CN103700504B - 提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，所述的烧结过程包含以下步骤：（1）、恒温阶段：在20～30℃时恒温5～15min；（2）、低速升温阶段：以8～12℃/min的升温速率升至400℃；（3）、一次高速升温阶段：以35～45℃/min的升温速率升至1000℃；（4）、二次高速升温阶段：以35～45℃/min的升温速率升至设计烧结温度；（5）、降温阶段：降温至350～450℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。本发明的有益效果是：提高了阳极块的钽丝拉力，增加了钽电容器的可靠性，满足了比容不小于7万V·μF/g的钽电容器的需求。
Description
技术领域
本发明涉及提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，特别涉及比容不小于7万V·μF/g的钽电容器，属于固体电解质钽电容器术领域。
背景技术
近年来，随着钽电容器生产技术和钽粉应用技术的发展和进步，固体电解质钽电容器的体积越来越趋向于小型化，由此也带动了超高比容（70000V·μF/g以上）钽粉的广泛应用。然而超高比容钽粉自身具有以下这些特点：（1）、钽粉的粉粒粒径极为细小，只有不到2μm，制成的阳极钽块的孔隙也非常狭窄；（2）、阳极块本身设计压制密度又较小，所以导致阳极块自身强度就很小，在烧结完以后阳极块钽丝拉力自然就很小。以上这些特点给电容器阳极块在后工序的加工上带来了巨大的困难。
传统烧结方法对于使用≤5万V·μF/g比容钽粉的固体电解质钽电容器阳极块钽丝拉力基本能达到1Kg以上完全可以满足生产需求。但是对于使用≥7万V·μF/g比容钽粉的电容器来说，传统方法已经很难使阳极钽块钽丝拉力满足生产需求，导致钽电容器的可靠性较差。
发明内容
本发明的目的在于提供提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，克服现有技术的不足，能提高阳极块的钽丝拉力，增加钽电容器的可靠性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在20～30℃时恒温5～15min；
（2）、低速升温阶段：以8～12℃/min的升温速率升至400℃，恒温20～30min；
（3）、一次高速升温阶段：以35～45℃/min的升温速率升至1000℃，恒温10～20min；
（4）、二次高速升温阶段：以35～45℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温20～30min；
（5）、降温阶段：降温至350～450℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
所述的设计烧结温度超过1000℃。
本发明的有益效果在于：提高了阳极块的钽丝拉力，增加了钽电容器的可靠性，满足了比容不小于7万V·μF/g的钽电容器的需求。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，使用比容为7万V·μF/g的钽粉加工一批规格为10V470μF的阳极钽块，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在25℃时恒温10min；
（2）、低速升温阶段：以10℃/min的升温速率升至400℃，恒温25min；
（3）、一次高速升温阶段：以40℃/min的升温速率升至1000℃，恒温15min；
（4）、二次高速升温阶段：以40℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温20min；
（5）、降温阶段：降温至400℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
实施例2
提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，用比容为10万V·μF/g的钽粉加工一批规格为6.3V100μF的阳极钽块，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在25℃时恒温10min；
（2）、低速升温阶段：以10℃/min的升温速率升至400℃，恒温25min；
（3）、一次高速升温阶段：以40℃/min的升温速率升至1000℃，恒温15min；
（4）、二次高速升温阶段：以40℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温20min；
（5）、降温阶段：降温至400℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
实施例3
提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在20℃时恒温15min；
（2）、低速升温阶段：以8℃/min的升温速率升至400℃，恒温30min；
（3）、一次高速升温阶段：以35℃/min的升温速率升至1000℃，恒温20min；
（4）、二次高速升温阶段：以35℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温20min；
（5）、降温阶段：降温至450℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
实施例4
提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在30℃时恒温5min；
（2）、低速升温阶段：以12℃/min的升温速率升至400℃，恒温20min；
（3）、一次高速升温阶段：以45℃/min的升温速率升至1000℃，恒温10min；
（4）、二次高速升温阶段：以45℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温30min；
（5）、降温阶段：降温至350℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
实施例5
提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在25℃时恒温12min；
（2）、低速升温阶段：以10℃/min的升温速率升至400℃，恒温22min；
（3）、一次高速升温阶段：以42℃/min的升温速率升至1000℃，恒温15min；
（4）、二次高速升温阶段：以42℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温25min；
（5）、降温阶段：降温至400℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
实施例6
提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，所述的烧结过程包含以下步骤：
（1）、恒温阶段：在22℃时恒温10min；
（2）、低速升温阶段：以12℃/min的升温速率升至400℃，恒温25min；
（3）、一次高速升温阶段：以38℃/min的升温速率升至1000℃，恒温12min；
（4）、二次高速升温阶段：以38℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温24min；
（5）、降温阶段：降温至350℃时充入惰性气体，然后冷却至室温。
对比例1
使用比容为7万V·μF/g的钽粉加工一批规格为10V470μF的阳极钽块，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中按照现有工艺进行烧结，与实施例1对比，然后将两组产品各选取10个样本进行拉力测试，其对比结果见表一。
表一两组产品的拉力测试结果对比
| 拉力（Kg） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 均值 |
| 对比例1 | 3 | 3.2 | 3.3 | 3 | 3 | 3.3 | 2.5 | 2.4 | 2.5 | 2.5 | 2.86 |
| 实施例1 | 3.2 | 3.3 | 3.6 | 3.1 | 3.5 | 3.2 | 3.6 | 3 | 3.5 | 3.5 | 3.29 |
对比例2
用比容为10万V·μF/g的钽粉加工一批规格为6.3V100μF的阳极钽块，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中按照现有工艺进行烧结，与实施例2对比，然后将两组产品各选取10个样本进行拉力测试，其对比结果见表二。
表二两组产品的拉力测试结果对比
| 拉力（Kg） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 均值 |
| 对比例2 | 0.6 | 0.7 | 0.6 | 0.8 | 0.6 | 0.5 | 0.7 | 0.5 | 0.7 | 0.5 | 0.62 |
| 实施例2 | 1.3 | 1 | 1 | 1.1 | 1.2 | 1.2 | 1.1 | 1.2 | 1 | 0.9 | 1.1 |
从表一和表二的测试数据可看出，采用本发明的方法后阳极烧结钽块的钽丝拉力更好，10万V·μF/g的钽粉钽丝拉力提升了77%，7万V·μF/g的钽粉钽丝拉力提升了15%。
综上所述，本发明所使用的工艺方法对使用高比容生产的固体电解质钽电容器产品有更好的钽丝拉力，从而能够制造出更高可靠性的钽电容产品。
Claims (1)
1.提高钽电容器阳极块钽丝拉力的烧结方法，将制作钽电容器阳极块的钽粉加工成阳极钽块，然后放入烧结炉中进行烧结，其特征在于：所述的烧结过程包含以下步骤：
(1)、恒温阶段：在20～30℃时恒温5～15min；
(2)、低速升温阶段：以8～12℃/min的升温速率升至400℃，恒温20～30min；
(3)、一次高速升温阶段：以35～45℃/min的升温速率升至1000℃，恒温10～20min；
(4)、二次高速升温阶段：以35～45℃/min的升温速率升至设计烧结温度，恒温20～30min；
(5)、降温阶段：降温至350～450℃时充入惰性气体，然后冷却至室温；
所述钽电容器的比容不小于7万V·μF/g；
所述的设计烧结温度超过1000℃。
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