CN109676950B - 一种树脂基复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了所述树脂基复合材料通过以下步骤制备：将树脂粉体置于可加热的冷压模具中，经过冷压、加热烧结及冷却形成烧结胚料；将热固型树脂加热熔融形成热固型树脂熔液；将烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中静置，取出冷却得到树脂基复合材料。本发明制备的树脂基复合材料，通过冷压烧结成坯后，将多孔的烧结坯料作为填料浸渍在热固型树脂熔液基材中，热固型树脂熔液充分浸渍填充至烧结坯料的空隙中，冷却后取出，热固型树脂固化成为一种新型树脂复合型材料，该材料中的烧结坯料可以更容易和均匀的与基材混合，直接将该树脂复合型材料在机床上精加工制备成合适形状的零件，提高成品的耐磨性能、耐腐蚀性能及抗冲击性能，并能大大延长使用寿命。

Description

一种树脂基复合材料
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种低温等离子体制备极性聚合物分体的方法。
背景技术
浇注型聚氨酯、环氧树脂、浇注型尼龙等热固性材料由于其较为出色的力学性能、耐磨、耐压缩、抗撕裂、耐溶剂性、耐老化等性能，已经广泛用于复合材料，如轮胎、胶辊、传送带、防腐涂层、密封环、耐磨零件等各工业领域及民生领域。然而，虽然这些工程材料具备出色的性能，但随着加工技术的发展和使用环境的要求，在越来越多的环境中，需要材料具备更加出色的性能，例如高抗冲，高强度及高抗撕拉性能等。
在基材中加入大分子的有机填料越来越成为改善以上热固型树脂的普遍方案，以超高分子量聚乙烯为例，通过合适的工艺将超高分子量聚乙烯10％-20％加入浇注型聚氨酯可提高聚氨酯材料耐磨性50％，耐腐蚀性30％，抗撕裂性能30％，延长使用寿命300％。但是现有的有机填料添加至基材中存在以下问题：
1、在添加过程中有机填料易团聚，在基材中不易通过搅拌打开团聚，所以添加不均匀。
2、由于有机填料与基材的密度不同，在添加过程中填料易上浮或者下沉导致分散不均匀，使得材料改性达不到预期效果，这一问题在粘度较低的基材中尤其明显。
树脂粉体的烧结成型：烧结成型是借鉴金属及陶瓷的粉末成型技术于20世纪60年代发展起来的一种塑料成型方法。目前可采用烧结成型的塑料有聚四氟乙烯(PTFE)、超高相对分子质量聚乙烯(UHMWPE)、聚酰亚胺(PI)等难熔塑料的生产。
烧结成型一般包含以下三个步骤：
1.冷压制坯：聚合物粉体及其与各种填充剂的混合料具有良好的压锭性，在常温下可用一定压力制成各种形状的坯件。
2.烧结：烧结是将冷压坯料加热到树脂熔点以上，并在该温度下保持一段时间的过程。
3.冷却：在冷却过程中，由于树脂粉体右结晶倾向，因此会出现结晶结构。
针对现有技术存在的不足，提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型树脂基复合材料，通过冷压烧结成坯后，将胚体进行等离子处理，再将多孔的烧结坯料作为填料浸渍在热固型树脂熔液基材中，热固型树脂熔液充分浸渍填充至烧结坯料的空隙中成为一种新型树脂复合型材料，该材料中的烧结坯料可以更容易和均匀的与基材混合，使基材具有更好的耐磨性能、耐腐蚀性能及抗撕裂性能，并能大大延长使用寿命。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种新型树脂基复合材料，通过以下步骤制备：
步骤一：将树脂粉体置于可加热的冷压模具中，经过冷压、加热烧结及冷却形成烧结胚料；
步骤二：将热固型树脂加热熔融形成热固型树脂熔液；
步骤三：将步骤一的烧结坯料浸泡至步骤二中形成的热固型树脂熔液中静置，取出冷却得到树脂基复合材料。
其中，步骤三中，将烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中时，先将烧结坯料底部浸入，再缓慢浸入直至烧结皮料顶部彻底浸入，使烧结坯料中的气体从顶部逐渐排出。
其中，步骤一中形成的烧结皮料还经过等离子处理，等离子处理包括：
真空加热步骤：将烧结坯料加入真空反应器中进行加热，加热温度为80-400℃；
抽真空步骤：加热后对真空反应器抽真空至-0.09MPA；
充入反应气体步骤：向抽真空后的反应器中充入反应气体至-0.08-0.01MPA，反应气体为：四氯化碳、一氯甲烷、四氟化碳、六氟化硫或三氟化氮中的一种与含羟基气体或氨基气体的混合气体，混合比例为体积比小于10：1；
电击步骤：充入反应气体后，用射频放电电极对反应器进行放电，放电电压为20-200千伏，放电功率为0.3-0.5瓦每立方米，持续时间为10分钟至5小时；
后处理过程：电击完成后，对反应器进行抽真空至-0.09MPA，抽真空后充入惰性气体至常压，打开反应器取出处理后的烧结坯料。
其中，步骤一中树脂粉体为四氟乙烯、超高相对分子质量聚乙烯、聚酰亚胺粉体及多孔陶瓷粉体的一种或多种的混合物。
其中，步骤一中的冷压是将置于冷压模具中的树脂粉体施加0-10Mpa的压力，冷压后加热至80-800℃下20-1200分钟进行加热烧结，加热烧结完成后在冷压模具中冷却至常温得到烧结坯料。
其中，步骤二中热固型树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂或多元醇预聚体树脂。
其中，步骤三中将烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中静置30-200分钟。
其中，步骤一真空加热步骤中的真空反应器为旋窑反应器。
其中，步骤一电击步骤时保持真空反应器旋转状态。
其中，步骤一中，加热步骤的加热温度高于充入反应气体步骤中冲入的反应气体的沸点，低于加入的烧结坯料的融点。
本发明的有益效果是：
本发明制备的树脂基复合材料，通过冷压烧结成坯后，将多孔的烧结坯料作为填料浸渍在热固型树脂熔液基材中，热固型树脂熔液充分浸渍填充至烧结坯料的空隙中，冷却后取出，热固型树脂固化成为一种新型树脂复合型材料，可以该材料中的烧结坯料可以更容易和均匀的与基材混合，直接将该树脂复合型材料在机床上精加工制备成合适形状的零件，提高成品的耐磨性能、耐腐蚀性能、抗撕裂性能及抗冲击性，并能大大延长使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一：
1、制胚：模具为压模模具，将四氟乙烯粉体置于下方模具型腔中，型腔形状可以是长方体、圆柱体或其他形状，型腔设计要充分考虑粉体的受热均匀及脱模方便(特别是复杂的型腔形状)；
2、模具上半部分可以压住粉体，此时对粉体实施10MPa；
3、对模具进行加热，比较好的工艺可以让粉体均匀受热，温度为400℃，时间为500分钟；
4、待模具冷却后对胚料进行脱模，此时的胚料即为模具型腔形状，并且为疏松多孔结构的烧结坯料；制成的烧结坯料的孔隙率为50％-75％；
5、准备合适的热固型树脂放置于大小合适的容器中，树脂为聚氨酯树脂，进行加热熔融成树脂熔液；
6、将固化剂MOCA加入树脂熔液中并混合均匀；抽真空脱泡，备用。
MOCA固化剂为反应性聚氨酯用固化剂，也可用其他脂肪族二胺类固化剂，芳香多胺固化剂，含氮类化合物或改性脂肪胺。
7、将烧结体胚料浸入树脂熔液中并充分浸润；
将胚体浸润在准备好的聚氨酯树脂中，充分浸润后，放置在120度的烘箱中半小时进行一段硫化，然后从树脂熔液中取出胚体，再将胚体放置于90度的烘箱中4-8小时进行二段硫化，然后置于室温中5-6小时，胚体完全固化。
8、树脂基复合材料的加工
固化完成后复合材料零件即制备完成，或对其在机床上进行精加工制备成合适形状的零件；
其中，将烧结胚料在浸入树脂熔液前先置于静态反应器中进行等离子处理，等离子处理的步骤为：
1，将真空反应器加热至200℃；
2，对反应器进行抽空，至-0.09MPa；
3,反应器中充如氦气至常压；
4，重复步骤3,4两次；
5，对反应器进行抽空至-0.09Mpa；
6，充入反应气气态四氯化碳(纯度>99.99％)，及氨气(纯度>99.99％，可换成带OH的)的混合气，两者的比例为四氯化碳：氨气＝9:1，至-0.05MPA；
7，射频电源电极在反应器中放电，放电功率0.5W/cm3，持续时间30分钟；
8，将反应器进行抽空至-0.09MPA；
9，充入氦气至常压；
10，重复步骤8，9一次；
11，充入氮气至常压；
12，打开反应器，取出烧结坯料。
实施例二：
1、制胚：模具为压模模具，将四氟乙烯粉体与超高相对分子质量聚乙烯粉体的混合粉体置于下方模具型腔中，型腔形状可以是长方体、圆柱体或其他形状，型腔设计要充分考虑粉体的受热均匀及脱模方便(特别是复杂的型腔形状)；
2、模具上半部分可以压住粉体，此时对粉体实施5MPa；
3、对模具进行加热，比较好的工艺可以让粉体均匀受热，温度为300℃，时间为800分钟；
4、待模具冷却后对胚料进行脱模，此时的胚料即为模具型腔形状，并且为疏松多孔结构的烧结体；制成的烧结坯料的孔隙率约为40-60％；
5、准备合适的热固型树脂放置于大小合适的容器中，树脂可以为丙烯酸树脂，进行加热熔融成树脂熔液；
6、将烧结体胚料浸入树脂熔液中并充分浸润；对于丙烯酸树脂熔液，将胚体浸润在准备好的丙烯酸树脂中，充分浸润后，自然晾干或60-140度烘干，半干时取出胚体，再继续晾干或烘干，直至胚体完全干燥。
7、树脂基复合材料的加工
7.1待固化完成后复合材料零件即制备完成，或对其在机床上进行精加工制备成合适形状的零件；
7.2待固化完成后将无烧结体部分的热固型树脂去除，剩下树脂烧结体-热固型树脂部分复合材料即为所需零件，或再进一步对此零件进行机加工以获得最终需要的零件形状。
其中，将烧结胚料在浸入树脂熔液前先置于静态反应器中进行等离子处理，等离子处理的步骤为：
1，将真空反应器加热至80℃；
2，对反应器进行抽空，至-0.09MPa；
3,反应器中充如氦气至常压；
4，重复步骤3,4两次；
5，对反应器进行抽空至-0.09Mpa；
6，充入反应气气态四氯化碳(纯度>99.99％)，及氨气(纯度>99.99％，可换成带OH的)的混合气，两者的比例为一氯甲烷：甲醇＝8:1，至-0.08MPA；
7，射频电源电极在反应器中放电，放电功率0.3W/cm3，持续时间10分钟；
8，将反应器进行抽空至-0.09MPA；
9，充入氦气至常压；
10，重复步骤8，9一次；
11，充入氮气至常压；
12，打开反应器，取出烧结坯料。
实施例三：
1、制胚：模具为压模模具，将聚酰亚胺粉体置于下方模具型腔中，型腔形状可以是长方体、圆柱体或其他形状，型腔设计要充分考虑粉体的受热均匀及脱模方便(特别是复杂的型腔形状)；
2、模具上半部分可以压住粉体，此时对粉体实施8MPa；
3、对模具进行加热，比较好的工艺可以让粉体均匀受热，温度为500℃，时间为200分钟；
4、待模具冷却后对胚料进行脱模，此时的胚料即为模具型腔形状，并且为疏松多孔结构的烧结体；制成的烧结坯料的孔隙率为35-50％；
5、准备合适的热固型树脂放置于大小合适的容器中，树脂可以为环氧树脂，进行加热熔融成树脂熔液，加入快反应性环氧用固化剂，可为脂肪族二胺类固化剂，芳香多胺固化剂，含氮类化合物或改性脂肪胺；
6、将烧结体胚料浸入树脂熔液中浸润，充分浸润后将胚体取出，一般至于室温中5-6小时，胚体完全固化。
7、树脂基复合材料的加工
待固化完成后复合材料零件即制备完成，或对其在机床上进行精加工制备成合适形状的零件；
其中，将烧结胚料在浸入树脂熔液前先置于静态反应器中进行等离子处理，等离子处理的步骤为：
1，将真空反应器加热至300℃；
2，对反应器进行抽空，至-0.09MPa；
3,反应器中充如氦气至常压；
4，重复步骤2,3两次；
5，对反应器进行抽空至-0.09Mpa；
6，充入反应气气态四氯化碳(纯度>99.99％)，及氨气(纯度>99.99％，可换成带OH的)的混合气，两者的比例为四氟化碳：乙醇＝7:1，至-0.01MPA；
7，射频电源电极在反应器中放电，放电功率0.2W/cm3，持续时间2小时；
8，将反应器进行抽空至-0.09MPA；
9，充入氦气至常压；
10，重复步骤8，9一次；
11，充入氮气至常压；
12，打开反应器，取出烧结坯料。
实施例四：
1、制胚：模具为压模模具，将超高分子量聚乙烯微粉与多孔陶瓷粉体置于下方模具型腔中，型腔形状可以是长方体、圆柱体或其他形状，型腔设计要充分考虑粉体的受热均匀及脱模方便(特别是复杂的型腔形状)；
2、模具上半部分可以压住粉体，此时对粉体实施10MPa；
3、对模具进行加热，比较好的工艺可以让粉体均匀受热，温度为800℃，时间为200分钟；
4、待模具冷却后对胚料进行脱模，此时的胚料即为模具型腔形状，并且为疏松多孔结构的烧结体；制成的烧结坯料的孔隙率为35-40％；
5、准备合适的热固型树脂放置于大小合适的容器中，树脂可以为多元醇预聚体树脂，进行加热熔融成树脂熔液；
6、将烧结体胚料浸入树脂熔液中并充分浸润；树脂可以为环氧树脂，进行加热熔融成树脂熔液，加入快反应性环氧用固化剂，可为脂肪族二胺类固化剂，芳香多胺固化剂，含氮类化合物或改性脂肪胺；
7、将烧结体胚料浸入树脂熔液中浸润，充分浸润后将胚体取出，一般至于室温中5-6小时，胚体完全固化。
8、树脂基复合材料的加工
待固化完成后复合材料零件即制备完成，或对其在机床上进行精加工制备成合适形状的零件；
其中，将烧结胚料在浸入树脂熔液前先置于静态反应器中进行等离子处理，等离子处理的步骤为：
1，将真空反应器加热至400℃；
2，对反应器进行抽空，至-0.09MPa；
3,反应器中充如氦气至常压；
4，重复步骤2,3两次；
5，对反应器进行抽空至-0.09Mpa；
6，充入反应气气态四氯化碳(纯度>99.99％)，及氨气(纯度>99.99％，可换成带OH的)的混合气，两者的比例为三氟化氮：氨气＝6:1，至-0.01MPA；
7，射频电源电极在反应器中放电，放电功率0.2W/cm3，持续时间2小时；
8，将反应器进行抽空至-0.09MPA；
9，充入氦气至常压；
10，重复步骤8，9一次；
11，充入氮气至常压；
12，打开反应器，取出烧结坯料。
其中在上述各个实施例中，将烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中时，先将烧结坯料底部浸入，再缓慢浸入直至烧结皮料顶部彻底浸入，使烧结坯料中的气体从顶部逐渐排出。烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中静置30-200分钟。真空加热步骤中的真空反应器为旋窑反应器，电击步骤时保持真空反应器旋转状态。
加热步骤的加热温度高于充入反应气体步骤中冲入的反应气体的沸点，低于加入的烧结坯料的融点。
在烧结坯料进行等离子处理后，以达因液进行浸润性测试，例如以54达因的达因液滴入经过等离子处理的烧结坯料上，达因液可将坯料浸润，而未曾经过等离子处理的烧结坯料用达因液测试时则在坯料上聚成球状，无法将坯料浸润，则说明经过等离子处理后的烧结坯料与极性基材具有更好的相容性。
在等离子处理前烧结坯料和树脂熔液基材的表面极性不同，导致两种材料相互排斥，将胚体浸入树脂材料后，会导致有些区域能充分浸润，有些地方无法充分浸润，形成有缺陷和空洞的结构，这样形成的最终复合材料会有缺陷点，使得强度会大大降低，抗冲击性差，使用寿命短。而经过等离子表面处理的胚体材料表面极性大大提高，接近树脂的极性，这样胚体和树脂就不会相互排斥，将胚体浸入树脂材料后，整个胚体被树脂充分且均匀的浸润，不会出现缺陷和空洞的结构，整个复合材料的强度、承压能力和抗冲击性都会大大提高。

Claims (9)

1.一种树脂基复合材料，其特征在于，所述树脂基复合材料通过以下步骤制备：
步骤一：将树脂粉体置于可加热的冷压模具中，经过冷压、加热烧结及冷却形成烧结胚料；
步骤二：将热固型树脂加热熔融形成热固型树脂熔液；
步骤三：将步骤一的烧结坯料浸泡至步骤二中形成的热固型树脂熔液中静置，取出冷却得到树脂基复合材料；
其中，所述步骤一中形成的烧结坯料还经过等离子处理，等离子处理包括：
真空加热步骤：将烧结坯料加入真空反应器中进行加热，加热温度为80-400℃；
抽真空步骤：加热后对真空反应器抽真空至-0.09MPA；
充入反应气体步骤：向抽真空后的反应器中充入反应气体至
-0.08-0.01MPA，反应气体为：四氯化碳、一氯甲烷、四氟化碳、六氟化硫或三氟化氮中的一种与含羟基气体或氨基气体的混合气体，混合比例为体积比小于10：1；
电击步骤：充入反应气体后，用射频放电电极对反应器进行放电，放电电压为20-200千伏，放电功率为0.3-0.5瓦每立方米，持续时间为10分钟至5小时；
后处理过程：电击完成后，对反应器进行抽真空至-0.09MPA，抽真空后充入惰性气体至常压，打开反应器取出处理后的烧结坯料。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤三中，将烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中时，先将烧结坯料底部浸入，再缓慢浸入直至烧结皮料顶部彻底浸入，使烧结坯料中的气体从顶部逐渐排出。
3.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤一中树脂粉体为四氟乙烯、超高相对分子质量聚乙烯、聚酰亚胺粉体及多孔陶瓷粉体的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤一中的冷压是将置于冷压模具中的树脂粉体施加0-10Mpa的压力，冷压后加热至300-800℃下20-1200分钟进行加热烧结，加热烧结完成后在冷压模具中冷却至常温得到烧结坯料。
5.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤二中热固型树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂或聚氨酯预聚体树脂。
6.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤三中将烧结坯料浸泡至热固型树脂熔液中静置30-200分钟。
7.根据权利要求1所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤一真空加热步骤中的真空反应器为旋窑反应器。
8.根据权利要求7所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤一电击步骤时保持真空反应器旋转状态。
9.根据权利要求8所述的一种树脂基复合材料，其特征在于，所述步骤一中，加热步骤的加热温度高于充入反应气体步骤中冲入的反应气体的沸点，低于加入的烧结坯料的融点。
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