KR101833972B1 - 이차 전지용 흑연재의 제조 방법 - Google Patents

이차 전지용 흑연재의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 한 실시예에 따른 이차 전지용 흑연재의 제조 방법은 인조 흑연을 분쇄하여 1차 입자를 형성하는 단계, 1차 입자를 핏치와 혼련하여 2차 입자를 형성하는 단계, 2차 입자를 분쇄하여 3차 입자를 형성하는 단계, 3차 입자를 탄화하여 흑연재를 생성하는 단계를 포함하고, 1차 입자와 상기 핏치는 100:2~5의 중량 비율로 혼합한다.

Description

이차 전지용 흑연재의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF GRAPHITE MATERIAL FOR RECHARGEABLE BATTERY}
본 발명은 흑연재의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 이차 전지의 음극 재료로 사용하는 흑연재의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 최근 전자기기의 소비전력의 증가 및 통합된 기능에 의해 고용량의 2차전지가 필요하게 됨과 동시에, 사용시간의 절대적인 증가로 인해 충방전 주기가 짧아지고 있는 실정이다. 이러한 전지의 충방전 주기의 감소로 인해 전지의 충방전 Cycle 수명의 증가가 필요로 되고 있다.
리튬이차전지의 음극재로는 현재 천연흑연, 인조흑연등이 상업화에 성공하여 주로 적용되고 있다.
이 중, 천연흑연계 음극재는 인조흑연에 비해서 높은 용량을 발현하고 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 고용량의 장점에도 불구하고 천연흑연은 인조흑연에 비해서 열등한 수명특성을 가지는 것으로 알려져 있다.
천연흑연은 대부분 인상(판상)의 형태를 가지기 때문에, 전극제조 공정의 용이성 및 충진밀도의 증가, 출력특성의 개선등을 달성하기 위해서 구상화된 형태의 천연흑연이 주로 사용되고 있다. 구상화된 천연흑연의 제조공정(구상화 공정)을 통해서 생성되는 흑연구조의 결함(defect) 및 내부응력등으로 인해 반복되는 충방전 과정에 천연흑연의 수명특성이 열화되는 것으로 알려져 있다.
이에 반해 인조흑연의 경우, 용량은 인조흑연에 비해 열위에 있으나 수명특성이 우수하여, 최근에는 상기의 각 소재의 단점을 보완하기 위해서 천연흑연과 인조흑연을 혼합하여 음극재로 적용하는 추세이다.
종래에는 인조흑연을 제조하기 위해서 석탄 혹은 석유계 핏치를 탄화 및 흑연화 공정을 거쳐서 제조하였으며, 용량의 제한을 극복하기 위해서 촉매흑연화 효과를 가지는 B, Ti, Al, Si, Ni 등의 원소를 포함하는 금속 혹은 금속산화물 및 수산화물등의 화합물들을 소량 첨가하여 흑연화 공정을 거치게 하는 공정이 개발되어 적용되고 있다.
이렇게 제조된 인조흑연의 경우, 그 용량이 350mAh/g 이상의 고용량이 달성되었다. 하지만 인조흑연이 고용량화 외에 부수적으로 흑연 입자의 내부 및 표면의 기공이 크고 그로 인해 높은 비표면적을 나타내며 그로 인해 부반응이 촉진되고 수명특성의 열화가 촉진되는 부작용을 가지게 된다.
따라서, 본 발명은 촉매 흑연화 공정으로 얻은 인조 흑연을 이용하면서도 수명 특성 및 충방전 특성과 같은 이차 전지의 전기적 특성을 향상시킬 수 있는 이차 전지용 흑연재 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 달성하기 위한 본 발명의 한 실시예에 따른 이차 전지용 흑연재의 제조 방법은 인조 흑연을 분쇄하여 1차 입자를 형성하는 단계, 1차 입자를 핏치와 혼련하여 2차 입자를 형성하는 단계, 2차 입자를 분쇄하여 3차 입자를 형성하는 단계, 3차 입자를 탄화하여 흑연재를 생성하는 단계를 포함한다.
상기 1차 입자와 상기 핏치는 100:2~5의 중량 비율로 혼합할 수 있다.
상기 2차 입자를 형성하는 단계에서, 혼련은 상기 핏치의 연화점에서 2시간 내지 3시간 동안 진행할 수 있다.
상기 핏치는 석유계 핏치일 수 있다.
상기 석유계 핏치의 연화 온도는 250일 수 있다.
상기 1차 입자를 생성하는 단계에서, 1차 입자의 D50이 10㎛이하로 분쇄할 수 있다.
상기 3차 입자를 생성하는 단계에서, 3차 입자의 D50이 20㎛이하로 분쇄할 수 있다.
상기 탄화하는 단계에서, 1,000℃ 이상의 질소 분위기에서 1시간 동안 진행할 수 있다.
상기 인조 흑연은 촉매 제조법으로 제조할 수 있다.
본 발명에서와 같이 흑연재를 제조하여 이차 전지를 제조하면, 흑연 입자의 경도(hardness) 증가, 낮은 BET 표면적 및 입자 내부의 기공이 감소하여 인조 흑연 음극재의 수명 특성이 향상된 고용량 이차 전지를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따라 이차 전지용 흑연재를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실험예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 음극재로 사용한 이차 전지의 방전 용량을 측정한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실험예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 음극재로 사용한 이차 전지의 1st Cycle 충방전 효율을 측정한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실험예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 음극재로 사용한 이차 전지의 수명특성을 측정한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예와 종래 기술에 따른 비교예들의 압력에 따른 밀도를 측정한 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예와 종래 기술에 따른 비교예들의 밀도에 따른 전도도를 측정한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연-복합제 입자의 개략적인 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.
이하에서는, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따라 이차 전지용 흑연재를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 이차 전지용 흑연재의 제조 방법은 흑연을 1차 분쇄하여 1차 입자를 형성하는 단계(S100), 분쇄된 흑연을 핏치와 혼련하는 2차 입자를 형성하는 단계(S102), 혼련된 흑연을 2차 분쇄하여 3차 입자를 형성하는 단계(S104), 탄화하여 음극재를 형성하는 단계(S106)를 포함한다.
흑연을 1차 분쇄하는 단계(S100)에서는 인조 흑연을 D50이 10㎛이하의 입도를 가지도록 분쇄할 수 있다.
인조 흑연은 코크스, 핏치 및 촉매를 혼합하여 가열 혼련 후 성형체를 제조하여 탄화 및 흑연화를 통해 흑연화 성형체를 형성한다. 그런 다음, 흑연화 성형체를 20㎛의 입도로 분쇄하여 인조 흑연을 생성한다. 이때, 인조 흑연의 1st Cycle 방전용량은 355mAh/g 이상이고, 1st Cycle 충방전 효율은 92%일 수 있다.
흑연화 성형체를 분쇄하거나 1차 분쇄하는 분쇄기는 JET-MILL, VX-Mill(구리모토社, 일본) 등의 분쇄기로 분쇄할 수 있다.
분쇄된 흑연을 핏치와 혼련하는 단계(S102)에서는 1차 분쇄로 형성된 D50이 10㎛이하의 1차 입자를 핏치와 함께 혼합한 후 열간 니딩(Kneading) 공정으로 혼련하여 2차 입자를 생성한다.
흑연에 대한 핏치의 중량 비율은 100: 2~5 일 수 있다. 여기서 핏치의 비율이 2 미만이면, 핏치 코팅 효과가 적게 나타나면, 핏치의 비율이 5 초과이면 전지의 용량 및 수명 특성이 감소한다.
이때, 핏치는 석유계 핏치로 연화점이 250℃일 수 있으며, 예를 들어 Rutgus社 사의 제품 번호 ZL-250를 사용할 수 있다.
혼련은 상온에서 흑연과 핏치를 니더(kneader)에 넣고 진행한다. 이후, 혼련기의 챔버를 가열하여, 챔버 표면 온도를 250℃ 이상으로 유지하여 핏치가 연화되도록 한다.
혼련은 250℃ 도달한 이후 2시간 내지 3시간 동안 진행할 수 있다. 2시간 미만으로 진행할 경우, 핏치와 1차 입자의 균일한 혼련이 어렵고, 3시간 초과에서는 과도한 가열로 인해 핏치의 변성(산화 및 안정화)이 진행되어 최종적으로 탄화 공정을 마친 후에 생성된 탄소 성분이 용량 및 효율 특성의 저하를 가져온다.
혼련된 흑연을 2차 분쇄하는 단계(S104)에서는 혼련으로 생성된 2차 입자를 분쇄하여 3차 입자를 생성한다. 이때, 3차 입자는 핀밀(pin mill) 공정으로 분쇄할 수 있으며, D50이 18㎛ 내지 22㎛의 지름을 가지도록 분쇄할 수 있다. 3차 입자의 입도는 분쇄기의 회전수(rpm)으로 조절할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며 다양한 분쇄기를 이용하여 분쇄할 수 있다.
탄화하는 단계(S106)는 3차 입자를 비산화성 분위기, 예를 들어 질소 분위기에서 탄화하여 흑연-탄소 복합재를 형성한다. 이때, 탄화는 1,000℃ 이상에서 진행할 수 있으며, 1,200℃에서 1시간 동안 진행하는 것이 바람직하다.
이처럼 본 발명에서와 같은 흑연재를 제조하면, 이를 포함하는 전지의 용량 및 효율 특성이 향상된다.
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
[실험예 1]
흑연재는 도 1의 방법으로 제조하였다. 인조 흑연은 초기 방전용량이 360mAh/g이고, 충방전 효율이 92%인 분말을 D50이 7㎛가 되도록 1차 분쇄하여 1차 입자를 제조(S100)하고, 1차 입자를 연화점이 250℃인 핏치와 100:2의 중량 비율로 혼합 후 2시간 혼련하여 2차 입자를 제조(S102)하고, 핀밀(pin mill)을 이용하여 분쇄하여 3차 입자를 제조(S104)하고, 1,200℃의 질소 분위기에서 1시간 동안 탄화하여 흑연재를 제조(S106)하였다.
[실험예 2]
상기 실험예 1에서 흑연과 핏치의 중량 비율이 100:5인 것을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 흑연재를 형성하였다.
[실험예 3]
실험예 1에서 흑연과 핏치의 중량 비율이 100:9인 것을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 흑연재를 형성하였다.
[비교예 1]
실험예 1에 사용된 인조 흑연의 D50이 20㎛이 되도록 제트밀(jet-mill)을 이용하여 분쇄하였다.
[비교예 2]
상기 비교예 1의 인조 흑연 분체에 대하여 표면에 핏치 코팅을 진행하였다.
이때, 인조 흑연과 핏치의 중량 비율은 100:2로 하였다. 핏치 코팅 공정은 호소카와사에서 제작한 메카노 퓨젼(Mechano Fusion)을 이용하여 2,000rpm에서 30분간 코팅하였다. 그리고 핏치 코팅을 완료한 분체는 1,200℃의 질소분위기에서 1시간 동안 탄화하였다.
방전 용량 비교
도 2는 본 발명의 실험예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 음극재로 사용한 이차 전지의 방전 용량을 측정한 그래프이다.
도 2를 참조하면, 실험예 1 및 2, 비교예 1 및 2는 거의 유사한 방전 용량을 나타내는 반면, 실험예 3은 과도한 탄소 코팅으로 인해서 방전 용량이 실험예 1 및 2, 비교예 1 및 2보다 낮게 나타난 것을 알 수 있다.
충방전 효율 비교
도 3은 본 발명의 실험예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 음극재로 사용한 이차 전지의 1st Cycle 충방전 효율을 측정한 그래프이다.
도 3을 참조하면, 실험예 1 및 2의 효율이 비교예 1 및 2의 효율보다 증가한 반면, 실험예 3은 비교예 1 및 2보다 효율이 감소한 것을 알 수 있다.
수명 특성 비교
도 4는 본 발명의 실험예 1 내지 3과 비교예 1 및 2를 음극재로 사용한 이차 전지의 수명특성을 측정한 그래프이다.
도 4를 참조하면, 실험예 1 및 2가 비교예 1 및 2보다 수명 특성이 향상된 반면, 실험예 3은 비교예 1 및 2보다 효율이 감소한 것을 알 수 있다.
이상의 실시예 및 비교예에 따른 BET를 측정하면 아래 [표 1]과 같다.
표 1은 본 발명의 실시예들 및 비교예들의 BET를 측정한 표이다.
Figure 112015127174136-pat00001
[표 1]을 참조하면, 실험예 1 내지 3인 경우 핏치의 함량이 증가하는데 비해서, BET 비표면적이 감소하는 경향을 나타냄을 알 수 있다. 이는 본 발명의 실시예 1내지 3에서는 흑연-복합 입자의 내, 외부에 탄소층이 균일(도 7참조)하게 형성되고, 비교예 2에서는 입자의 표면에만 탄소층이 형성되기 때문임을 알 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예와 종래 기술에 따른 비교예들의 압력에 따른 밀도를 측정한 그래프이고, 도 6은 본 발명에 따른 실시예와 종래 기술에 따른 비교예들의 밀도에 따른 전도도를 측정한 그래프이고, 도 7은 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연-복합제 입자의 개략적인 도면이다.
도 5을 참조하면, 실험예 1 내지 3에서 핏치 적용량이 증가할수록 압력에 대한 분체들의 체적 밀도의 변화가 비교예 1 및 2보다 작음을 알 수 있다.
이처럼, 본 발명의 실시예에 따른 흑연-탄소 복합재에서 탄소의 비율이 증가함에 따라서 입자의 경도(hardness)가 증가하기 때문이다. 동일 핏치량을 적용한 실험예 1과 비교예2를 비교하면, 실험예 1에서는 도 7에서와 같이 탄소 성분(11)이 입자(20) 내부까지 골고루 배치되어 흑연 입자(12)를 둘러싸고 있어, 비교예2보다 더 높은 경도를 나타냄을 알 수 있다.
이처럼, 입자의 경도가 증가하면 고밀도 전극으로 압연하기에는 불리할 수 있으나, 전해질이 전극 내부로 함침되는 속도가 향상되고, 그로 인해서 전지의 출력 특성이 향상되어 수명이 증가하는 효과가 나타난다.
도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 실험예 1 내지 3의 경우 성형 밀도 1.5g/cc에서 전도도가 비교예 1과는 유사하고, 비교예 2보다는 더 우위에 있음을 알 수 있습니다.
흑연보다 전도도가 낮은 탄소가 표면에 위치할 경우, 입자 표면에서의 전도도가 떨어져 입자 전체의 전도도가 낮아질 수 있다. 그러나 본 발명에서는 흑연과 탄소가 입자 내부에 골고루 분포하고 있어, 상대적으로 전도도가 낮은 탄소가 포함됨에도 불구하고 비교예 2보다 높은 전도도를 얻을 수 있다.
또한, 기존의 탄소를 포함하지 않는 비교예 1과는 유사한 전도도를 유지하여, 수명 특성이 증가하더라도 전도도가 떨어지지 않는 것을 알 수 있다.
이상의 실시예에서와 같이 본 발명에 따른 흑연재를 음극재로 사용하면, 충전 특성 및 수명 특성이 향상되는 이차 전지를 제조할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (9)

  1. 인조 흑연을 분쇄하여 1차 입자를 형성하는 단계,
    상기 1차 입자를 핏치와 혼련하여 2차 입자를 형성하는 단계,
    상기 2차 입자를 분쇄하여 3차 입자를 형성하는 단계, 및
    상기 3차 입자를 탄화하여 흑연재를 생성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 1차 입자와 상기 핏치는 100:2~9의 중량 비율로 혼합하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 1차 입자와 상기 핏치는 100:2~5의 중량 비율로 혼합하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  3. 제1항에서,
    상기 2차 입자를 형성하는 단계에서,
    상기 혼련은 상기 핏치의 연화점에서 2시간 내지 3시간 동안 진행하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 핏치는 석유계 핏치인 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  5. 제4항에서,
    상기 석유계 핏치의 연화 온도는 250℃인 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  6. 제1항에서,
    상기 1차 입자를 생성하는 단계에서,
    상기 1차 입자의 D50이 10㎛이하로 분쇄하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  7. 제1항에서,
    상기 3차 입자를 생성하는 단계에서,
    상기 3차 입자의 D50이 20㎛이하로 분쇄하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  8. 제1항에서,
    상기 탄화하는 단계에서,
    상기 1,000℃ 이상의 질소 분위기에서 1시간 동안 진행하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
  9. 제1항에서,
    상기 인조 흑연은 촉매 제조법으로 제조하는 이차 전지용 흑연재의 제조 방법.
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KR100274233B1 (ko) 1998-05-21 2001-02-01 김순택 리튬 이온 이차 전지용 음극 활물질 및 그 제조 방법
KR101004443B1 (ko) 2010-02-11 2010-12-27 강원대학교산학협력단 리튬 이차 전지용 음극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지

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