CN105968696B - 一种锂离子电池电解质膜的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池电解质膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电解质膜的制备方法，先将酚醛树脂，PET，顺丁烯二酸酐树脂，改性石墨，聚酯纤维，聚乙烯醇搅拌混合均匀，得到物料一；然后将混合物料转入到反应釜中，升温保持一定时间，然后加入聚乙烯醇缩丁醛，在惰性气体保护的条件下再升温并保持一段时间，得到物料二；将物料二烘干后加入二氧化钛，羧甲基纤维素，混合均匀，得到物料三；最后将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，得到锂离子电池电解质膜。本发明提供的制备方法得到的锂离子电池电解质膜具有良好的机械性能，同时具有良好的电解液浸润性以及电学性能。

Description

一种锂离子电池电解质膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别涉及一种锂离子电池电解质膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高密度能量、长循环寿命、无记忆效应、安全可靠性强以及能快速充放电等优点，已经成为现今最受青睐的动力来源了。采用高分子电解质膜的锂离子电池具有体积小和形状可变的特点，因而被广泛应用在便携式的电子产品中，比如手提电脑、摄像机、移动通讯设备等。大容量的高分子锂离子电池还被用于电动汽车中，预计将成为 21 世纪电动汽车的主要动力来源之一，并会在人造卫星、航空航天和储能方面得到应用。
锂离子电池的工作原理是电池中锂离子在正负极间来回脱出和嵌入，其基本构成材料为正极材料、负极材料、电解质及隔膜，各种材料的性能直接影响锂离子电池的性能。作为锂离子电池最重要的组成部分之一，电解质在正、负极之间起到输送离子与传导电流的作用，直接影响锂离子电池的性能和效率。
目前常用的锂离子电池电解质膜存在机械强度不够，耐温性以及电学性能不高的问题，因此在使用过程中产生了很大限制。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种锂离子电池电解质膜的制备方法，提高电解质膜的机械性能、耐温性能以及电学性能。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂5-10份，PET 3-8份，顺丁烯二酸酐树脂2-5份，改性石墨3-8份，聚酯纤维2-5份，聚乙烯醇2-5份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，升温至70-80℃，保持60-90分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛1-3份，在惰性气体保护的条件下升温至90-100℃，保持5-10分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛1-2份，羧甲基纤维素2-4份，混合均匀，得到物料三；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，得到锂离子电池电解质膜。
所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，步骤一中混合搅拌的搅拌速度为120-150转/分钟，搅拌时间20-30分钟。
所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，步骤一中改性石墨的改性过程为将以重量份计的石墨10-20份浸于5-10份乙酸乙酯、20-30份N,N-二甲基丙烯酰胺和10-20份无水乙醇的混合溶液中，加热至40-50℃，保持3-5小时，过滤烘干，得到改性石墨。
所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，步骤二中升温至70-80℃的升温过程为以5℃/分钟的升温速度升温至70-80℃。
所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，步骤三中的烘干温度为110-120℃，烘干时间2-3小时。
所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，步骤四中挤出成膜的挤出温度为190-200℃。
本发明提供的制备方法得到的锂离子电池电解质膜具有良好的机械性能，同时具有良好的电解液浸润性以及电学性能。
具体实施方式：
实施例1
一种锂离子电池电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂5份，PET 3份，顺丁烯二酸酐树脂2份，改性石墨3份，聚酯纤维2份，聚乙烯醇2份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌速度为120转/分钟，搅拌时间20分钟，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，以5℃/分钟的升温速度升温至70℃，保持60分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛1份，在氮气保护的条件下升温至90℃，保持5分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛1份，羧甲基纤维素2份，混合均匀，得到物料三，其中烘干温度为110℃，烘干时间2小时；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，挤出温度为190-200℃，得到锂离子电池电解质膜。
以上步骤一中改性石墨的改性过程为将以重量份计的石墨10份浸于5份乙酸乙酯、20份N,N-二甲基丙烯酰胺和10份无水乙醇的混合溶液中，加热至40℃，保持3小时，过滤烘干，得到改性石墨。
实施例2
一种锂离子电池电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂6份，PET 4份，顺丁烯二酸酐树脂3份，改性石墨5份，聚酯纤维3份，聚乙烯醇4份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌速度为130转/分钟，搅拌时间25分钟，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，以5℃/分钟的升温速度升温至75℃，保持68分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛2份，在氩气保护的条件下升温至95℃，保持6分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛2份，羧甲基纤维素3份，混合均匀，得到物料三，其中烘干温度为114℃，烘干时间3小时；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，挤出温度为190-200℃，得到锂离子电池电解质膜。
以上步骤一中改性石墨的改性过程为将以重量份计的石墨15份浸于6份乙酸乙酯、25份N,N-二甲基丙烯酰胺和13份无水乙醇的混合溶液中，加热至45℃，保持4小时，过滤烘干，得到改性石墨。
实施例3
一种锂离子电池电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂8份，PET 7份，顺丁烯二酸酐树脂4份，改性石墨6份，聚酯纤维4份，聚乙烯醇3份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌速度为140转/分钟，搅拌时间28分钟，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，以5℃/分钟的升温速度升温至80℃，保持90分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛3份，在氮气保护的条件下升温至96℃，保持8分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛2份，羧甲基纤维素4份，混合均匀，得到物料三，其中烘干温度为117℃，烘干时间3小时；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，挤出温度为190-200℃，得到锂离子电池电解质膜。
以上步骤一中改性石墨的改性过程为将以重量份计的石墨18份浸于7份乙酸乙酯、26份N,N-二甲基丙烯酰胺和20份无水乙醇的混合溶液中，加热至50℃，保持4小时，过滤烘干，得到改性石墨。
实施例4
一种锂离子电池电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂10份，PET 8份，顺丁烯二酸酐树脂5份，改性石墨8份，聚酯纤维5份，聚乙烯醇5份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌速度为150转/分钟，搅拌时间30分钟，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，以5℃/分钟的升温速度升温至80℃，保持90分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛3份，在氮气保护的条件下升温至100℃，保持10分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛2份，羧甲基纤维素4份，混合均匀，得到物料三，其中烘干温度为120℃，烘干时间3小时；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，挤出温度为190-200℃，得到锂离子电池电解质膜。
以上步骤一中改性石墨的改性过程为将以重量份计的石墨20份浸于10份乙酸乙酯、30份N,N-二甲基丙烯酰胺和20份无水乙醇的混合溶液中，加热至50℃，保持5小时，过滤烘干，得到改性石墨。
对照例
一种锂离子电池电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂8份，PET 7份，顺丁烯二酸酐树脂4份，石墨6份，聚酯纤维4份，聚乙烯醇3份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，搅拌速度为140转/分钟，搅拌时间28分钟，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，以5℃/分钟的升温速度升温至80℃，保持90分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛3份，在氮气保护的条件下升温至96℃，保持8分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛2份，羧甲基纤维素4份，混合均匀，得到物料三，其中烘干温度为117℃，烘干时间3小时；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，挤出温度为190-200℃，得到锂离子电池电解质膜。
对以上实施例和对照例制备得到的锂离子电池电解质膜进行性能测试，结果如下：
从以上结果可以看出，本发明提供的制备方法得到的锂离子电池电解质膜具有良好的机械性能，同时具有良好的电解液浸润性以及电学性能，而对照例是在实施例3的基础上进行的进一步试验，在制备步骤一种直接使用石墨，而没有使用改性石墨，结果导致最终产品的电解液浸润性以及电学性能有明显下降，因此可以说明，本发明对于石墨的改性能够有效改善电解质膜的电学性能。

Claims (6)

1.一种锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将以重量份计的酚醛树脂5-10份，PET 3-8份，顺丁烯二酸酐树脂2-5份，改性石墨3-8份，聚酯纤维2-5份，聚乙烯醇2-5份于混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到物料一；
步骤二，将物料一转入到反应釜中，升温至70-80℃，保持60-90分钟，然后加入聚乙烯醇缩丁醛1-3份，在惰性气体保护的条件下升温至90-100℃，保持5-10分钟，得到物料二；
步骤三，将物料二烘干后加入以重量份计的二氧化钛1-2份，羧甲基纤维素2-4份，混合均匀，得到物料三；
步骤四，将物料三经双螺杆挤出机挤出成膜，得到锂离子电池电解质膜；
步骤一中改性石墨的改性过程为将以重量份计的石墨10-20份浸于5-10份乙酸乙酯、20-30份N,N-二甲基 丙烯酰胺和10-20份无水乙醇的混合溶液中，加热至40-50℃，保持3-5小时，过滤烘干，得到 改性石墨。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤一中混合搅拌的搅拌速度为120-150转/分钟，搅拌时间20-30分钟。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤二中升温至70-80℃的升温过程为以5℃/分钟的升温速度升温至70-80℃。
4. 根据权利要求1所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤二中惰性 气体为氮气或氩气。
5. 根据权利要求1所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤三中的烘 干温度为110-120℃，烘干时间2-3小时。
6. 根据权利要求1所述的锂离子电池电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤四中挤出 成膜的挤出温度为190-200℃。
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