CN104259787B - 一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法。本发明涉及一种钨铜复合材料细管的制备方法。本发明目的是为了解决现有钨铜复合材料细管的制备方法存在设备成本高、工艺过程复杂、产品相对密度低于99％、产品两相界面结合困难、热处理后的性能低以及采用大挤压比制备高钨的钨铜复合材料方法在工业上无法实际应用的问题。一、制复合粉末；二、制圆柱状冷压坯料；三、制高致密钨铜复合材料；四、机械加工；五、制挤压毛坯；六、制钨铜复合材料挤压管材毛坯；七、钨铜复合材料挤压管材；八、粉末形变钨铜复合材料细管。本发明方法成本低，工艺简单，产品相对密度为99.5～99.8％，能够采用大挤压比制备，热处理后的力学及电性能好。

Description

一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钨铜复合材料细管的制备方法。
背景技术
粉末形变复合材料中的W-Cu复合材料由于含有高熔点、高硬度的钨元素和高导电、导热率的铜元素，使得W-Cu复合材料结合了这两种元素的优点，具有高导热性、导电性、低热膨胀系数、无磁性和较佳的高温性能，所以被广泛应用于电火花加工电极材料、电子封装材料、大规模集成电路的引线框架和固态微波管等电子器件的热沉材料以及航天高温材料等领域。但由于钨，钼与铜之间互不相溶，两者之间仅形成假合金，以至于影响合金的综合性能，而常规的熔铸和粉末冶金法难以生产高端W-Cu复合材料。
目前，W-Cu复合材料的制备方法主要有熔渗烧结法、活化烧结法、真空热压法和热等静压法，但是这些方法均存在设备成本高、成分难以准确控制、工艺过程复杂、产品价格高、产品密度低于99％、产品两相界面结合困难的问题；采用大挤压比制备形变复合材料，存在制备高钨的W-Cu(W为70％以上)复合材料方法在工业上难以实际应用。现有技术制备所得W-Cu粉末形变复合材料的热处理后的性能低，表现为合金电导率为33.2m/Ω.mm2，硬度HV为152，热导率为250W/m·K，热膨胀系数为103×10-7/℃，相对密度为98.0％。
发明内容
本发明目的是为了解决现有钨铜复合材料细管的制备方法存在设备成本高、工艺过程复杂、产品相对密度低于99％、产品两相界面结合困难、热处理后的性能低以及采用大挤压比制备高钨的钨铜复合材料方法在工业上无法实际应用的问题，而提供一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法。
本发明的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法按以下步骤实现：
一、按质量百分比将10％～50％的电解铜粉与50％～90％的还原钨粉在转速为50r/min～90r/min的条件下用V型混料器机械混合30h～70h，得到复合粉末；所述的电解铜粉的平均粒度为20μm～100μm，所述的还原钨粉的平均粒度为2μm～10μm；
二、将步骤一得到的复合粉末在压力为500MPa～1000MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料；
三、将步骤二得到的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3Pa～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的升温速度由室温升温至温度为900～1000℃并在温度为900～1000℃下保温25min～35min，然后以20℃/min的升温速度由温度为900～1000℃升温至温度为1120～1350℃并在温度为1120～1350℃下保温15min～45min，再后以2℃/min～5℃/min的降温速度由温度为1120～1350℃降至温度为1080℃～1100℃，然后在温度为1080℃～1100℃和机械压力为40MPa～50MPa的条件下保温保压1.0h～2.0h，最后随炉冷却至室温，即得高致密钨铜复合材料；
四、将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为2mm～5mm、筒深为15mm～45mm和筒内径为Φ13.6mm～Φ24.0mm的圆筒；
五、将立方氮化硼加工成圆柱，圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.02mm～0.08mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得到挤压毛坯；所述的圆柱的高度与步骤四中所述的圆筒筒深相同；
六、先将挤压模具预热至温度为400～500℃，然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为850～1050℃并在温度为850～1050℃下保温15min～50min，随后在挤压比为9～36和挤压模冲头速度为15mm/s～120mm/s的条件下进行挤压，得到钨铜复合材料挤压管材毛坯；
七、截去步骤六得到的钨铜复合材料挤压管材毛坯两端，直至露出立方氮化硼，然后用孔径为Φ3.0mm～Φ8.0mm的加长钻头对管径内的立方氮化硼进行初步清理，直至管径内表面团聚的立方氮化硼的尺寸小于3mm，得到钨铜复合材料挤压管材；
八、将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为600～900℃条件下退火处理2h～8h，然后放入丙酮-无水乙醇混合溶液中超声处理0.5h～1.5h，再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液酸洗5min～30min，即得粉末形变钨铜复合材料细管；所述的丙酮-无水乙醇混合溶液中丙酮与无水乙醇的体积比为1：1。
本发明的有益效果：
本发明中W-Cu粉末形变复合材料细管的制备所采用的均为常规设备，成本低，工艺简单，成分可以准确控制，且产品的价格降低，产品相对密度为99.5％～99.8％，产品两相界面结合容易，能够采用大挤压比制备高钨W-Cu复合材料细管，适合工业化生产，W-Cu复合材料细管中W高达70％～90％；本发明中所得W-Cu粉末形变复合材料细管热处理后的性能高，表现为电导率为36.8m/Ω.mm2，硬度HV为220，热导率为175W/m·K，热膨胀系数为8.0×10-4/K，相对密度为99.8％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法按以下步骤实现：
一、按质量百分比将10％～50％的电解铜粉与50％～90％的还原钨粉在转速为50r/min～90r/min的条件下用V型混料器机械混合30h～70h，得到复合粉末；所述的电解铜粉的平均粒度为20μm～100μm，所述的还原钨粉的平均粒度为2μm～10μm；
二、将步骤一得到的复合粉末在压力为500MPa～1000MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料；
三、将步骤二得到的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3Pa～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的升温速度由室温升温至温度为900～1000℃并在温度为900～1000℃下保温25min～35min，然后以20℃/min的升温速度由温度为900～1000℃升温至温度为1120～1350℃并在温度为1120～1350℃下保温15min～45min，再后以2℃/min～5℃/min的降温速度由温度为1120～1350℃降至温度为1080℃～1100℃，然后在温度为1080℃～1100℃和机械压力为40MPa～50MPa的条件下保温保压1.0h～2.0h，最后随炉冷却至室温，即得高致密钨铜复合材料；
四、将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为2mm～5mm、筒深为15mm～45mm和筒内径为Φ13.6mm～Φ24.0mm的圆筒；
五、将立方氮化硼加工成圆柱，圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.02mm～0.08mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得到挤压毛坯；所述的圆柱的高度与步骤四中所述的圆筒筒深相同；
六、先将挤压模具预热至温度为400～500℃，然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为850～1050℃并在温度为850～1050℃下保温15min～50min，随后在挤压比为9～36和挤压模冲头速度为15mm/s～120mm/s的条件下进行挤压，得到钨铜复合材料挤压管材毛坯；
七、截去步骤六得到的钨铜复合材料挤压管材毛坯两端，直至露出立方氮化硼，然后用孔径为Φ3.0mm～Φ8.0mm的加长钻头对管径内的立方氮化硼进行初步清理，直至管径内表面团聚的立方氮化硼的尺寸小于3mm，得到钨铜复合材料挤压管材；
八、将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为600～900℃条件下退火处理2h～8h，然后放入丙酮-无水乙醇混合溶液中超声处理0.5h～1.5h，再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液酸洗5min～30min，即得粉末形变钨铜复合材料细管；所述的丙酮-无水乙醇混合溶液中丙酮与无水乙醇的体积比为1：1。
本实施方式中W-Cu粉末形变复合材料细管的制备所采用的均为常规设备，成本低，工艺简单，成分可以准确控制，且产品的价格降低，产品相对密度为99.5％～99.8％，产品两相界面结合容易，能够采用大挤压比制备高钨W-Cu复合材料细管，适合工业化生产，W-Cu复合材料细管中W高达70％～90％；本实施方式中所得W-Cu粉末形变复合材料细管热处理后的性能高，表现为电导率为36.8m/Ω.mm2，硬度HV为220，热导率为175W/m·K，热膨胀系数为8.0×10-4/K，相对密度为99.8％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按质量百分比将15％～25％的电解铜粉与75％～85％的还原钨粉在50r/min～90r/min的条件下用V型混料器机械混合。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一种所述的电解铜粉的平均粒度为70μm。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的电解铜粉的质量纯度为≥99.8％。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的还原钨粉的平均粒度为9μm。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的还原钨粉的质量纯度为≥99.8％。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中在转速为60r/min的条件下用V型混料器机械混合60h。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中将步骤一得到的复合粉末在压力为750MPa～850MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中以10℃/min的升温速度由室温升温温度为至950～1000℃并在温度为950～1000℃下保温30min。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中然后以20℃/min的升温速度由温度为950～1000℃升温至温度为1150～1200℃并在温度为1150～1200℃下保温30min。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤三中再后以2℃/min～5℃/min的降温速度由温度为1150～1200℃降至温度为1080℃～1100℃。其他步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一三之一不同的是：步骤四中将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为3mm～5mm、筒深为40mm～45mm和筒内径为Φ20.0mm～Φ22.0mm的圆筒。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤五中圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.05mm的条件下进行过盈配合。其他步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤六中先将挤压模具预热至温度为450℃。其他步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤六中然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为950℃并在温度为950℃下保温50min。其他步骤及参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤六中随后在挤压比为9～16和挤压模冲头速度为25mm/s的条件下进行挤压。其他步骤及参数与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤八中将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为850～900℃条件下退火处理。其他步骤及参数与具体实施方式一至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤八中再用质量浓度为15％的冰醋酸水溶液酸洗20min～30min。其他步骤及参数与具体实施方式一至十七之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、本试验的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法按以下步骤实现：
一、按质量百分比将30％的电解铜粉与70％的还原钨粉在转速为60r/min的条件下用V型混料器机械混合60h，得到复合粉末；所述的电解铜粉的平均粒度为40μm，所述的还原钨粉的平均粒度为5μm；
二、将步骤一得到的复合粉末在压力为750MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料；
三、将步骤二得到的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的升温速度由室温升温温度为至950℃并在温度为950℃下保温30min，然后以20℃/min的升温速度由温度为950℃升温至温度为1150℃并温度为1150℃下保温30min，再后以2℃/min的降温速度由温度为1150℃降至温度为1100℃，然后在温度为1100℃和压力为40MPa的条件下保温保压1.0h，最后随炉冷却至室温，即得高致密钨铜复合材料；
四、将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为3mm、筒深为45mm和筒内径为Φ20mm的圆筒；
五、将立方氮化硼加工成圆柱，圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.05mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得到挤压毛坯；所述的圆柱的高度与步骤四中所述的圆筒筒深相同；
六、先将挤压模具预热至温度为450℃，然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为950℃并在温度为950℃下保温50min，随后在挤压比为16和挤压模冲头速度为25mm/s的条件下进行挤压，得到钨铜复合材料挤压管材毛坯；
七、截去步骤六得到的钨铜复合材料挤压管材毛坯两端，直至露出立方氮化硼，然后用孔径为Φ6.0mm的加长钻头对管径内的立方氮化硼进行初步清理，直至管径内表面团聚的立方氮化硼的尺寸小于3mm，得到钨铜复合材料挤压管材；
八、将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为850℃条件下退火处理2h，然后放入丙酮-无水乙醇混合溶液中超声处理1.0h，再用质量浓度为15％的冰醋酸水溶液酸洗20min，即得粉末形变钨铜复合材料细管；所述的丙酮-无水乙醇混合溶液中丙酮与无水乙醇的体积比为1：1。
步骤一中所述的电解铜粉的质量纯度为≥99.8％；
步骤一中所述的还原钨粉的质量纯度为≥99.9％。
本试验得到的粉末形变钨铜复合材料细管：细管外径为8mm，壁厚为1mm，长度为360mm。
本试验得到的粉末形变钨铜复合材料细管热处理后的性能高，表现为电导率为36.8m/Ω.mm2，硬度HV为220，热导率为175W/m·K，热膨胀系数为8.0×10-4/K，相对密度为99.8％。
试验二、本试验的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法按以下步骤实现：
一、按质量百分比将15％的电解铜粉与85％的还原钨粉在转速为60r/min的条件下用V型混料器机械混合60h，得到复合粉末；所述的电解铜粉的平均粒度为40μm，所述的还原钨粉的平均粒度为5μm；
二、将步骤一得到的复合粉末在压力为850MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料；
三、将步骤二得到的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的升温速度由室温升温温度为至1000℃并在温度为1000℃下保温30min，然后以20℃/min的升温速度由温度为1000℃升温至温度为1200℃并温度为1200℃下保温30min，再后以2℃/min的降温速度由温度为1200℃降至温度为1100℃，然后在温度为1100℃和压力为50MPa的条件下保温保压1.5h，最后随炉冷却至室温，即得高致密钨铜复合材料；
四、将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为5mm、筒深为40mm和筒内径为Φ22.0mm的圆筒；
五、将立方氮化硼加工成圆柱，圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.05mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得到挤压毛坯；所述的圆柱的高度与步骤四中所述的圆筒筒深相同；
六、先将挤压模具预热至温度为450℃，然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为950℃并在温度为950℃下保温50min，随后在挤压比为16和挤压模冲头速度为25mm/s的条件下进行挤压，得到钨铜复合材料挤压管材毛坯；
七、截去步骤六得到的钨铜复合材料挤压管材毛坯两端，直至露出立方氮化硼，然后用孔径为Φ7.0mm的加长钻头对管径内的立方氮化硼进行初步清理，直至管径内表面团聚的立方氮化硼的尺寸小于3mm，得到钨铜复合材料挤压管材；
八、将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为900℃条件下退火处理2h，然后放入丙酮-无水乙醇混合溶液中超声处理1.0h，再用质量浓度为15％的冰醋酸水溶液酸洗20min，即得粉末形变钨铜复合材料细管；所述的丙酮-无水乙醇混合溶液中丙酮与无水乙醇的体积比为1：1。
步骤一中所述的电解铜粉的质量纯度为≥99.8％；
步骤一中所述的还原钨粉的质量纯度为≥99.9％。
本试验得到的粉末形变钨铜复合材料细管：细管外径为9mm，壁厚为1mm，长度为300mm。
本试验得到的粉末形变钨铜复合材料细管热处理后的性能高，表现为电导率为26.8m/Ω.mm2，硬度HV为280，热导率为155W/m·K，热膨胀系数为6.5×10-4/K，相对密度为99.6％。

Claims (10)

1.一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法按以下步骤实现：
一、按质量百分比将10％～50％的电解铜粉与50％～90％的还原钨粉在转速为50r/min～90r/min的条件下用V型混料器机械混合30h～70h，得到复合粉末；所述的电解铜粉的平均粒度为20μm～100μm，所述的还原钨粉的平均粒度为2μm～10μm；
二、将步骤一得到的复合粉末在压力为500MPa～1000MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料；
三、将步骤二得到的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3Pa～10- 4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的升温速度由室温升温至温度为900～1000℃并在温度为900～1000℃下保温25min～35min，然后以20℃/min的升温速度由温度为900～1000℃升温至温度为1120～1350℃并在温度为1120～1350℃下保温15min～45min，再以2℃/min～5℃/min的降温速度由温度为1120～1350℃降至温度为1080℃～1100℃，然后在温度为1080℃～1100℃和机械压力为40MPa～50MPa的条件下保温保压1.0h～2.0h，最后随炉冷却至室温，即得高致密钨铜复合材料；
四、将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为2mm～5mm、筒深为15mm～45mm和筒内径为Φ13.6mm～Φ24.0mm的圆筒；
五、将立方氮化硼加工成圆柱，圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.02mm～0.08mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得到挤压毛坯；所述的圆柱的高度与步骤四中所述的圆筒筒深相同；
六、先将挤压模具预热至温度为400～500℃，然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为850～1050℃并在温度为850～1050℃下保温15min～50min，随后在挤压比为9～36和挤压模冲头速度为15mm/s～120mm/s的条件下进行挤压，得到钨铜复合材料挤压管材毛坯；
七、截去步骤六得到的钨铜复合材料挤压管材毛坯两端，直至露出立方氮化硼，然后用孔径为Φ3.0mm～Φ8.0mm的加长钻头对管径内的立方氮化硼进行初步清理，直至管径内表面团聚的立方氮化硼的尺寸小于3mm，得到钨铜复合材料挤压管材；
八、将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为600～900℃条件下退火处理2h～8h，然后放入丙酮-无水乙醇混合溶液中超声处理0.5h～1.5h，再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液酸洗5min～30min，即得粉末形变钨铜复合材料细管；所述的丙酮-无水乙醇混合溶液中丙酮与无水乙醇的体积比为1：1。
2.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的电解铜粉的质量纯度为≥99.8％，所述的还原钨粉的质量纯度为≥99.8％。
3.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤一中在转速为60r/min的条件下用V型混料器机械混合60h。
4.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一得到的复合粉末在压力为750MPa～850MPa的条件下用钢模压制成圆柱状冷压坯料。
5.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤三中以10℃/min的升温速度由室温升温温度为至950～1000℃并在温度为950～1000℃下保温30min，然后以20℃/min的升温速度由温度为950～1000℃升温至温度为1150～1200℃并在温度为1150～1200℃下保温30min，再以2℃/min～5℃/min的降温速度由温度为1150～1200℃降至温度为1080℃～1100℃。
6.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤四中将步骤三得到的高致密钨铜复合材料的一端用机械加工方式加工成筒底厚度为3mm～5mm、筒深为40mm～45mm和筒内径为Φ20.0mm～Φ22.0mm的圆筒。
7.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤五中圆柱的直径与步骤四中圆筒的筒内径在过盈量为0.05mm的条件下进行过盈配合。
8.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤六中先将挤压模具预热至温度为450℃，然后将步骤五得到的挤压毛坯加热至温度为950℃并在温度为950℃下保温50min。
9.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤六中随后在挤压比为9～16和挤压模冲头速度为25mm/s的条件下进行挤压。
10.根据权利要求1所述的一种粉末形变钨铜复合材料细管的制备方法，其特征在于步骤八中将步骤七得到的到钨铜复合材料挤压管材在温度为850～900℃条件下退火处理，再用质量浓度为15％的冰醋酸水溶液酸洗20min～30min。
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