5.0μm的鋁粉末(JIS A1080、東洋鋁(股)製)與塗料黏合劑用丙烯酸樹脂(東洋墨水製造(股)製)混合，並使其分散於溶劑(甲苯-IPA)中而製得表1所示之固體含量的塗布液。使用缺角輪塗布機(comma coater)將該塗布液塗布在厚度為30μm之鋁箔(JIS 1N30-H18)的兩面以成為約相同的厚度，並將皮膜乾燥。將該鋁箔於氬氣體環境中以溫度615℃燒結7小時，藉以製得電極材料。燒結後的電極材料之厚度約為130μm。
將所得到的電極材料之靜電容量及氣孔率表示於表1。
習知例2
將厚度為130μm的鋁軟質箔(Fe：25質量ppm、Si：40質量ppm、Cu：40質量ppm，剩餘部份為鋁及不可避的不純物，東洋鋁(股)製)以下述之條件施行蝕刻處理後，將蝕刻後的鋁箔水洗、乾燥，而製得電極材料。
(一次蝕刻)
蝕刻液：鹽酸及硫酸的混合液(鹽酸濃度：1莫耳/L，硫酸濃度：3莫耳/L，80℃)
電解：DC500mA/cm2
×1分
(二次蝕刻)
蝕刻液：硝酸液(硝酸濃度：1莫耳/L，75℃)
電解：DC100mA/cm2
×5分
實施例1～9
使硝化纖維素以外的纖維素樹脂溶解於溶劑(甲苯-IPA)中，與平均粒徑為5.0μm的鋁粉末(JIS A1080、東洋鋁(股)製)混合，並使其分散而製得表1所示之固體含量的塗布液。使用缺角輪塗布機(comma coater)將該塗布液塗布在厚度為30μm之鋁箔(JIS 1N30-H18)的兩面以成為約相同的厚度，並將皮膜乾燥。將該鋁箔於氬氣體環境中以溫度615℃燒結7小時，藉以製得電極材料。燒結後的電極材料之厚度約為130μm。
將所得之電極材料的靜電容量及氣孔率表示於表1。
雖然習知例1及實施例1~9中任一者係藉由不含蝕刻處理的製造方法來製作電極材料，但在習知例1中氣孔率未滿35%，且其靜電容量亦比以包含蝕刻處理的製造方法製得之習知例2的電極材料更低。相對於此，在實施例1~9中可得35%以上之高氣孔率，且可獲得相應於高氣孔率的充足靜電容量。就不施行對環境負荷大且亦涉及箔強度的降低之蝕刻處理而能確保充足的靜電容量之點而言，本發明的
鋁電解電容器用電極箔具有優越性。
Claims (4)
- 一種鋁電解電容器用電極材料，其特徵在於：該電極材料係由鋁及鎂的含有量在100重量ppm以下的鋁合金中至少一種的燒結體所構成，且該燒結體之氣孔率為35~55%。
- 一種鋁電解電容器用電極材料的製造方法，係用以製造如申請專利範圍第1項之鋁電解電容器用電極材料，該製造方法之特徵在於包含下述步驟，且不包含蝕刻步驟；(1)第1步驟，係將由糊狀組成物所構成之皮膜形成於基材者；該糊狀組成物含有鋁及鎂的含有量在100重量ppm以下的鋁合金中至少一種的粉末、以及乙基纖維素樹脂；及(2)第2步驟，係在560℃以上且660℃以下之溫度下燒結前述皮膜者。
- 如申請專利範圍第2項之製造方法，其中前述粉末之平均粒徑為1μm以上且80μm以下。
- 如申請專利範圍第2項之製造方法，其進一步包含：第3步驟，係將前述經燒結之皮膜施予陽極氧化處理者。
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