CN110676068B - 一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法 - Google Patents

一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超级电容器技术领域，且公开了一种聚多巴胺包覆MoS2‑多孔碳超级电容器材料及其制法，包括以下配方原料：N/S共掺杂多孔碳、钼酸铵、柠檬酸钠、硫化钠九水合物、盐酸多巴胺。该一种聚多巴胺包覆MoS2‑多孔碳超级电容器材料及其制法，N/P杂原子的掺杂，调节了多孔碳的纳米微孔结构，可以与电解液很好地浸润和接触，其优异的导电性能，促进了金属离子和电荷的传输和扩散，原位法制备的纳米MoS2均匀地生长在多孔炭材料的表面，纳米MoS2具有巨大的活性比表面积可以为电荷进行脱嵌过程，高交联度的聚多巴胺包覆电极材料，加强了材料的柔韧性和拉伸强度，提高了超级电容器的倍率性能和电化学循环稳定性。

Description

一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体为一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，不仅具有电池的储能特性，还具有电容器快速充放电的特性，是通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量，主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能，超级电容器具有充电速度快、循环使用寿命长、放电能力强、能量转换效率高、功率密度大等优点，是一种理想的绿色环保电源。
双电层电容器主要有金属氧化物电极超级电容器，如RuO2、MnO2、 Co2O3、V2O5等金属氧化物材料，碳电极双层超级电容器如活性炭纤维、炭气凝胶、碳纳米管等碳材料；有机聚合物电极超级电容器，如聚(3-(4-氟苯基)噻吩、聚(1,5-二氨基蒽醌)等导电聚合物材料。
但是目前但金属氧化物电极超级电容器RuO2等贵金属材料价格昂贵、获取困难，而MnO2、V2O5等金属化合物导电性较差，降低了电容器材料的电子传导率，而有机聚合物电极超级电容器的聚合物基体的电导率不高，内阻较大，导致电解液中的导电离子浓度较低，出现离子匿乏效应。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法，解决了现有的金属化合物超级电容器如MnO2、 V2O5等导电性较差，电子传导率不高的问题，同时解决了有机聚合物电极超级电容器的聚合物基体的电导率不高，内阻较大，导致电解液中的导电离子浓度较低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚多巴胺包覆MoS2- 多孔碳超级电容器材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料： 56-72份N/S共掺杂多孔碳、1-3份钼酸铵、1.2-4.5份柠檬酸钠、1.5-6份硫化钠九水合物、24.3-30.5份盐酸多巴胺。
优选的，所述N/S共掺杂多孔碳制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5-2:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH至9-10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至 120-140℃，匀速搅拌反应15-18h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体。
(2)将N/S共掺杂碳前驱体置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为5-10℃/min，将温度升至320-340℃，并保温煅烧2.5-3h，再将温度升至750-780℃，进行保温煅烧5-8h，并在750-780℃进行退火5-7h，制备得到N/S共掺杂多孔碳。
优选的，所述硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为7-9:10-14:10-12:1。
优选的，所述聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和56-72份N/S共掺杂多孔碳，再加入1-3 份钼酸铵和1.5-6份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至 50-70℃，进行超声分散处理2-3h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至5-6，匀速搅拌1-2h，再加入1.2-4.5份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至220-240℃，匀速搅拌反应24-30h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料。
(2)向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至10-11，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料，再加入24.3-30.5份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应25-30h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为 10-15:5-8:1，搅拌均匀后静置2-3h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料。
优选的，所述钼酸铵、硫化钠九水合物和还原剂柠檬酸钠的质量比为 1:1.5-2:1.2-1.5。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法，煅烧法制备的多孔炭材料具有巨大的比表面和丰富的孔隙结构，可以与电解液很好地浸润和接触，并且其具有优异的导电性能，促进了金属离子和电荷的传输和扩散，有效地降低了电荷的传输阻力，从而增大了电容器材料的比电容和功率密度，并且通过N/S杂原子的掺杂，调节了多孔碳的纳米微孔结构，N/S杂原子还可以提高多孔碳材料的电子电导率，形成赝电容效应，增加了电极材料与电解质界面的润湿性，避免了碳材料表面的疏水性，使电解质-电极材料接触性不好以及电解质金属离子到活性碳材料表面交流电阻较高的问题。
该一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法，二维过渡金属纳米MoS2具有稳定的物理性质，以及良好的导电性和优异的电化学性能，通过原位法制备的纳米MoS2均匀地生长在多孔炭材料的表面和孔隙中，并且纳米MoS2具有巨大的活性比表面积可以为电荷进行脱嵌过程，纳米孔材料具有高的电子传输性能和大的比表面积特性，从而有利于电子的传输，降低电解液的传输路径和抑制相转变。
该一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法，聚多巴胺 N元素可以增强碳材料的润湿性，有利于电解质中的金属离子在电极材料上的迁移和传输过程，并且掺杂的元素可以形成赝电容效应，提高了超级电容器电极材料的比电容和电容性能，同时高交联度的聚多巴胺包覆电极材料，加强了材料的柔韧性和拉伸强度，提高了超级电容器的倍率性能和电化学循环稳定性。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：56-72份N/S共掺杂多孔碳、1-3份钼酸铵、1.2-4.5份柠檬酸钠、 1.5-6份硫化钠九水合物、24.3-30.5份盐酸多巴胺。
N/S共掺杂多孔碳制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5-2:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH至9-10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为7-9:10-14:10-12:1，温度升至120-140℃，匀速搅拌反应15-18h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体。
(2)将N/S共掺杂碳前驱体置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为5-10℃/min，将温度升至320-340℃，并保温煅烧2.5-3h，再将温度升至750-780℃，进行保温煅烧5-8h，并在750-780℃进行退火5-7h，制备得到N/S共掺杂多孔碳。
聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和56-72份N/S共掺杂多孔碳，再加入1-3 份钼酸铵和1.5-6份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至 50-70℃，进行超声分散处理2-3h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至5-6，匀速搅拌1-2h，再加入1.2-4.5份还原剂柠檬酸钠，钼酸铵、硫化钠九水合物和还原剂柠檬酸钠的质量比为1:1.5-2:1.2-1.5，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至220-240℃，匀速搅拌反应24-30h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料。
(2)向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至10-11，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料，再加入24.3-30.5份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应25-30h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为 10-15:5-8:1，搅拌均匀后静置2-3h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料。
实施例1：
(1)制备N/S共掺杂碳前驱体1：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH 至9，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为7:1:10:1，温度升至120℃，匀速搅拌反应15h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体1。
(2)制备N/S共掺杂多孔碳组分1：将N/S共掺杂碳前驱体1置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为5℃/min，将温度升至320℃，并保温煅烧2.5h，再将温度升至750℃，进行保温煅烧5h，并在750℃进行退火5h，制备得到N/S共掺杂多孔碳组分1。
(3)制备纳米MoS2负载多孔碳材料1：向反应瓶中加入蒸馏水和72 份N/S共掺杂多孔碳组分1，再加入1份钼酸铵和1.5份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至50℃，进行超声分散处理2h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至5，匀速搅拌1h，再加入1.2份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至220℃，匀速搅拌反应24h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料1。
(4)制备聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料1：向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至10，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料1，再加入24.3份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应25h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为10:5:1，搅拌均匀后静置2h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料1。
实施例2：
(1)制备N/S共掺杂碳前驱体2：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH 至10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为7:11:10:1，温度升至130℃，匀速搅拌反应16h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体2。
(2)制备N/S共掺杂多孔碳组分2：将N/S共掺杂碳前驱体2置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为5℃/min，将温度升至330℃，并保温煅烧2.5h，再将温度升至760℃，进行保温煅烧6h，并在760℃进行退火5h，制备得到N/S共掺杂多孔碳组分2。
(3)制备纳米MoS2负载多孔碳材料2：向反应瓶中加入蒸馏水和69 份N/S共掺杂多孔碳组分2，再加入1.4份钼酸铵和2.8份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至60℃，进行超声分散处理2h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至6，匀速搅拌1h，再加入1.8份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至230℃，匀速搅拌反应26h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料2。
(4)制备聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料2：向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至10，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料2，再加入25份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应25h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为13:6:1，搅拌均匀后静置2h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料2。
实施例3：
(1)制备N/S共掺杂碳前驱体3：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为2:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH至 10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为8:12:11:1，温度升至130℃，匀速搅拌反应 16h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体3。
(2)制备N/S共掺杂多孔碳组分3：将N/S共掺杂碳前驱体3置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为5℃/min，将温度升至330℃，并保温煅烧3h，再将温度升至770℃，进行保温煅烧7h，并在770℃进行退火6h，制备得到N/S共掺杂多孔碳组分3。
(3)制备纳米MoS2负载多孔碳材料3：向反应瓶中加入蒸馏水和65 份N/S共掺杂多孔碳组分3，再加入2份钼酸铵和3.4份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至60℃，进行超声分散处理3h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至6，匀速搅拌2h，再加入2.6份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至230℃，匀速搅拌反应27h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料3。
(4)制备聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料3：向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至10，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料3，再加入27份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应27h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为12:6:1，搅拌均匀后静置3h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料3。
实施例4：
(1)制备N/S共掺杂碳前驱体4：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为2:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH至 10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为9:13:12:1，温度升至140℃，匀速搅拌反应 18h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体4。
(2)制备N/S共掺杂多孔碳组分4：将N/S共掺杂碳前驱体4置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为10℃/min，将温度升至340℃，并保温煅烧3h，再将温度升至780℃，进行保温煅烧8h，并在780℃进行退火7h，制备得到N/S共掺杂多孔碳4。
(3)制备纳米MoS2负载多孔碳材料4：向反应瓶中加入蒸馏水和62 份N/S共掺杂多孔碳组分4，再加入2.5份钼酸铵和4.3份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70℃，进行超声分散处理3h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至6，匀速搅拌2h，再加入3.2份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至230℃，匀速搅拌反应30h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料4。
(4)制备聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料4：向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至11，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料4，再加入28份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应30h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为15:8:1，搅拌均匀后静置3h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料4。
实施例5：
(1)制备N/S共掺杂碳前驱体5：向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为2:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH至 10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为9:14:12:1，温度升至140℃，匀速搅拌反应18h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体5。
(2)制备N/S共掺杂多孔碳组分5：将N/S共掺杂碳前驱体5置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为10℃/min，将温度升至340℃，并保温煅烧3h，再将温度升至780℃，进行保温煅烧8h，并在780℃进行退火7h，制备得到N/S共掺杂多孔碳组分5。
(3)制备纳米MoS2负载多孔碳材料5：向反应瓶中加入蒸馏水和56 份N/S共掺杂多孔碳组分5，再加入3份钼酸铵和6份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至70℃，进行超声分散处理3h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至6，匀速搅拌2h，再加入4.5份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至240℃，匀速搅拌反应30h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离除去混合，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料5。
(4)制备聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料5：向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至11，加入上述步骤(1)制得的纳米MoS2负载多孔碳材料5，再加入30.5份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应30h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为15:8:1，搅拌均匀后静置3h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料5。
综上所述，该一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料及其制法，煅烧法制备的多孔炭材料具有巨大的比表面和丰富的孔隙结构，可以与电解液很好地浸润和接触，并且其具有优异的导电性能，促进了金属离子和电荷的传输和扩散，有效地降低了电荷的传输阻力，从而增大了电容器材料的比电容和功率密度，并且通过N/S杂原子的掺杂，调节了多孔碳的纳米微孔结构，N/S杂原子还可以提高多孔碳材料的电子电导率，形成赝电容效应，增加了电极材料与电解质界面的润湿性，避免了碳材料表面的疏水性，使电解质-电极材料接触性不好以及电解质金属离子到活性碳材料表面交流电阻较高的问题。
二维过渡金属纳米MoS2具有稳定的物理性质，以及良好的导电性和优异的电化学性能，通过原位法制备的纳米MoS2均匀地生长在多孔炭材料的表面和孔隙中，并且纳米MoS2具有巨大的活性比表面积可以为电荷进行脱嵌过程，纳米孔材料具有高的电子传输性能和大的比表面积特性，从而有利于电子的传输，降低电解液的传输路径和抑制相转变。
聚多巴胺N元素可以增强碳材料的润湿性，有利于电解质中的金属离子在电极材料上的迁移和传输过程，并且掺杂的元素可以形成赝电容效应，提高了超级电容器电极材料的比电容和电容性能，同时高交联度的聚多巴胺包覆电极材料，加强了材料的柔韧性和拉伸强度，提高了超级电容器的倍率性能和电化学循环稳定性。

Claims (4)

1.一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：56-72份N/S共掺杂多孔碳、1-3份钼酸铵、1.2-4.5份柠檬酸钠、1.5-6份硫化钠九水合物、24.3-30.5份盐酸多巴胺；所述聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料制备方法包括以下步骤：
（1）向反应瓶中加入蒸馏水和56-72份N/S共掺杂多孔碳，再加入1-3份钼酸铵和1.5-6份硫化钠九水合物，将反应瓶置于超声处理器中，加热至50-70 ℃，进行超声分散处理2-3h，将反应瓶在室温下匀速搅拌，并缓慢滴加盐酸，调节溶液pH至5-6，匀速搅拌1-2 h，再加入1.2-4.5份还原剂柠檬酸钠，将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至220-240 ℃，匀速搅拌反应24-30 h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到纳米MoS2负载多孔碳材料；
（2）向反应瓶中加入适量的蒸馏水和无水乙醇，再缓慢加入氨水，调节pH至10-11，加入上述步骤（1）制得的纳米MoS2负载多孔碳材料，再加入24.3-30.5份盐酸多巴胺，将反应瓶在室温下反应25-30 h，反应完全后向反应瓶中加入丙酮溶液，蒸馏水、无水乙醇和丙酮三者体积比为10-15:5-8:1，搅拌均匀后静置2-3 h，将溶液过滤除去混合溶剂，使用无水乙醇洗涤固体产物并充分干燥后，制备得到聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料，其特征在于：所述N/S共掺杂多孔碳制备方法包括以下步骤：
（1）向反应瓶中加入适量的无水乙醇，再依次加入硫脲和三聚氰胺和间苯三酚二水合物，搅拌至溶解，再加入蒸馏水，蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5-2:1，缓缓加入氨水溶液，调节pH至9-10，加入泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至120-140 ℃，匀速搅拌反应15-18 h，将溶液冷却至室温，通过高速离心机离心分离，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物并充分干燥，制备得到N/S共掺杂碳前驱体；
（2）将N/S共掺杂碳前驱体置于气氛电阻炉中，通入高纯N2，升温速率为5-10 ℃/min，将温度升至320-340 ℃，并保温煅烧2.5-3 h，再将温度升至750-780 ℃，进行保温煅烧5-8h，并在750-780 ℃进行退火5-7 h，制备得到N/S共掺杂多孔碳。
3.根据权利要求2所述的一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料，其特征在于：所述硫脲、三聚氰胺、间苯三酚二水合物和泊洛沙姆聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的质量比为7-9:10-14:10-12:1。
4.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺包覆MoS2-多孔碳超级电容器材料，其特征在于：所述步骤（1）中的钼酸铵、硫化钠九水合物和还原剂柠檬酸钠的质量比为1:1.5-2:1.2-1.5。
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Assignor: Jiangxi Gaoxin Frontier Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: A kind of polydopamine coated MoS2- porous carbon supercapacitor material and its preparation method

Granted publication date: 20211203

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