CN113560561B - 一种球形钽粉、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形钽粉、其制备方法及应用，涉及金属粉末制备领域，其制备方法包括：原料称取、坯块制备、钽条烧结、一次电子束熔炼、二次电子束熔炼、氢化、钽锭粉碎、脱氢、水力分级、烘干、加热处理和混合步骤，制得的球形钽粉氧含量≤150ppm，碳含量≤20ppm，铁含量≤10ppm，电学性能为液体钽电容器的工作电压为75～150V；电容器阳极的比电容量CV为2000～4000μFV/g；漏电流≤4.5X10‑4μA/μFV，击穿电压≥350V。具有合适的颗粒、孔隙大小分布和浸渍特性，导电聚合物更易进入阳极内部，所引出电荷更多，阳极电容量更高。同时，在阳极形成的过程中，氧化膜生长更均匀，漏电流更小，击穿电压更高等特性。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末领域，具体是涉及一种球形钽粉、其制备方法及应用。
背景技术
钽粉主要用于制造高可靠性的固体电解电容器。在材料分类上，专门用来制作电容器的钽粉称之为电容器级钽粉。钽粉根据其使用电压不同又可以分为高压钽粉(工作电压35V以上)、中低压高比容钽粉(工作电压25V以下)。当钮金属粉末作为电解质电容器阳极材料时，粉末越细，则比表面积越大，比容越高。
用于制备固体电解电容器的钽粉有很多特定的要求，这些粉末必须具有0.01m2/g～10m2/g的表面积，需要良好的成形和浸渍特性；合适的颗粒和孔隙大小分布。为了消除固体电解电容器中的损耗(残余电流)，其需要高纯度并精确控制杂质和掺杂物；钽粉还需具有良好的流动性和压制性能。
钽粉的化学成分和物理结构影响到最终的钽电解电容器的性能，包括漏电流、ESR和可靠性。目前，所面临的一个挑战是生产具有高比容、高耐烧性和耐压性的钽粉。批量生产的大部分钽粉是通过氟钽酸钾与钠在一个反应器中进行化学反应得到的。采用该方法得到的钽粉是由许多细小原生粒子结合组成的高比表面积的多孔团聚体，其结构复杂，比表面积大。上述钽粉由于比表面积大，比容比较高。但是，其相应的击穿电压比较低、耐压性和可靠性差，这样的钽粉很难在高电压下工作。为了得到可靠性、耐电压高的钽粉，必须从改变原生粒子结构形貌出发，得到一种粒形简单的钽粉。
现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的钽粉存在颗粒形状不规则、粒径大小不可控等缺点，从而影响电容器钽粉的性能。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种球形钽粉、其制备方法及应用，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的钽粉存在颗粒形状不规则、粒径大小不可控等缺点，从而影响电容器钽粉的性能的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种球形钽粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.原料称取：称取有色金属行业标准(YS/T 259-2012冶金用钽粉)中的FTa-1钽粉置于混料机中混合；
S2.坯块制备：将混合后的原料钽粉置于压机中，压制成粉末钽条坯块；
S3.钽条烧结：将粉末钽条坯块置于真空度为3.2x10-3Pa-3.8x10-3Pa的真空石墨炉中，以100℃/h的增量将真空石墨炉升高温度至1800℃-1900℃，保温2.5h，随后冷却到室温，得到烧结钽条；
S4.一次电子束熔炼：将钽烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，熔炼得到直径为110mm的钽铸锭；
S5.二次电子束熔炼：将钽铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，熔炼得到直径为200mm的钽锭；
S6.氢化：将钽锭置于氢化炉中的氢化罐中进行氢化，得到氢化钽锭；
S7.钽锭粉碎：氢化钽锭破碎在衬钽球磨机中进行，物料放入球磨机后，先抽空-充氩气置换2次后，再充入氩气球磨，钽球直径6mm，球料比6：1，转速60r/min，球磨时间90min，出球磨机后，过80目筛，筛上粗钽粉继续球磨，直到全部钽粉都能通过80目筛；
S7.脱氢：物料放入脱气炉后，先抽真空至5x10-2Pa，再升温至900℃-1000℃保温1h-3h，保温结束后充入氩气至0.1MPa-0.2MPa，然后降温冷却至室温出料，得到角状钽粉末；
S8.水力分级：水力分级机所用介质为去离子水，以水流压力0.5MPa-0.6MPa、液固比100∶5-100∶10来控制流量，将角状钽粉末按照按费氏(Fsss)粒径控制分成6-8μm、3±1μm和1±0.5μm三段粒度等级；
S9.烘干：三段粒度等级钽粉于80℃温度下真空烘干；
S10.加热处理：对三段粒度等级钽粉分别进行高频热等离子体的加热处理，使角状钽粉末颗粒棱角熔化，得到三段粒度等级的球形钽粉；
S11.混合，按比例称取S10中的三段粒度等级的球形钽粉进行混合。
优选的，所述一次电子束熔炼的具体参数为：熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20KV-22KV，电流为5A-7A，进料速度为19kg/h-22kg/h，冷却时间为3h-4h。
优选的，所述二次电子束熔炼的具体参数为：熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25KV-30KV，电流为6A-10A，进料速度为25kg/h-30kg/h，冷却时间为4h-5h。
优选的，所述氢化的具体工艺流程为：先将氢化炉中的氢化罐抽真空至5x10-2Pa，升温至1150℃-1250℃，保温30min，然后再降温到740℃-760℃恒温，送氢至0.10MPa，氢化罐在持续充氢的状态下自然冷却至室温。
优选的，所述加热处理的具体工艺流程如下：
费氏粒径6～8μm的钽粉以90g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率40KW，冷却气体流量为600L/min；
费氏粒径3±1μm的钽粉以120g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率36KW，冷却气体流量为600L/min；
费氏粒径1±0.5μm的钽粉以150g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率30KW，冷却气体流量为600L/min。
优选的，所述混合步骤中三段粒度等级的球形钽粉的百分比含量为：费氏粒径6～8μm的钽粉30％-80％，费氏粒径3±1μm的钽粉10％-30％，费氏粒径1±0.5μm的钽粉10％-40％。
优选的，所述混合的具体工艺流程为：按比例称取三段粒度等级的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min-6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min-20r/min，时间40min-50min。
进一步的，提供一种球形钽粉，其特征在于，钽粉的形状呈球状，或球形化的粉末；钽粉由三段不同粒度等级的球状钽粉末，按比例混合所得；钽粉的的氧含量≤150ppm，碳含量≤20ppm，铁含量≤10ppm。
可选的，按照按国标(GB/T 3137-2020钽粉电性能试验方法)对上述球形钽粉进行电性能检测所得的电学性能为：液体钽电容器的工作电压为75～150V；电容器阳极的比电容量CV为2000～4000μFV/g；漏电流≤4.5X10-4μA/μFV，击穿电压≥350V。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)经过真空烧结、两次电子束熔炼后制备得到的钽锭，其纯度高，化学纯度达到4N(99.99％)，不需后续的酸洗或其他提纯工艺，缩短了工艺流程，经济又环保，减少了污染源，保证了钽粉末的高纯度；
2)水力分级后的钽粉颗粒干净，粒径分布集中可控。根据粉末粒度等级不同，调整高频热等离子体的加热设备的工艺参数，保证角状粉末颗粒棱角处熔化，而不是整体气化，这样就保证了球形钽颗粒的完整性和颗粒尺寸的大小，钽粉颗粒的粒径分布集中；
3)本发明提供的钽粉的氧含量≤150ppm，碳含量≤20ppm，铁含量≤10ppm。在电容器用钽粉中，低的铁、碳含量和氧含量是必要的，由于碳、铁含量越低，用这种钽粉制成的电容器的漏电流就越低，而击穿电压越高，在随后制备钽电容阳级时，本发明提供的钽粉具有生坯强度更高，具有合适的颗粒、孔隙大小分布和浸渍特性，导电聚合物更易进入阳极内部，所引出电荷更多，阳极电容量更高。同时，在阳极形成的过程中，氧化膜生长更均匀，漏电流更小，击穿电压更高等特性。
附图说明
图1为本发明中的一种球形钽粉的制备方法流程图；
图2为本发明中提出的球形钽粉的SEM图；
图3为本发明中提出的球形钽粉的另一SEM图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
称取有色金属行业标准(YS/T 259-2012冶金用钽粉)中的FTa-1钽粉置于混料机中混合；将混合后的原料钽粉置于压机中，压制成粉末钽条坯块；将粉末钽条坯块置于真空度为3.2x10-3Pa的真空石墨炉中，以100℃/h的增量将真空石墨炉升高温度至1800℃℃，保温2.5h，随后冷却到室温，得到烧结钽条；
将钽烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，一次电子束熔炼的参数为：熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为20KV，电流为5A，进料速度为19kg/h，冷却时间为3h熔炼得到直径为110mm的钽铸锭；
将钽铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，二次电子束熔炼的参数为：熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为25KV，电流为6A，进料速度为25kg/h，冷却时间为4h，熔炼得到直径为200mm的钽锭；
将钽锭置于氢化炉中的氢化罐中进行氢化，氢化的具体工艺流程为：先将氢化炉中的氢化罐抽真空至5x10-2Pa，升温至1150℃，保温30min，然后再降温到740℃恒温，送氢至0.10MPa，氢化罐在持续充氢的状态下自然冷却至室温得到氢化钽锭；
将氢化钽锭破碎在衬钽球磨机中进行，物料放入球磨机后，先抽空-充氩气置换2次后，再充入氩气球磨，钽球直径6mm，球料比6：1，转速60r/min，球磨时间90min，出球磨机后，过80目筛，筛上粗钽粉继续球磨，直到全部钽粉都能通过80目筛；
将物料放入脱气炉后，先抽真空至5x10-2Pa，再升温至900℃保温1h-3h，保温结束后充入氩气至0.1MPa，然后降温冷却至室温出料，得到角状钽粉末；
将角状钽粉末进行水力分级，水力分级机所用介质为去离子水，以水流压力0.5MPa、液固比100∶5来控制流量，将角状钽粉末按照按费氏粒径控制分成6-8μm、3±1μm和1±0.5μm三段粒度等级；
将三段粒度等级钽粉于80℃温度下真空烘干；
对费氏粒径6～8μm的钽粉以90g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率40KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品A1；
对费氏粒径3±1μm的钽粉以120g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率36KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品B1；
对费氏粒径1±0.5μm的钽粉以150g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率30KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品C1；
对样品A1、B1和C1进行调配：
称取称取样品A1占调配总量的80％；称取样品B1占调配总量的10％；称取样品C1占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为D1；
称取称取样品A1占调配总量的70％；称取样品B1占调配总量的20％；称取样品C1占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为E1；
称取称取样品A1占调配总量的60％；称取样品B1占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为F1；
称取称取样品A1占调配总量的50％；称取样品B1占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的20％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为G1；
称取称取样品A1占调配总量的40％；称取样品B1占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的30％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为H1；
称取称取样品A1占调配总量的30％；称取样品B1占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的40％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为I1。
实施例2
称取有色金属行业标准(YS/T 259-2012冶金用钽粉)中的FTa-1钽粉置于混料机中混合；将混合后的原料钽粉置于压机中，压制成粉末钽条坯块；将粉末钽条坯块置于真空度为3.8x10-3Pa的真空石墨炉中，以100℃/h的增量将真空石墨炉升高温度至1900℃，保温2.5h，随后冷却到室温，得到烧结钽条；
将钽烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，一次电子束熔炼的参数为：熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为22KV，电流为7A，进料速度为22kg/h，冷却时间为4h熔炼得到直径为110mm的钽铸锭；
将钽铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，二次电子束熔炼的参数为：熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为30KV，电流为10A，进料速度为30kg/h，冷却时间为5h，熔炼得到直径为200mm的钽锭；
将钽锭置于氢化炉中的氢化罐中进行氢化，氢化的具体工艺流程为：先将氢化炉中的氢化罐抽真空至5x10-2Pa，升温至1250℃，保温30min，然后再降温到760℃恒温，送氢至0.10MPa，氢化罐在持续充氢的状态下自然冷却至室温得到氢化钽锭；
将氢化钽锭破碎在衬钽球磨机中进行，物料放入球磨机后，先抽空-充氩气置换2次后，再充入氩气球磨，钽球直径6mm，球料比6：1，转速60r/min，球磨时间90min，出球磨机后，过80目筛，筛上粗钽粉继续球磨，直到全部钽粉都能通过80目筛；
将物料放入脱气炉后，先抽真空至5x10-2Pa，再升温至1000℃保温3h，保温结束后充入氩气至0.2MPa，然后降温冷却至室温出料，得到角状钽粉末；
将角状钽粉末进行水力分级，水力分级机所用介质为去离子水，以水流压力0.6MPa、液固比100∶10来控制流量，将角状钽粉末按照按费氏粒径控制分成6-8μm、3±1μm和1±0.5μm三段粒度等级；
将三段粒度等级钽粉于80℃温度下真空烘干；
对费氏粒径6～8μm的钽粉以90g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率40KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品A2；
对费氏粒径3±1μm的钽粉以120g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率36KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品B2；
对费氏粒径1±0.5μm的钽粉以150g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率30KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品C2；
对样品A2、B2和C2进行调配：
称取称取样品A2占调配总量的80％；称取样品B2占调配总量的10％；称取样品C2占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为20r/min，时间50min，得到的混合钽粉记为D2；
称取称取样品A2占调配总量的70％；称取样品B2占调配总量的20％；称取样品C2占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为20r/min，时间50min，得到的混合钽粉记为E2；
称取称取样品A2占调配总量的60％；称取样品B2占调配总量的30％；称取样品C2占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为20r/min，时间50min，得到的混合钽粉记为F2；
称取称取样品A2占调配总量的50％；称取样品B2占调配总量的30％；称取样品C2占调配总量的20％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为20r/min，时间50min，得到的混合钽粉记为G2；
称取称取样品A2占调配总量的40％；称取样品B2占调配总量的30％；称取样品C2占调配总量的30％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为20r/min，时间50min，得到的混合钽粉记为H2；
称取称取样品A2占调配总量的30％；称取样品B2占调配总量的30％；称取样品C2占调配总量的40％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料6min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为20r/min，时间50min，得到的混合钽粉记为I2。
实施例3
称取有色金属行业标准(YS/T 259-2012冶金用钽粉)中的FTa-1钽粉置于混料机中混合；将混合后的原料钽粉置于压机中，压制成粉末钽条坯块；将粉末钽条坯块置于真空度为3.5x10-3Pa的真空石墨炉中，以100℃/h的增量将真空石墨炉升高温度至1850℃℃，保温2.5h，随后冷却到室温，得到烧结钽条；
将钽烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，一次电子束熔炼的参数为：熔炼炉真空度为5x10-3Pa，电压为21KV，电流为6A，进料速度为21kg/h，冷却时间为3.5h，熔炼得到直径为110mm的钽铸锭；
将钽铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，二次电子束熔炼的参数为：熔炼炉真空度为2.5x10-3Pa，电压为28KV，电流为8A，进料速度为28kg/h，冷却时间为4.5h，熔炼得到直径为200mm的钽锭；
将钽锭置于氢化炉中的氢化罐中进行氢化，氢化的具体工艺流程为：先将氢化炉中的氢化罐抽真空至5x10-2Pa，升温至1200℃，保温30min，然后再降温到750℃恒温，送氢至0.10MPa，氢化罐在持续充氢的状态下自然冷却至室温得到氢化钽锭；
将氢化钽锭破碎在衬钽球磨机中进行，物料放入球磨机后，先抽空-充氩气置换2次后，再充入氩气球磨，钽球直径6mm，球料比6：1，转速60r/min，球磨时间90min，出球磨机后，过80目筛，筛上粗钽粉继续球磨，直到全部钽粉都能通过80目筛；
将物料放入脱气炉后，先抽真空至5x10-2Pa，再升温至930℃保温1.5h，保温结束后充入氩气至0.15MPa，然后降温冷却至室温出料，得到角状钽粉末；
将角状钽粉末进行水力分级，水力分级机所用介质为去离子水，以水流压力0.55MPa、液固比100∶5来控制流量，将角状钽粉末按照按费氏粒径控制分成6-8μm、3±1μm和1±0.5μm三段粒度等级；
将三段粒度等级钽粉于80℃温度下真空烘干；
对费氏粒径6～8μm的钽粉以90g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率40KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品A3；
对费氏粒径3±1μm的钽粉以120g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率36KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品B3；
对费氏粒径1±0.5μm的钽粉以150g/min的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量30L/min，外层气体流量为氩气80L/min+氢气6L/min；反应室压力90KPa，等离子功率30KW，冷却气体流量为600L/min，得到的钽粉记为样品C3；
对样品A3、B3和C3进行调配：
称取称取样品A3占调配总量的80％；称取样品B3占调配总量的10％；称取样品C1占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料5min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为15r/min，时间45min，得到的混合钽粉记为D3；
称取称取样品A3占调配总量的70％；称取样品B3占调配总量的20％；称取样品C1占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料3min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为10r/min，时间40min，得到的混合钽粉记为E3；
称取称取样品A3占调配总量的60％；称取样品B3占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的10％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料5min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为15r/min，时间45min，得到的混合钽粉记为F3；
称取称取样品A3占调配总量的50％；称取样品B3占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的20％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料5min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为15r/min，时间45min，得到的混合钽粉记为G3；
称取称取样品A3占调配总量的40％；称取样品B3占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的30％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料5min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为15r/min，时间45min，得到的混合钽粉记为H3；
称取称取样品A3占调配总量的30％；称取样品B3占调配总量的30％；称取样品C1占调配总量的40％，将称取的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料5min，再转入衬钽V型混料器中混合，衬钽V型混料器的转速为15r/min，时间45min，得到的混合钽粉记为I3。
性能测试
对A1、B1、C1、D1、E1、F1、G1、H1、I1、A2、B2、C2、D2、E2、F2、G2、H2、I2、A3、B3、C3、D3、E3、F3、G3、H3和I1进行颗粒平均粒径测试，松装密度(SBD)测试和主要杂质检测，其中颗粒平均粒径的测量通过费氏法(FSSS)测定，松装密度(SBD)采用SOTT法，测量氧含量、碳含量采用红外线吸收的氧、碳分析仪器，铁含量釆用ICP电感耦合等离子光谱发生仪测试，测试结果如表1所示：
表1
对D1、E1、F1、G1、H1、I1、D2、E2、F2、G2、H2、I2、D3、E3、F3、G3、H3和I1按照国家标准(GB/T 3137-2020钽粉电性能试验方法)进行电性能检测，具体按以下检测条件测定：压块重量为2.0g，压块直径6.0mm，压制密度为6.5±0.05～8.5±0.05g/cm3，烧结条件为1950℃～2050℃/30min，得到的烧结块在0.01％的磷酸溶液中270V赋能，赋能时间60min，赋能温度90℃，电流密度35mA/g，测试电压240V，测试结构如表2所示：
表2
对本发明中的钽粉进行SEM电镜观察，得到的SEM图如图2-3所示，有图可知，钽粉体是由粒径十分细小的超细钽粉体团聚而成的。
综上所述，本发明提供的球形钽粉的氧含量≤150ppm，碳含量≤20ppm，铁含量≤10ppm，电学性能为液体钽电容器的工作电压为75～150V；电容器阳极的比电容量CV为2000～4000μFV/g；漏电流≤4.5X10-4μA/μFV，击穿电压≥350V，电性能优异，纯度高，具有合适的颗粒、孔隙大小分布和浸渍特性，导电聚合物更易进入阳极内部，所引出电荷更多，阳极电容量更高。同时，在阳极形成的过程中，氧化膜生长更均匀，漏电流更小，击穿电压更高等特性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (4)
1.一种球形钽粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原料称取：称取有色金属行业标准YS/ T 259 - 2012 冶金用钽粉中的 FTa-1 钽粉置于混料机中混合；
S2.坯块制备：将混合后的原料钽粉置于压机中，压制成粉末钽条坯块；
S3.钽条烧结：将粉末钽条坯块置于真空度为 3.2 x10 -3 Pa-3.8x10 -3 Pa的真空石墨炉中，以 100 ℃/h 的增量将真空石墨炉升高温度至 1800℃-1900℃，保温 2.5 h，随后冷却到室温，得到钽烧结条；
S4.一次电子束熔炼：将钽烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，熔炼得到直径为 110 mm的钽铸锭；所述一次电子束熔炼的具体参数为：熔炼炉真空度为 5x10 -3 Pa，电压为 20KV-22KV，电流为 5 A-7A，进料速度为 19kg/h-22 kg/h，冷却时间为 3h-4h；
S5.二次电子束熔炼：将钽铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，熔炼得到直径为200 mm 的钽锭；所述二次电子束熔炼的具体参数为：熔炼炉真空度为 2.5x10 -3 Pa，电压为 25KV-30KV，电流为 6A-10 A，进料速度为 25kg/h-30 kg/h，冷却时间为 4h-5h；
S6.氢化：将钽锭置于氢化炉中的氢化罐中进行氢化，得到氢化钽锭；所述氢化的具体工艺流程为：先将氢化炉中的氢化罐抽真空至 5x10 -2 Pa，升温至 1150℃-1250℃，保温30min，然后再降温到 740℃-760℃，恒温送氢至0.10 MPa，氢化罐在持续充氢的状态下自然冷却至室温；
S7.钽锭粉碎：将氢化钽锭破碎在衬钽球磨机中进行，物料放入球磨机后，先抽真空-充氩气置换 2 次后，再充入氩气球磨，钽球直径 6mm，球料比 6：1，转速 60 r/min，球磨时间90 min，出球磨机后，过 80 目筛，筛上粗钽粉继续球磨，直到全部钽粉都能通过 80 目筛；
S8.脱氢：物料放入脱气炉后，先抽真空至 5x10 -2 Pa，再升温至 900℃-1000℃保温1h-3h，保温结束后充入氩气至 0.1MPa-0.2MPa，然后降温冷却至室温出料，得到角状钽粉末；
S9.水力分级：水力分级机所用介质为去离子水，以水流压力 0.5 MPa-0.6 MPa、液固比 100∶5-100∶10 来控制流量，将角状钽粉末按照费氏粒径控制分成 6-8 μm、3±1 μm 和1±0.5 μm 三段粒度等级；
S10.烘干：三段粒度等级钽粉于 80℃温度下真空烘干；
S11.加热处理：对三段粒度等级钽粉分别进行高频热等离子体的加热处理，使角状钽粉末颗粒棱角熔化，得到三段粒度等级的球形钽粉；所述加热处理的具体工艺流程如下：
费氏粒径 6～8 μm 的钽粉以 90 g/min 的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量 30 L/min，外层气体流量为氩气 80 L/min + 氢气 6 L/min；反应室压力90KPa，等离子功率 40 KW，冷却气体流量为 600 L/min；
费氏粒径 3±1 μm 的钽粉以 120 g/min 的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量 30 L/min，外层气体流量为氩气 80 L/min + 氢气 6 L/min；反应室压力 90KPa，等离子功率 36 KW，冷却气体流量为 600 L/min；
费氏粒径 1±0.5μm 的钽粉以 150 g/min 的速率送入感应等离子加热设备，内层气体氩气流量 30 L/min，外层气体流量为氩气 80 L/min + 氢气 6 L/min；反应室压力 90KPa，等离子功率 30 KW，冷却气体流量为 600 L/min；
S12.混合，按比例称取S11中的三段粒度等级的球形钽粉进行混合；
所述混合步骤中三段粒度等级的球形钽粉的百分比含量为：费氏粒径 6～8 μm 的钽粉30%-80%，费氏粒径 3±1 μm的钽粉10%-30%，费氏粒径 1±0.5μm 的钽粉10%-40%。
2.根据权利要求1所述的一种球形钽粉的制备方法，其特征在于，所述混合的具体工艺流程为：按比例称取三段粒度等级的球形钽粉放入钽料盘中，先手工混料 3min-6min，再转入衬钽 V 型混料器中混合，衬钽 V 型混料器的转速为10r/min-20 r/min，混合时间为40min-50 min。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种球形钽粉的制备方法制备的球形钽粉，其特征在于，钽粉的形状呈球状；所述钽粉的球形率高于95%，钽粉由三段不同粒度等级的球状钽粉末，按比例混合所得；钽粉的氧含量≤150ppm，碳含量≤20ppm，铁含量≤10ppm。
4.权利要求3所述球形钽粉在制造固体电解电容器工艺中的应用。
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