CN101265103A - 一种高温密封碳/陶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温密封碳/陶复合材料的制备方法是将煤沥青和六方晶BN在高混机内机械混合得到糊料；将混好的糊料球磨得到球磨料，接着将煅烧石油焦和石墨粉与球磨料混合，球磨后于1500～2200℃、8～15MPa的压力下热压一次成型，冷却后加工成所需要的尺寸后，经过1～5次热固性酚醛树脂浸渍－固化－炭化循环后即得到高温密封碳/陶复合材料。本发明具有工艺简单，原料来源广泛，价格低廉，生产周期短的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种石墨材料的制备方法，具体地说涉及一种制备高温密封炭/陶复合材料的方法及。
背景技术
随着发动机工业的飞速发展，高推比、增压比涡轮进口燃气温度和转子转速的不断提高，使得发动机传输系统的空气温度和压力相应提高，而且许多情况下，都是在富氧高温的环境，所以对发动机的密封材料提出了更高要求：如耐磨、耐高温(400℃以上)及富氧氧化、耐冲击、耐腐蚀等。石墨材料因其具有耐腐蚀，自润滑，使其在密封、摩擦领域有很广的应用[陈瑞，李平，陆玉俊.固体润滑材料-石墨的应用.炭素，2000.4：23-35.和冯子文，孙家刚，张克信，等.石墨材料在无油润滑领域的应用研究.炭素，2000.4：16-17]，而添加某种添加剂可以使石墨材料保持自润滑性的同时具有抗氧化性[Savage G.Carbon-Carbon Composites.London：CHAPMAN & HALL，1993，198-209]，因而使得石墨材料可以应用在高温环境下。纯石墨材料的自润滑性对气、液介质的依赖性很大，不适合高温干磨工况下使用[翟更太，宋永忠，宋进仁，刘朗，碳/陶复合密封材料的研究，宇航材料工艺，2001.增刊]。而SiC、B4C、CrC等陶瓷粒子的添加虽然可以增强石墨材料的抗氧化性，但SiC、B4C、CrC等陶瓷粒子本身没有润滑性，他们的添加不能达到提高石墨材料润滑性。而六方晶BN本身具有润滑性，且不依赖气、液介质。
发明内容
本发明的目的是通过对传统石墨材料的掺杂改性，从而提供一种高温自润滑、抗氧化、低开孔率的高温密封碳/陶复合材料的制备方法。
具体地，就是采用热压工艺，以煅烧石油焦为填料、煤沥青为粘结剂，通过向原料中添加六方晶BN和天然石墨粉，来制备高温密封的炭/陶复合材料，即炭/BN复合材料。浸渍剂为热固性酚醛树脂。
本发明的一种高温密封炭/陶复合材料的制备方法如下：
(1)将煤沥青和六方晶BN在高混机内机械混合10～30分钟，得到糊料；
(2)将混好的糊料球磨30～60分钟得到球磨料，接着将煅烧石油焦和石墨粉与球磨料混合，球磨10～60小时后得到成型糊料；
(3)将成型糊料于1500～2200℃、8～15MPa的压力下热压一次成型，冷却后得到半成品高温密封石墨制品；
(4)将半成品高温密封石墨制品加工成所需要的尺寸后，经过1～5次热固性酚醛树脂浸渍-固化-炭化循环后即得到高温密封碳/陶复合材料；
各原料重量百分比组成为：
煅烧石油焦粉45～65wt％ 煤沥青20～30wt％
六方晶BN10～30wt％ 石墨粉1～10wt％。
如上所述的煅烧石油焦粉的颗粒粒度为≤45μm。煤沥青的粒径≤0.154mm，软化点(环球法)为160～180℃；六方晶BN粒度为≤3μ，纯度＞98％；石墨粉粒径≤13μm。
如上所述的各原料重量百分比组成中六方晶BN最好为15wt％；
如上所述的热固性酚醛树脂是213#、214#或215#系列。
本发明的高温密封炭/陶复合材料的介质密封性、动摩擦系数及抗氧化性可以通过改变添加剂的含量、初坯体积密度来实现。
本发明具有如下优点：
(1)原料来源广泛，价格便宜；
(2)工艺简单，生产周期短，见效快；
(3)该方法生产的炭/陶复合材料有较好的介质密封性、高温抗氧化性和较低的高温摩擦系数；
(4)还具有优良的力学性能。
具体实施方式
对比例：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g；粒度为320目的煅烧石油焦140g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入球磨罐内球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯。控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例1：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例2：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8.2MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.65g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例3：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8.5MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.70g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例4：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8.8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.75g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例5：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、9MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.80g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例6：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、9.5MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.85g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例7：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN20g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦120g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、10MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.90g/cm3。即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例8：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN25g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦115g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例9：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN30g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦110g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例10：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN35g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦105g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
实施例11：
取软化点为170℃，粒径≤0.154mm的煤沥青50g，六方晶BN粒度为≤3μ，纯度为98.5％的BN40g装入高混机内机械混合20分钟后，装入球磨罐内球磨30分钟；将粒度为320目的煅烧石油焦100g；粒径≤13μm天然石墨粉10g，装入盛有沥青和BN的球磨罐内继续球磨50小时制成糊料；之后将糊料装入模具内以150℃/h的升温速度升温到1700℃左右、8MPa压力下热压一次成型，冷却后出模即得初坯控制热压压力使得初坯的密度为1.60g/cm3。将初坯用热固性酚醛树脂浸渍、固化、炭化后使其密度达到1.90g/cm3，即得到高温密封炭/陶复合材料。具体测试数据见表1。
表1 各种高温密封炭/陶复合材料的测试性能
Claims (4)
1.一种高温密封碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将煤沥青和六方晶BN在高混机内机械混合10～30分钟，得到糊料；
(2)将混好的糊料球磨30～60分钟得到球磨料，接着将煅烧石油焦和石墨粉与球磨料混合，球磨10～60小时后得到成型糊料；
(3)将成型糊料于1500～2200℃、8～15MPa的压力下热压一次成型，冷却后得到半成品高温密封石墨制品；
(4)将半成品高温密封石墨制品加工成所需要的尺寸后，经过1～5次热固性酚醛树脂浸渍-固化-炭化循环后即得到高温密封碳/陶复合材料；
各原料重量百分比组成为：
煅烧石油焦粉45～65wt％ 煤沥青20～30wt％
六方晶BN10～30wt％ 石墨粉1～10wt％。
2、如权利要求1所述的一种高温密封碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的煅烧石油焦粉的颗粒粒度为≤45μm，煤沥青的粒径≤0.154mm，软化点为160～180℃；六方晶BN粒度为≤3μ，纯度＞98％；石墨粉粒径≤13μm。
3、如权利要求1所述的一种高温密封碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的原料组成中六方晶BN重量百分比为15wt％。
4、如权利要求1所述的一种高温密封碳/陶复合材料的制备方法，其特征在于所述的热固性酚醛树脂是213#、214#或215#系列。
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