CN105481369B - 一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,它涉及一种复合陶瓷的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法不能制备出在某个方向具有良好的热导率,而在另外的方向需要相对低的热导率的六方氮化硼陶瓷的问题。方法:一、制备六方氮化硼素坯料和氧化物陶瓷坯料;二、制备叠层坯体A;三、制备叠层坯体D;四、制备脱除粘结剂的叠层坯体;五、烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷。本发明制备的陶瓷的热导率为15W/(m·K)~20W/(m·K),垂直于层片的热导率为2W/(m·K)~3.5W/(m·K)。本发明可获得一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷的制备方法。
背景技术
六方氮化硼陶瓷具有良好的耐热性、较高的热导率以及可加工性,可作为高温条件下使用的热传导材料。但在有些使用环境下,要求材料只在某个方向具有良好的热导率,而在另外的方向需要相对低的热导率,使热量能够沿着特定的方向传播,这样能够更好地保护相关部件。
现有技术不能制备出在某个方向具有良好的热导率,而在另外的方向需要相对低的热导率的六方氮化硼陶瓷。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法不能制备出在某个方向具有良好的热导率,而在另外的方向需要相对低的热导率的六方氮化硼陶瓷的问题,而提供一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法。
一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为20MPa~100MPa下进行压制,得到厚度为0.1mm~1mm的六方氮化硼素坯料;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为20MPa~100MPa下进行压制,得到厚度为0.1mm~1mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为(1~5):100;
二、将厚度为0.1mm~1mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.1mm~1mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为1MPa~20MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为1mm~3mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.3mm~1mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②2次~5次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.2mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为5mm~10mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温至300℃~500℃,再在300℃~500℃下保温1h~4h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结。
本发明的原理及优点:
一、本发明制备了具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷,具体是在六方氮化硼层之间插入具有较低热导率的氧化物陶瓷层,其中的六方氮化硼陶瓷层可作为热量在层内传导的通道,而氧化物陶瓷层则作为热阻层阻碍热量在层间的传导;
二、本发明提出的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法是将六方氮化硼素坯料和氧化物陶瓷坯料叠层、通过多次的轧制形成,再采用热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结的方法能够获得理想的多层复合六方氮化硼基陶瓷,且实现工艺简单、效率高,具有较强的推广和应用价值;
三、本发明制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的沿层片方向的热导率为15W/(m·K)~20W/(m·K),垂直于层片的热导率为2W/(m·K)~3.5W/(m·K)。
本发明可获得一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为20MPa~100MPa下进行压制,得到厚度为0.1mm~1mm的六方氮化硼素坯料;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为20MPa~100MPa下进行压制,得到厚度为0.1mm~1mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为(1~5):100;
二、将厚度为0.1mm~1mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.1mm~1mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为1MPa~20MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为1mm~3mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.3mm~1mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②2次~5次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.2mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为5mm~10mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温至300℃~500℃,再在300℃~500℃下保温1h~4h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结。
本实施方式的原理及优点:
一、本实施方式制备了具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷,具体是在六方氮化硼层之间插入具有较低热导率的氧化物陶瓷层,其中的六方氮化硼陶瓷层可作为热量在层内传导的通道,而氧化物陶瓷层则作为热阻层阻碍热量在层间的传导;
二、本实施方式提出的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法是将六方氮化硼素坯料和氧化物陶瓷坯料叠层、通过多次的轧制形成,再采用热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结的方法能够获得理想的多层复合六方氮化硼基陶瓷,且实现工艺简单、效率高,具有较强的推广和应用价值;
三、本实施方式制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的沿层片方向的热导率为15W/(m·K)~20W/(m·K),垂直于层片的热导率为2W/(m·K)~3.5W/(m·K)。
本实施方式可获得一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm~15μm,纯度>98%。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为熔石英、莫来石氧化铝、氧化锆、氧化钙、氧化铝和氧化镁中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体粉体的粒径为0.1μm~5μm,纯度>98%。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一②中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、乙基纤维素或石蜡;所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为1%~5%。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤五中所述的热压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以5℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1600℃~1900℃,再在温度为1600℃~1900℃和烧结压力10MPa~100MPa的条件下保温10min~60min,即完成热压烧结。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤五中所述的放电等离子体烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以5℃/min~50℃/min的升温速率从室温升温至1400℃~1900℃,再在温度为1400℃~1900℃和烧结压力10MPa~100MPa的条件下保温5min~60min,即完成放电等离子体烧结。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤五中所述的热等静压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以5℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1400℃~1800℃,再在温度为1400℃~1800℃和烧结压力50MPa~200MPa的条件下保温10min~60min,即完成热等静压烧结。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤四中将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以3℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤四中将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、①、将六方氮化硼粉体在压力为50MPa下进行压制,得到厚度为0.5mm的六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为2μm,纯度为99%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为50MPa下进行压制,得到厚度为0.2mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为1μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为氧化锆陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为聚乙烯醇;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为1%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为0.5mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.2mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为10MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为2mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.5mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②4次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.2mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为6mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以3℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结;
步骤五中所述的热压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1800℃,再在温度为1800℃和烧结压力30MPa的条件下保温30min,即完成热压烧结。
实施例一制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的沿层片方向的热导率为15W/(m·K),垂直于层片的热导率为3W/(m·K)。
实施例二:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为30MPa下进行压制,得到厚度为0.7mm的六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为1μm,纯度为98%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为30MPa下进行压制,得到厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为1μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为熔石英陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为聚乙烯醇;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为1%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为0.7mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为15MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为2mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.6mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②5次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.1mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为7mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结;
步骤五中所述的热压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1700℃,再在温度为1700℃和烧结压力50MPa的条件下保温10min,即完成热压烧结。
实施例二制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的沿层片方向的热导率为15W/(m·K),垂直于层片的热导率为2W/(m·K)。
实施例三:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为100MPa下进行压制,得到厚度为0.3mm六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为3μm,纯度为98%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为80MPa下进行压制,得到厚度为0.2mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为1μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为甲基纤维素;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为2%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为0.3mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.2mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为20MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为1.5mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.3mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②3次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.1mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为5mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结;
步骤五中所述的热压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1700℃,再在温度为1700℃和烧结压力50MPa的条件下保温60min,即完成热压烧结。
实施例三制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的的热导率为16W/(m·K),垂直于层片的热导率为2.5W/(m·K)。
实施例四:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为30MPa下进行压制,得到厚度为0.8mm的六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为10μm,纯度为98%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为30MPa下进行压制,得到厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为3μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为莫来石陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为甲基纤维素;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为2%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为0.8mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为1MPa~20MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为2mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.6mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②4次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.1mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为8mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以5℃/min的升温速率从室温升温至400℃,再在400℃下保温4h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为放电等离子体烧结;
步骤五中所述的放电等离子体烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1700℃,再在温度为1700℃和烧结压力80MPa的条件下保温20min,即完成放电等离子体烧结。
实施例四制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的热导率为20W/(m·K),垂直于层片的热导率为3W/(m·K)。
实施例五:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为50MPa下进行压制,得到厚度为0.5mm的六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为3μm,纯度为98%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为100MPa下进行压制,得到厚度为0.15mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为1μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为甲基纤维素;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为2%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为0.5mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.15mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为10MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为1.5mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.5mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②3次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.1mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为6mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结。
步骤五中所述的烧结为放电等离子体烧结;
步骤五中所述的放电等离子体烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1500℃,再在温度为1500℃和烧结压力50MPa的条件下保温15min,即完成放电等离子体烧结。
实施例五制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的热导率为18W/(m·K),垂直于层片的热导率为3.5W/(m·K)。
实施例六:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为60MPa下进行压制,得到厚度为0.6mm的六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为1μm,纯度为98%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为40MPa下进行压制,得到厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为2μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为氧化钙陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为聚乙二醇;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为1%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为0.6mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为20MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为2mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.5mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②3次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.1mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为6mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以4℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温3h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热等静压烧结;
步骤五中所述的热等静压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以20℃/min的升温速率从室温升温至1500℃,再在温度为1500℃和烧结压力150MPa的条件下保温30min,即完成热等静压烧结。
实施例六制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的沿层片方向的热导率为18W/(m·K),垂直于层片的热导率为2.5W/(m·K)。
实施例七:一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,具体是按以下方法制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为30MPa下进行压制,得到厚度为1mm的六方氮化硼素坯料;
步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为5μm,纯度为99%;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为30MPa下进行压制,得到厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为1μm,纯度为99%;
步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为氧化钙陶瓷粉体;
步骤一中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为聚乙二醇;所述的溶剂为去离子水;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为2%;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为1:100;
二、将厚度为1mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.3mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为5MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为3mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.8mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②5次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.1mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为8mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以3℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温4h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热等静压烧结;
步骤五中所述的热等静压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以10℃/min的升温速率从室温升温至1700℃,再在温度为1700℃和烧结压力200MPa的条件下保温60min,即完成热等静压烧结。
实施例七制备的具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的热导率为16W/(m·K),垂直于层片的热导率为3W/(m·K)。
Claims (10)
1.一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法具体是按以下步骤制备的:
一、
①、将六方氮化硼粉体在压力为20MPa~100MPa下进行压制,得到厚度为0.1mm~1mm的六方氮化硼素坯料;
②、将氧化物陶瓷粉体与粘结剂混合均匀,再在压力为20MPa~100MPa下进行压制,得到厚度为0.1mm~1mm的氧化物陶瓷坯料;
步骤一②中所述的粘结剂与氧化物陶瓷粉的质量比为(1~5):100;
二、将厚度为0.1mm~1mm的六方氮化硼素坯料与厚度为0.1mm~1mm的氧化物陶瓷坯料叠层放置,再在压力为1MPa~20MPa下进行压制,再进行叠层,得到叠层坯体A;
步骤二中所述的叠层坯体A的厚度为1mm~3mm;所述的叠层坯体A中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
三、
①、将步骤二中得到的叠层坯体A进行轧制,得到轧制后的叠层坯体A;
步骤三①中所述的轧制后的叠层坯体A的厚度为0.3mm~1mm;
②、将轧制后的叠层坯体A进行叠层,再进行轧制,得到轧制后的叠层坯体B;
步骤三②中所述的轧制后的叠层坯体B中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
③、循环步骤三②2次~5次,得到轧制后的叠层坯体C;
步骤三③中所述的叠层坯体C中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
步骤三③中所述的轧制后的叠层坯体C中单层六方氮化硼或单层氧化物陶瓷的厚度小于0.2mm;
④、将轧制后的叠层坯体C叠层放置,得到叠层坯体D;
步骤三④中所述的叠层坯体D的厚度为5mm~10mm;
步骤三④中所述的叠层坯体D中六方氮化硼层与氧化物陶瓷层是交替存在的;
四、将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温至300℃~500℃,再在300℃~500℃下保温1h~4h,得到脱除粘结剂的叠层坯体;
五、将步骤四中得到的脱除粘结剂的叠层坯体进行裁剪,得到脱除粘结剂的叠层坯体;将脱除粘结剂的叠层坯体进行烧结,得到具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷;
步骤五中所述的烧结为热压烧结、放电等离子体烧结或热等静压烧结。
2.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的六方氮化硼粉体的粒径为0.3μm~15μm,纯度>98%。
3.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体为熔石英、莫来石、氧化铝、氧化锆、氧化钙和氧化镁中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的氧化物陶瓷粉体的粒径为0.1μm~5μm,纯度>98%。
5.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的粘结剂为粘结物质和溶剂的混合物;所述的粘结物质为聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素、乙基纤维素或石蜡;所述的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮;所述的粘结剂中粘结物质的质量分数为1%~5%。
6.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤五中所述的热压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以5℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1600℃~1900℃,再在温度为1600℃~1900℃和烧结压力10MPa~100MPa的条件下保温10min~60min,即完成热压烧结。
7.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤五中所述的放电等离子体烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以5℃/min~50℃/min的升温速率从室温升温至1400℃~1900℃,再在温度为1400℃~1900℃和烧结压力10MPa~100MPa的条件下保温5min~60min,即完成放电等离子体烧结。
8.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤五中所述的热等静压烧结是将脱除粘结剂的叠层坯体以5℃/min~20℃/min的升温速率从室温升温至1400℃~1800℃,再在温度为1400℃~1800℃和烧结压力50MPa~200MPa的条件下保温10min~60min,即完成热等静压烧结。
9.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤四中将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以3℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体。
10.根据权利要求1所述的一种具有定向导热特性的层状六方氮化硼基复合陶瓷的制备方法,其特征在于步骤四中将叠层坯体D置于空气炉中,再将空气炉以5℃/min的升温速率从室温升温至500℃,再在500℃下保温2h,得到脱除粘结剂的叠层坯体。
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