JP3195871B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コンデンサ特に固体電
解コンデンサの製造方法に関するものである。
解コンデンサの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】固体電解コンデンサの製造方法として
は、一般に、タンタル，アルミニウム，チタンなど、い
わゆる弁金属よりなる多孔体に陽極酸化により化成皮膜
を成長させる工程と、この化成皮膜上に二酸化マンガン
よりなる半導体層を形成する工程とを含む方法が知られ
ている。二酸化マンガン層を形成する工程は、化成皮膜
を有する多孔体に硝酸マンガン水溶液を含浸，付着させ
て熱分解する工程を数回ないし十数回繰り返すことによ
って行われる。この際、タンタル電解コンデンサやアル
ミ電解コンデンサでは酸化皮膜が薄く、かつ大面積であ
るため酸化皮膜の損傷による漏れ電流の増加をきたすお
それがあった。また、二酸化マンガンの比抵抗は10Ω・
cm程度であり、それほど低い値でなく、かつ細孔内部に
均質な二酸化マンガン層が形成されにくいため高周波領
域のインピーダンスも積層セラミックコンデンサと比較
して１オーダー以上高い値となっている。
は、一般に、タンタル，アルミニウム，チタンなど、い
わゆる弁金属よりなる多孔体に陽極酸化により化成皮膜
を成長させる工程と、この化成皮膜上に二酸化マンガン
よりなる半導体層を形成する工程とを含む方法が知られ
ている。二酸化マンガン層を形成する工程は、化成皮膜
を有する多孔体に硝酸マンガン水溶液を含浸，付着させ
て熱分解する工程を数回ないし十数回繰り返すことによ
って行われる。この際、タンタル電解コンデンサやアル
ミ電解コンデンサでは酸化皮膜が薄く、かつ大面積であ
るため酸化皮膜の損傷による漏れ電流の増加をきたすお
それがあった。また、二酸化マンガンの比抵抗は10Ω・
cm程度であり、それほど低い値でなく、かつ細孔内部に
均質な二酸化マンガン層が形成されにくいため高周波領
域のインピーダンスも積層セラミックコンデンサと比較
して１オーダー以上高い値となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の電解コンデンサもますます小形大容量化が要求されて
きており、例えばアルミ電解コンデンサではエッチング
倍率を高くし、微細孔の中まで利用しようとしており、
タンタル電解コンデンサでは微細粉の焼結体を利用し比
表面積を大きくし、細孔の中からも静電容量を取り出そ
うと努力がなされている。しかし、例えば30000ＣＶ／g
（μＦ・Ｖ／ｇ）の微細粉の焼結体のタンタル電解コン
デンサと同等の大きさで、50000ＣＶ／g（μＦ・Ｖ／
ｇ）の微細粉の焼結体のタンタル電解コンデンサを二酸
化マンガンを電解質として従来と同様に作製した場合、
静電容量の低下、tanδ，インピーダンス，漏れ電流が
大きくなるという欠点を有していた。本発明は、上記従
来の問題点を解決するもので、二酸化マンガンを細孔の
大きさに合せて微粒子化することで微細な細孔内部にま
で形成し、小形大容量化を可能にするとともに、tan
δ，漏れ電流，高周波特性の改良を行った固体電解コン
デンサの製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
の電解コンデンサもますます小形大容量化が要求されて
きており、例えばアルミ電解コンデンサではエッチング
倍率を高くし、微細孔の中まで利用しようとしており、
タンタル電解コンデンサでは微細粉の焼結体を利用し比
表面積を大きくし、細孔の中からも静電容量を取り出そ
うと努力がなされている。しかし、例えば30000ＣＶ／g
（μＦ・Ｖ／ｇ）の微細粉の焼結体のタンタル電解コン
デンサと同等の大きさで、50000ＣＶ／g（μＦ・Ｖ／
ｇ）の微細粉の焼結体のタンタル電解コンデンサを二酸
化マンガンを電解質として従来と同様に作製した場合、
静電容量の低下、tanδ，インピーダンス，漏れ電流が
大きくなるという欠点を有していた。本発明は、上記従
来の問題点を解決するもので、二酸化マンガンを細孔の
大きさに合せて微粒子化することで微細な細孔内部にま
で形成し、小形大容量化を可能にするとともに、tan
δ，漏れ電流，高周波特性の改良を行った固体電解コン
デンサの製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、弁金属の多孔質電極体上に形成された陽極
酸化皮膜上に、非イオン性界面活性剤を単独あるいは他
の界面活性剤と混合した界面活性剤を添加した硝酸マン
ガン水溶液を含浸させた後、熱分解することにより二酸
化マンガン層を形成したことを特徴とする固体電解コン
デンサの製造方法を提供するものである。前記他の界面
活性剤が、非イオン性界面活性剤であることが望まし
い。また、前記非イオン性界面活性剤が、少なくともポ
リオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテルから選ばれた１つであることが
望ましい。
するために、弁金属の多孔質電極体上に形成された陽極
酸化皮膜上に、非イオン性界面活性剤を単独あるいは他
の界面活性剤と混合した界面活性剤を添加した硝酸マン
ガン水溶液を含浸させた後、熱分解することにより二酸
化マンガン層を形成したことを特徴とする固体電解コン
デンサの製造方法を提供するものである。前記他の界面
活性剤が、非イオン性界面活性剤であることが望まし
い。また、前記非イオン性界面活性剤が、少なくともポ
リオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテルから選ばれた１つであることが
望ましい。
【０００５】
【作用】したがって本発明によれば、硝酸マンガン水溶
液に少なくとも非イオン性界面活性剤含む界面活性剤を
添加し熱分解することにより、硝酸マンガン水溶液の浸
透性を改良するに加えて、さらに界面活性剤の熱分解反
応を利用して得られた二酸化マンガン粒子を小さく制御
することで、さまざまな細孔直径の微小な細孔内部かつ
微小な凹凸を有する陽極酸化皮膜表面に緻密な二酸化マ
ンガンを密着させて形成することができる。また、細孔
直径の異なる多孔質電極体であっても、非イオン性界面
活性剤に１種以上の異なる界面活性剤を混合した混合界
面活性剤を用い熱分解することで、二酸化マンガン粒子
の粒径を制御し、多孔質電極体の細孔に合わせ最適化す
ることができ、細孔内部のつまり具合を改善することが
できる。この結果、被覆率が向上することで大容量とな
り、酸化皮膜と二酸化マンガン界面で酸化皮膜の修復能
力を有している二酸化マンガン量が増え、かつ二酸化マ
ンガン粒子の比表面積が大きいために吸着水が多くな
り、より酸化皮膜修復能力の高い二酸化マンガンが形成
されたために漏れ電流が低減する。また、導電パスが広
がり低抵抗となるためにtanδ，高周波におけるインピ
ーダンスが低減する。
液に少なくとも非イオン性界面活性剤含む界面活性剤を
添加し熱分解することにより、硝酸マンガン水溶液の浸
透性を改良するに加えて、さらに界面活性剤の熱分解反
応を利用して得られた二酸化マンガン粒子を小さく制御
することで、さまざまな細孔直径の微小な細孔内部かつ
微小な凹凸を有する陽極酸化皮膜表面に緻密な二酸化マ
ンガンを密着させて形成することができる。また、細孔
直径の異なる多孔質電極体であっても、非イオン性界面
活性剤に１種以上の異なる界面活性剤を混合した混合界
面活性剤を用い熱分解することで、二酸化マンガン粒子
の粒径を制御し、多孔質電極体の細孔に合わせ最適化す
ることができ、細孔内部のつまり具合を改善することが
できる。この結果、被覆率が向上することで大容量とな
り、酸化皮膜と二酸化マンガン界面で酸化皮膜の修復能
力を有している二酸化マンガン量が増え、かつ二酸化マ
ンガン粒子の比表面積が大きいために吸着水が多くな
り、より酸化皮膜修復能力の高い二酸化マンガンが形成
されたために漏れ電流が低減する。また、導電パスが広
がり低抵抗となるためにtanδ，高周波におけるインピ
ーダンスが低減する。
【０００６】
【実施例】本発明の一実施例について図１を参照しなが
ら説明する。図１において、使用した２種のタンタル電
極体１は、それぞれ29000ＣＶ／ｇ（μＦ・Ｖ／ｇ），5
0000ＣＶ／ｇ（μＦ・Ｖ／ｇ）の微細粉の焼結体を80℃
のリン酸溶液中で50Ｖで化成を行い、酸化皮膜２を形成
したものである。また、二酸化マンガン層３を、界面活
性剤ポリオキシエチレンアルキルアミンを0.1重量％添
加した３mol／ｌ硝酸マンガン水溶液を含浸させ260℃で
熱分解し、これを５回繰り返し、続いて5.9mol／ｌ硝酸
マンガン水溶液を含浸させ240℃で熱分解し、これを３
回繰り返し行うことによって形成した。その後、カーボ
ン層，銀導電性樹脂層からなる陰極引出電極４を設け
た。さらに、添加する界面活性剤をポリオキシエチレン
アルキルアミンとポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテルの重量比を変えた混合界面活性剤を使用してコン
デンサを作製した。
ら説明する。図１において、使用した２種のタンタル電
極体１は、それぞれ29000ＣＶ／ｇ（μＦ・Ｖ／ｇ），5
0000ＣＶ／ｇ（μＦ・Ｖ／ｇ）の微細粉の焼結体を80℃
のリン酸溶液中で50Ｖで化成を行い、酸化皮膜２を形成
したものである。また、二酸化マンガン層３を、界面活
性剤ポリオキシエチレンアルキルアミンを0.1重量％添
加した３mol／ｌ硝酸マンガン水溶液を含浸させ260℃で
熱分解し、これを５回繰り返し、続いて5.9mol／ｌ硝酸
マンガン水溶液を含浸させ240℃で熱分解し、これを３
回繰り返し行うことによって形成した。その後、カーボ
ン層，銀導電性樹脂層からなる陰極引出電極４を設け
た。さらに、添加する界面活性剤をポリオキシエチレン
アルキルアミンとポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテルの重量比を変えた混合界面活性剤を使用してコン
デンサを作製した。
【０００７】本実施例によるタンタル固体電解コンデン
サの静電容量，tanδ，インピーダンス，漏れ電流を、
界面活性剤を添加しない硝酸マンガン溶液を用いて二酸
化マンガン層３を形成させたタンタル固体電解コンデン
サの特性と比較して(表１)に示した。
サの静電容量，tanδ，インピーダンス，漏れ電流を、
界面活性剤を添加しない硝酸マンガン溶液を用いて二酸
化マンガン層３を形成させたタンタル固体電解コンデン
サの特性と比較して(表１)に示した。
【０００８】
【表１】
【０００９】静電容量，tanδは120Hzで測定し、インピ
ーダンスは１MHzで測定し、漏れ電流は20Ｖの電圧を印
加し１分後の電流値を測定した。また、このコンデンサ
の理論容量と実際の静電容量とを比較して被覆率を求め
た。(表２)に使用したタンタル電極体１の細孔直径を、
(表３)に260℃で熱分解して得られる二酸化マンガンの
比表面積を示す。
ーダンスは１MHzで測定し、漏れ電流は20Ｖの電圧を印
加し１分後の電流値を測定した。また、このコンデンサ
の理論容量と実際の静電容量とを比較して被覆率を求め
た。(表２)に使用したタンタル電極体１の細孔直径を、
(表３)に260℃で熱分解して得られる二酸化マンガンの
比表面積を示す。
【００１０】
【表２】
【００１１】
【表３】
【００１２】(表１)より本実施例によれば、硝酸マンガ
ン水溶液に界面活性剤を添加し、陽極酸化皮膜との界面
張力を低減させたために微小な細孔内部に硝酸マンガン
水溶液が含浸され、二酸化マンガンが陽極酸化皮膜全面
に付着し、被覆率が向上し静電容量が大きくなる。かつ
熱分解工程において、細孔の入口付近に二酸化マンガン
が付着して細孔内部への入口を塞いでも、次の硝酸マン
ガン溶液が濡れやすいために細孔内部に侵入し、細孔内
部に二酸化マンガンが形成され、つまり具合が改善され
るために、導電パスが広がり低抵抗となり、tanδおよ
び高周波におけるインピーダンスが低減する。陽極酸化
皮膜と二酸化マンガン界面で酸化皮膜の修復能力を有し
ている二酸化マンガン量が増え、漏れ電流が低減する。
また、これら界面活性剤の熱分解温度は１４０℃以上で
あり、この界面活性剤を硝酸マンガン溶液に添加して熱
分解することで、二酸化マンガンの生成プロセス、つま
り二価のマンガンから三価，四価のマンガンへの酸化過
程および硝酸マンガン水溶液から固体の酸化マンガンの
析出過程を改良することでも、二酸化マンガンの粒径制
御が可能であり、そのため、つまり具合が改善されるた
めに、導電パスが広がり低抵抗となり、ｔａｎδ，高周
波におけるインピーダンスが低減する。
ン水溶液に界面活性剤を添加し、陽極酸化皮膜との界面
張力を低減させたために微小な細孔内部に硝酸マンガン
水溶液が含浸され、二酸化マンガンが陽極酸化皮膜全面
に付着し、被覆率が向上し静電容量が大きくなる。かつ
熱分解工程において、細孔の入口付近に二酸化マンガン
が付着して細孔内部への入口を塞いでも、次の硝酸マン
ガン溶液が濡れやすいために細孔内部に侵入し、細孔内
部に二酸化マンガンが形成され、つまり具合が改善され
るために、導電パスが広がり低抵抗となり、tanδおよ
び高周波におけるインピーダンスが低減する。陽極酸化
皮膜と二酸化マンガン界面で酸化皮膜の修復能力を有し
ている二酸化マンガン量が増え、漏れ電流が低減する。
また、これら界面活性剤の熱分解温度は１４０℃以上で
あり、この界面活性剤を硝酸マンガン溶液に添加して熱
分解することで、二酸化マンガンの生成プロセス、つま
り二価のマンガンから三価，四価のマンガンへの酸化過
程および硝酸マンガン水溶液から固体の酸化マンガンの
析出過程を改良することでも、二酸化マンガンの粒径制
御が可能であり、そのため、つまり具合が改善されるた
めに、導電パスが広がり低抵抗となり、ｔａｎδ，高周
波におけるインピーダンスが低減する。
【００１３】さらに、(表２)，(表３)より明らかなよう
に、ポリオキシエチレンアルキルアミン，ポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテルなど、１種の非イオン性
界面活性剤を添加することで二酸化マンガンの比表面積
が増大し、さらに２種の非イオン性界面活性剤を添加す
ることでさらに比表面積が増大していることがわかる。
つまり、界面活性剤を添加することで微粒子の二酸化マ
ンガンが得られた訳である。さらに、平均細孔直径の大
きさに合わせて、二酸化マンガンの比表面積、つまり一
次粒子直径を最適化することによって、コンデンサの諸
特性が向上する。界面活性剤としては、陽イオン性，陰
イオン性，両性，非イオン性を問わず、強酸である硝酸
マンガン溶液に可溶でかつ弁金属の酸化物との界面張力
を減少させ、濡れ性を向上させるものであればよいこと
はいうまでもないが、２種以上の界面活性剤を混合する
ので、お互いの反応を避けるため少なくとも１種は、
酸，アルカリと反応せず、安定度の高い非イオン性界面
活性剤を含むことが望ましい。本発明は、固体電解コン
デンサへの二酸化マンガンの形成方法を限定するもので
あって、二酸化マンガン−導電性高分子複合固体電解質
などの構成を限定するものではない。
に、ポリオキシエチレンアルキルアミン，ポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテルなど、１種の非イオン性
界面活性剤を添加することで二酸化マンガンの比表面積
が増大し、さらに２種の非イオン性界面活性剤を添加す
ることでさらに比表面積が増大していることがわかる。
つまり、界面活性剤を添加することで微粒子の二酸化マ
ンガンが得られた訳である。さらに、平均細孔直径の大
きさに合わせて、二酸化マンガンの比表面積、つまり一
次粒子直径を最適化することによって、コンデンサの諸
特性が向上する。界面活性剤としては、陽イオン性，陰
イオン性，両性，非イオン性を問わず、強酸である硝酸
マンガン溶液に可溶でかつ弁金属の酸化物との界面張力
を減少させ、濡れ性を向上させるものであればよいこと
はいうまでもないが、２種以上の界面活性剤を混合する
ので、お互いの反応を避けるため少なくとも１種は、
酸，アルカリと反応せず、安定度の高い非イオン性界面
活性剤を含むことが望ましい。本発明は、固体電解コン
デンサへの二酸化マンガンの形成方法を限定するもので
あって、二酸化マンガン−導電性高分子複合固体電解質
などの構成を限定するものではない。
【００１４】
【発明の効果】上記説明から明らかなように、本発明の
固体電解コンデンサは弁金属の多孔質電極体上に形成さ
れた陽極酸化皮膜上に、硝酸マンガン水溶液に非イオン
性界面活性剤を単独あるいは他の界面活性剤と混合した
界面活性剤を添加し熱分解することにより、硝酸マンガ
ン水溶液の浸透性を改良するに加えて、さらに界面活性
剤の分解反応を利用して得られた二酸化マンガン粒子を
小さく制御することで、さまざまな細孔直径の微小な細
孔内部かつ微小な凹凸を有する陽極酸化皮膜表面に緻密
な二酸化マンガンを密着させて形成でき、また細孔直径
の異なる多孔質電極体であっても、非イオン性界面活性
剤に１種以上の異なる界面活性剤を混合した混合界面活
性剤を用い熱分解することで、二酸化マンガン粒子の粒
径を制御し、多孔質電極体の細孔に合わせ最適化するこ
とができ、細孔内部のつまり具合を改善することができ
る。二酸化マンガンが陽極酸化皮膜全面に付着し、被覆
率が向上し大容量となり、酸化皮膜と二酸化マンガン界
面で酸化皮膜の修復能力を有している二酸化マンガン量
が増え、かつ二酸化マンガン粒子の比表面積が大きいた
めに吸着水が多くなり、より酸化皮膜修復能力の高い二
酸化マンガンが形成されるために漏れ電流が低減する。
かつ細孔内部のつまり具合が改善されるために、導電パ
スが広がり低抵抗となるために、tanδ，高周波におけ
るインピーダンスが低減するという効果を有する。
固体電解コンデンサは弁金属の多孔質電極体上に形成さ
れた陽極酸化皮膜上に、硝酸マンガン水溶液に非イオン
性界面活性剤を単独あるいは他の界面活性剤と混合した
界面活性剤を添加し熱分解することにより、硝酸マンガ
ン水溶液の浸透性を改良するに加えて、さらに界面活性
剤の分解反応を利用して得られた二酸化マンガン粒子を
小さく制御することで、さまざまな細孔直径の微小な細
孔内部かつ微小な凹凸を有する陽極酸化皮膜表面に緻密
な二酸化マンガンを密着させて形成でき、また細孔直径
の異なる多孔質電極体であっても、非イオン性界面活性
剤に１種以上の異なる界面活性剤を混合した混合界面活
性剤を用い熱分解することで、二酸化マンガン粒子の粒
径を制御し、多孔質電極体の細孔に合わせ最適化するこ
とができ、細孔内部のつまり具合を改善することができ
る。二酸化マンガンが陽極酸化皮膜全面に付着し、被覆
率が向上し大容量となり、酸化皮膜と二酸化マンガン界
面で酸化皮膜の修復能力を有している二酸化マンガン量
が増え、かつ二酸化マンガン粒子の比表面積が大きいた
めに吸着水が多くなり、より酸化皮膜修復能力の高い二
酸化マンガンが形成されるために漏れ電流が低減する。
かつ細孔内部のつまり具合が改善されるために、導電パ
スが広がり低抵抗となるために、tanδ，高周波におけ
るインピーダンスが低減するという効果を有する。
【図１】本発明の一実施例における固体電解質層を形成
した状態を表す断面図である。
した状態を表す断面図である。
１…タンタル電極体、 ２…酸化皮膜、 ３…二酸化マ
ンガン層、 ４…陰極引出電極。
ンガン層、 ４…陰極引出電極。
フロントページの続き (72)発明者 伊田 隆 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭54−136650（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−64014（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−9507（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 9/00 H01G 9/052
Claims (3)
- 【請求項１】 弁金属の多孔質電極体上に形成された陽
極酸化皮膜上に、非イオン性界面活性剤を単独あるいは
他の界面活性剤と混合した界面活性剤を添加した硝酸マ
ンガン水溶液を含浸させた後、熱分解することにより二
酸化マンガン層を形成することを特徴とする固体電解コ
ンデンサの製造方法。 - 【請求項２】 前記他の界面活性剤が非イオン性界面活
性剤であることを特徴とする請求項１記載の固体電解コ
ンデンサの製造方法。 - 【請求項３】 前記非イオン性界面活性剤が、少なくと
もポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテルから選ばれた１つであるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の固体電解コンデ
ンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33501993A JP3195871B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33501993A JP3195871B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07201657A JPH07201657A (ja) | 1995-08-04 |
| JP3195871B2 true JP3195871B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=18283839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33501993A Expired - Lifetime JP3195871B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3195871B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4488303B2 (ja) * | 2003-09-26 | 2010-06-23 | 昭和電工株式会社 | コンデンサの製造方法 |
| US8619410B2 (en) * | 2010-06-23 | 2013-12-31 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications |
| US8512422B2 (en) * | 2010-06-23 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte |
| CN109887751B (zh) * | 2019-02-20 | 2020-10-27 | 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司(国营第四三二六厂) | 一种片式钽电容器用钽芯子及其阴极的制备方法和片式钽电容器 |
| CN111809047B (zh) * | 2020-06-04 | 2022-05-24 | 西南科技大学 | 一种电解锰渣源头减量的方法 |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP33501993A patent/JP3195871B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07201657A (ja) | 1995-08-04 |
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