JP6238881B2 - 炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、剛性、電気抵抗値、熱伝導率が高い炭素繊維強化炭化珪素（Ｃ/ＳｉＣ）の複合材料からなる成形体の製造方法に関する。
一般的な機器部品等には特性が高く、加工性が良く、製造コストが低いことから、金属部材が多く使われている。
しかしながら、金属は比重が高く、また、磁石等を使用する機器においては、その電気特性の影響で問題がある。問題としては、磁場の影響による渦電流による発熱、及び排熱性が悪いことが挙げられる。
そのため、軽量部材としてプラスチック等が用いられることが増えてきたが、機械特性で劣るため適用の幅が限られる。
そこで、機器部品に対して金属と同等程度の機械特性を有し、導電性を有さないために磁石の影響を受けないセラミックス系の材料の適用が期待されている。その中で、セラミックスを基材に有する複合材料の適用の検討が進められている。
セラミックス基複合材料として炭素繊維強化炭化珪素（Ｃ/ＳｉＣ）の複合材料からなる成形体の部品への適用を進めている。
このＣ/ＳｉＣの複合材料は、剛性、電気抵抗値、熱伝導率が高いために、渦電流の影響を受けず、かつ排熱特性も高いために、前述の問題を解決する材料として適している。
しかしながら、金属は比重が高く、また、磁石等を使用する機器においては、その電気特性の影響で問題がある。問題としては、磁場の影響による渦電流による発熱、及び排熱性が悪いことが挙げられる。
そのため、軽量部材としてプラスチック等が用いられることが増えてきたが、機械特性で劣るため適用の幅が限られる。
そこで、機器部品に対して金属と同等程度の機械特性を有し、導電性を有さないために磁石の影響を受けないセラミックス系の材料の適用が期待されている。その中で、セラミックスを基材に有する複合材料の適用の検討が進められている。
セラミックス基複合材料として炭素繊維強化炭化珪素（Ｃ/ＳｉＣ）の複合材料からなる成形体の部品への適用を進めている。
このＣ/ＳｉＣの複合材料は、剛性、電気抵抗値、熱伝導率が高いために、渦電流の影響を受けず、かつ排熱特性も高いために、前述の問題を解決する材料として適している。
このＣ/ＳｉＣの複合材料を用いた、複雑形状の部品を製造する方法として、例えば、特許文献１に記載された製造方法では、まず原料粉末を混合させた後、目的形状より大型のブロック状に加圧成形した後、原料樹脂の炭素化を行いる炭素繊維強化炭素（Ｃ/Ｃ）ブロックを形成している。
次に、このＣ/Ｃブロックを切削加工、研削加工により最終形状に近い形状である半成形品を成形し、この後この半成形品に珪素（Ｓｉ）を溶融含浸させることにより、Ｃ/ＳｉＣの複合材料からなる成形品である部品を製造している。
次に、このＣ/Ｃブロックを切削加工、研削加工により最終形状に近い形状である半成形品を成形し、この後この半成形品に珪素（Ｓｉ）を溶融含浸させることにより、Ｃ/ＳｉＣの複合材料からなる成形品である部品を製造している。
上記Ｃ/ＳｉＣの複合材料からなる部品の製造では、Ｓｉ含浸の際に、半成形品の上面及び下面に金属Ｓｉを過剰に配置して加熱してＳｉを溶融させるので、表面にＳｉの残留物が多数付着し、最終仕上げ工程で機械加工により残留Ｓｉを除去することで部品を仕上げている。
しかしながら、この機械加工による残留Ｓｉ除去工程には、長時間を要し、Ｃ/ＳｉＣの複合材料からなる成形体である部品の製造時間が増大し、特に小型部品の大量生産に対して大きな障害になっているという問題点があった。
また、表面付着物に加えて、Ｓｉ溶融時にＣ/ＣとＳｉの比重差により、溶融Ｓｉ内にＣ/Ｃが浮遊し、部品内部でのＳｉのバラツキが発生するという問題点もあった。
しかしながら、この機械加工による残留Ｓｉ除去工程には、長時間を要し、Ｃ/ＳｉＣの複合材料からなる成形体である部品の製造時間が増大し、特に小型部品の大量生産に対して大きな障害になっているという問題点があった。
また、表面付着物に加えて、Ｓｉ溶融時にＣ/ＣとＳｉの比重差により、溶融Ｓｉ内にＣ/Ｃが浮遊し、部品内部でのＳｉのバラツキが発生するという問題点もあった。
この発明は、かかる問題点を解決することを課題とするものであって、炭素繊維強化炭化珪素の複合材料からなる成形体を製造するに際して、表面での残留Ｓｉの付着物、内部でのＳｉのバラツキを抑制した炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法を得ることを目的としている。
この発明に係る炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法は、
樹脂及び炭素繊維を焼結してなる炭素繊維強化炭素ブロックを形成する炭素繊維強化炭素ブロック形成工程と、
この炭素繊維強化炭素ブロックを加工して複数の半成形品を形成する半成形品形成工程と、
個々の前記半成形品を、珪素配置治具に形成された複数の個々の窪み部に固定手段より固定する半成形品固定工程と、
前記窪み部に珪素を配置する珪素配置工程と、
前記珪素を加熱して溶融させることにより前記珪素を前記半成形品の内部に含浸させる珪素溶融含浸工程と、
前記半成形品に前記珪素が含浸して化学反応により生じた炭素繊維強化炭化珪素からなる未加工成形品を前記固定手段の部位で前記珪素配置治具から取り外す未加工成形品取り外し工程と、
前記未加工成形品を仕上げ加工して成形品を形成する仕上げ加工工程と、
を有する。
樹脂及び炭素繊維を焼結してなる炭素繊維強化炭素ブロックを形成する炭素繊維強化炭素ブロック形成工程と、
この炭素繊維強化炭素ブロックを加工して複数の半成形品を形成する半成形品形成工程と、
個々の前記半成形品を、珪素配置治具に形成された複数の個々の窪み部に固定手段より固定する半成形品固定工程と、
前記窪み部に珪素を配置する珪素配置工程と、
前記珪素を加熱して溶融させることにより前記珪素を前記半成形品の内部に含浸させる珪素溶融含浸工程と、
前記半成形品に前記珪素が含浸して化学反応により生じた炭素繊維強化炭化珪素からなる未加工成形品を前記固定手段の部位で前記珪素配置治具から取り外す未加工成形品取り外し工程と、
前記未加工成形品を仕上げ加工して成形品を形成する仕上げ加工工程と、
を有する。
この発明に係る炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法によれば、個々の半成形品を、珪素が配置された、珪素配置治具の窪み部に固定手段より固定した後、加熱、溶融した珪素を前記半成形品の内部に含浸させる。その結果表面での残留珪素の付着物、内部での珪素のバラツキが抑制された炭素繊維強化炭化珪素成形体を得ることができる。
以下、この発明の各実施の形態の炭素繊維強化炭化珪素（Ｃ/ＳｉＣ）成形体の製造方法について図に基づいて説明するが、各図において、同一、または相当部材、部位については同一符号を付して説明する。
なお、この発明は、以下の各実施の形態のものに限定されるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
なお、この発明は、以下の各実施の形態のものに限定されるものではなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。
実施の形態１.
図１は、この発明の実施の形態１のＣ/ＳｉＣ部品の製造方法を示すフローチャート図であり、図２（ａ）は、図１に示した製造方法により製造された成形体である部品１を示す正面図、図２（ｂ）は、図２（ａ）の平面図である。
この部品１は、段付円柱形状であって、長さが数十ｍｍの小径部２及び小径部２よりも大径の直径数十ｍｍであって長さが小径部２と同じである中空の大径部３からなる。
図１は、この発明の実施の形態１のＣ/ＳｉＣ部品の製造方法を示すフローチャート図であり、図２（ａ）は、図１に示した製造方法により製造された成形体である部品１を示す正面図、図２（ｂ）は、図２（ａ）の平面図である。
この部品１は、段付円柱形状であって、長さが数十ｍｍの小径部２及び小径部２よりも大径の直径数十ｍｍであって長さが小径部２と同じである中空の大径部３からなる。
先ず、この部品１を製造する方法を図１のフローチャート図に基づいて説明する。
この部品１を製造するに際しては、先ず、ＰＡＮ系炭素繊維４、ピッチ系炭素繊維５及びフェノール樹脂粒子６、黒鉛粒子７の各原料を混合して混合粉体８を作る（Ｓ１：原料紛体混合工程）。
次に、混合粉体８を加圧成形する（Ｓ２：紛体加圧成形工程）。
その後、加圧加熱成形によりフェノール樹脂粒子６を加熱硬化し、炭素繊維強化樹脂（ＣＦＲＰ）を成形する（Ｓ３：粉体中樹脂硬化工程）。
引き続き、ＣＦＲＰ内のフェノール樹脂を炭化して炭素繊維強化炭素（Ｃ/Ｃ）ブロックを形成する（Ｓ４：Ｃ/Ｃブロック形成工程）。
次に、Ｃ/Ｃブロックを目的形状に加工し半成形品である半部品を形成する（Ｓ５：半成形品形成工程）。
この後、この半部品を珪素配置治具に形成された個々の窪み部に固定手段により固定する（Ｓ６：半成形品固定工程）。
その後、珪素配置治具の窪み部に、珪素を配置する（Ｓ７：珪素配置工程）。
次に、Ｓｉを加熱して溶融させることによりＳｉを半部品の内部に毛細管現象により含浸させ組成中の炭素（Ｃ）を化学反応により炭化珪素（ＳｉＣ）化させ、Ｃ/ＳｉＣからなる未加工成形品である未加工部品を形成する（Ｓ８：珪素溶融含浸工程）。
次に、珪素配置治具から未加工部品を固定手段で折り、珪素配置治具から取り出す（Ｓ９：未加工成形品取り外し工程）。
最後に、未加工部品を仕上げ、成形品である部品１を形成する（Ｓ１０：仕上げ加工工程）。
この部品１を製造するに際しては、先ず、ＰＡＮ系炭素繊維４、ピッチ系炭素繊維５及びフェノール樹脂粒子６、黒鉛粒子７の各原料を混合して混合粉体８を作る（Ｓ１：原料紛体混合工程）。
次に、混合粉体８を加圧成形する（Ｓ２：紛体加圧成形工程）。
その後、加圧加熱成形によりフェノール樹脂粒子６を加熱硬化し、炭素繊維強化樹脂（ＣＦＲＰ）を成形する（Ｓ３：粉体中樹脂硬化工程）。
引き続き、ＣＦＲＰ内のフェノール樹脂を炭化して炭素繊維強化炭素（Ｃ/Ｃ）ブロックを形成する（Ｓ４：Ｃ/Ｃブロック形成工程）。
次に、Ｃ/Ｃブロックを目的形状に加工し半成形品である半部品を形成する（Ｓ５：半成形品形成工程）。
この後、この半部品を珪素配置治具に形成された個々の窪み部に固定手段により固定する（Ｓ６：半成形品固定工程）。
その後、珪素配置治具の窪み部に、珪素を配置する（Ｓ７：珪素配置工程）。
次に、Ｓｉを加熱して溶融させることによりＳｉを半部品の内部に毛細管現象により含浸させ組成中の炭素（Ｃ）を化学反応により炭化珪素（ＳｉＣ）化させ、Ｃ/ＳｉＣからなる未加工成形品である未加工部品を形成する（Ｓ８：珪素溶融含浸工程）。
次に、珪素配置治具から未加工部品を固定手段で折り、珪素配置治具から取り出す（Ｓ９：未加工成形品取り外し工程）。
最後に、未加工部品を仕上げ、成形品である部品１を形成する（Ｓ１０：仕上げ加工工程）。
次に、この発明の実施の形態１のＣ/ＳｉＣの複合材料からなる成形体である部品１の製造方法を図３〜図１０に基いてより詳細に説明する。
上記原料紛体混合工程Ｓ１では、ＰＡＮ系炭素繊維４、ピッチ系炭素繊維５及びフェノール樹脂粒子６、黒鉛粒子７の各原料を特定重量比で、ミキサーに装填して均一に混合させて混合紛体８を得る。
上記原料紛体混合工程Ｓ１では、ＰＡＮ系炭素繊維４、ピッチ系炭素繊維５及びフェノール樹脂粒子６、黒鉛粒子７の各原料を特定重量比で、ミキサーに装填して均一に混合させて混合紛体８を得る。
上記粉体加圧成形工程Ｓ２では、図３（ａ），（ｂ）に示すように、混合紛体８を金属金型９内に投入し、フェノール樹脂粒子６の軟化温度（７０℃)以下の温度の加圧によりブロック状構造体３０を成形する。
このブロック状構造体３０の成形は、金属金型９を利用し加圧成形を行う方法の他に、ＦＲＰ材料の製造で用いられる一般的な射出成形法等を用いてもよい。
この仮硬化状態におけるブロック状構造体３０の材料密度を、０.８〜０.９g/ｃｍ３となるような条件で加圧することで、Ｓｉ含浸時の含浸効率、及び段付きの円柱構造としての部品１の剛性の要求を満たす材料組成割合が、ＳｉＣ７０〜８０％、Ｃ１０％未満、Ｓｉ１５〜２０％のＣ/ＳｉＣの複合材料からなる部品１の製造が可能となる。
この仮硬化されたブロック状構造体３０の材料密度は、成形品の特性、材料組成割合の要求に合わせて加圧量を調整することで制御される。
このブロック状構造体３０の成形は、金属金型９を利用し加圧成形を行う方法の他に、ＦＲＰ材料の製造で用いられる一般的な射出成形法等を用いてもよい。
この仮硬化状態におけるブロック状構造体３０の材料密度を、０.８〜０.９g/ｃｍ３となるような条件で加圧することで、Ｓｉ含浸時の含浸効率、及び段付きの円柱構造としての部品１の剛性の要求を満たす材料組成割合が、ＳｉＣ７０〜８０％、Ｃ１０％未満、Ｓｉ１５〜２０％のＣ/ＳｉＣの複合材料からなる部品１の製造が可能となる。
この仮硬化されたブロック状構造体３０の材料密度は、成形品の特性、材料組成割合の要求に合わせて加圧量を調整することで制御される。
ブロック状構造体３０成形後の上記粉体中樹脂硬化工程Ｓ３では、仮硬化を行ったブロック状構造体３０を樹脂の硬化条件、フェノール樹脂の場合は１５０℃、１時間で硬化することによりブロック状のＣＦＲＰ構造体を成形することができる。このフェノール樹脂の硬化工程では加圧は行わず、オーブン内に載置して行う。
ＣＦＲＰ構造体の成形後の上記Ｃ/Ｃブロック形成工程Ｓ４では、ＣＦＲＰ構造体を炭化しＣ/Ｃの複合材料からなる、図５（ａ）に示すＣ/Ｃブロック１０を成形する。
この実施の形態では、真空雰囲気下において１０℃/ｍｉｎの昇温速度で８００℃、１時間の条件により炭化を施した。
この実施の形態では、真空雰囲気下において１０℃/ｍｉｎの昇温速度で８００℃、１時間の条件により炭化を施した。
図４は、フェノール樹脂の熱分析装置（ＴＧＡ）での測定結果を示す。
横軸は温度、左縦軸は材料初期重量を１００％としたとき各温度での材料の重量、右縦軸は単位温度当たりの重量変化率を示している。
この結果から、３７５℃を超えた温度域で急激な重量変化が開始し、５５０℃までに熱分解がほぼ完了することが確認された。
この結果を踏まえて、フェノール樹脂を用いたＣＦＲＰ構造体においては炭化の条件としては図４に示すフェノール樹脂のＴＧＡ測定結果から得られるデータが示すように急激な熱分解が完了した６００℃以上で行うことが望ましい。
この条件は、使用する樹脂の炭化条件により異なるため、接着材料にフェノール樹脂以外の樹脂材料を用いる場合においては、使用する樹脂により材料分析の結果を元に炭化温度の決定をする必要がある。
また、炭化処理における雰囲気は炭素材料の酸化、反応を防ぐ必要があるために、この実施の形態で示した真空雰囲気に限らず、不活性雰囲気、たとえばアルゴンや窒素雰囲気での実施することも含まれる。
横軸は温度、左縦軸は材料初期重量を１００％としたとき各温度での材料の重量、右縦軸は単位温度当たりの重量変化率を示している。
この結果から、３７５℃を超えた温度域で急激な重量変化が開始し、５５０℃までに熱分解がほぼ完了することが確認された。
この結果を踏まえて、フェノール樹脂を用いたＣＦＲＰ構造体においては炭化の条件としては図４に示すフェノール樹脂のＴＧＡ測定結果から得られるデータが示すように急激な熱分解が完了した６００℃以上で行うことが望ましい。
この条件は、使用する樹脂の炭化条件により異なるため、接着材料にフェノール樹脂以外の樹脂材料を用いる場合においては、使用する樹脂により材料分析の結果を元に炭化温度の決定をする必要がある。
また、炭化処理における雰囲気は炭素材料の酸化、反応を防ぐ必要があるために、この実施の形態で示した真空雰囲気に限らず、不活性雰囲気、たとえばアルゴンや窒素雰囲気での実施することも含まれる。
Ｃ/Ｃブロック１０成形後の上記半成形品形成工程Ｓ５では、図５（ｂ）に示すように、Ｃ/Ｃブロック１０を一般的な機械加工により、半成形品である半部品１１を形成する。
この半部品１１は、オネジ部１３を有している。
このオネジ部１３は、次工程である半成形品固定工程Ｓ６で用いられる炭素製の珪素配置治具１２との固定のほかに、未加工成形品取り外し工程Ｓ９においてオネジ部１３を谷部で折るための応力集中部を兼ねている。
半部品１１の加工形状は、この後の珪素溶融含浸工程Ｓ８でのＳｉ１４の含浸による体積収縮を考慮し、Ｓｉ１４含浸後に最終目的形状となるような形状とする。
この例では、径方向に０.３〜０.５％の収縮を見込んで、最終加工代を含めた形状の加工を行っている。
オネジ部１３の径は必要部品形状により変更する必要があるが、オネジ部１３の谷部分の径が大きくなると未加工成形品取り外し工程Ｓ９でオネジ部１３を折ることが困難になることから、未加工成形品取り外し工程Ｓ９時にオネジ部１３を折ることが可能である範囲内でオネジ部１３の径を決定すればよい。
通常、オネジ部１３の径としてはＭ６以下が推奨される。
この半部品１１は、オネジ部１３を有している。
このオネジ部１３は、次工程である半成形品固定工程Ｓ６で用いられる炭素製の珪素配置治具１２との固定のほかに、未加工成形品取り外し工程Ｓ９においてオネジ部１３を谷部で折るための応力集中部を兼ねている。
半部品１１の加工形状は、この後の珪素溶融含浸工程Ｓ８でのＳｉ１４の含浸による体積収縮を考慮し、Ｓｉ１４含浸後に最終目的形状となるような形状とする。
この例では、径方向に０.３〜０.５％の収縮を見込んで、最終加工代を含めた形状の加工を行っている。
オネジ部１３の径は必要部品形状により変更する必要があるが、オネジ部１３の谷部分の径が大きくなると未加工成形品取り外し工程Ｓ９でオネジ部１３を折ることが困難になることから、未加工成形品取り外し工程Ｓ９時にオネジ部１３を折ることが可能である範囲内でオネジ部１３の径を決定すればよい。
通常、オネジ部１３の径としてはＭ６以下が推奨される。
また、この実施の形態では、オネジ部１３は、半部品１１と一体化した同一部材であり、例えば珪素配置治具に中継部材を介して半部品が固定されたものと比較して、中継部材が無いため個々の未加工部品１８（図８）の内部への含浸によるＳｉの均一性が確保され、大量に部品１を製造した際の個々の部品１の品質のバラツキが極めて小さくなる。
半部品１１形成後の上記半成形品固定工程Ｓ６では、図６に示す、表面にＢＮコート１６が施された炭素製の珪素配置治具１２が用いられる。
この炭素製の珪素配置治具１２では、等分間隔で複数の窪み部１７に形成されている。この窪み部１７の底面の中心部にはメネジ部１５が形成されている。
このメネジ部１５に半部品１１のオネジ部１３が螺着することで、半部品１１は、図７に示すように珪素配置治具１２に固定される。
なお、半部品１１のオネジ部１３と珪素配置治具１２のメネジ部１５とにより、半部品１１を珪素配置治具１２に固定する固定手段を構成している。
この炭素製の珪素配置治具１２では、等分間隔で複数の窪み部１７に形成されている。この窪み部１７の底面の中心部にはメネジ部１５が形成されている。
このメネジ部１５に半部品１１のオネジ部１３が螺着することで、半部品１１は、図７に示すように珪素配置治具１２に固定される。
なお、半部品１１のオネジ部１３と珪素配置治具１２のメネジ部１５とにより、半部品１１を珪素配置治具１２に固定する固定手段を構成している。
次に、窪み部１７に溶融前のフレーク状のＳｉ１４を配置し（珪素配置工程Ｓ７）、引き続き珪素配置治具１２を加熱し、Ｓｉ１４を溶融する。この溶融したＳｉ１４は、毛細管現象により上昇し半部品１１の内部に含浸する。
なお、毛細管現象を利用して半部品１１の下部からＳｉ１４を含浸させるのは一例であり、溶融したＳｉ１４を半部品１１の内部に上部、側面部から供給するようにしてもよい。
供給するＳｉ１４の量は、この実施の形態では、一個の半部品１１当たり９.０gとした。このＳｉ１４の量は最終の成形品である部品１の形状と密度とから計算して得られる。
また、Ｓｉ１４については、真空雰囲気下で昇温速度７℃/ｍｉｎ、１５００℃の条件で熱処理を施し、溶融、含浸することで、半成形品である半部品１１のＣとの化学反応によりＣ/ＳｉＣからなる未加工部品１８が成形される
この熱処理における昇温速度、含浸温度に関しては、それぞれの温度を変えることで、部品１の最終組成を変化させることが可能である。
表面に炭素製の珪素配置治具１２に施したＢＮコート１６は、溶融Ｓｉ１４との反応を防ぐために用いられている。
珪素配置治具の素材、コーティング材については、Ｓｉ１４の溶融温度に耐えることができ、かつ構造体、珪素配置治具の素材のＣ及びＳｉならびに反応成生物であるＳｉＣとの反応性を持たない材料、例えばＢＮ等の使用も可能である。
なお、毛細管現象を利用して半部品１１の下部からＳｉ１４を含浸させるのは一例であり、溶融したＳｉ１４を半部品１１の内部に上部、側面部から供給するようにしてもよい。
供給するＳｉ１４の量は、この実施の形態では、一個の半部品１１当たり９.０gとした。このＳｉ１４の量は最終の成形品である部品１の形状と密度とから計算して得られる。
また、Ｓｉ１４については、真空雰囲気下で昇温速度７℃/ｍｉｎ、１５００℃の条件で熱処理を施し、溶融、含浸することで、半成形品である半部品１１のＣとの化学反応によりＣ/ＳｉＣからなる未加工部品１８が成形される
この熱処理における昇温速度、含浸温度に関しては、それぞれの温度を変えることで、部品１の最終組成を変化させることが可能である。
表面に炭素製の珪素配置治具１２に施したＢＮコート１６は、溶融Ｓｉ１４との反応を防ぐために用いられている。
珪素配置治具の素材、コーティング材については、Ｓｉ１４の溶融温度に耐えることができ、かつ構造体、珪素配置治具の素材のＣ及びＳｉならびに反応成生物であるＳｉＣとの反応性を持たない材料、例えばＢＮ等の使用も可能である。
炭素製の珪素配置治具１２内の未加工成形品である未加工部品１８を、図８に示すようにオネジ部１３の谷部分から折って珪素配置治具１２から取り外す（未加工成形品取り外し工程Ｓ９）。
その際、オネジ部１３の谷部分は応力集中部となり、オネジ部１３以外が損傷することなく折ることができる。
その際、オネジ部１３の谷部分は応力集中部となり、オネジ部１３以外が損傷することなく折ることができる。
図９は、固定手段の構成要素であるオネジ部１３を有しない、従来法により得られた未加工部品の歩留まりと、この実施の形態による方法で得られた未加工部品１８の歩留まりとを比較した図である。
従来法のものでは、Ｓｉが溶融した珪素配置治具内に半成形品である半部品を浸漬して半部品にＳｉを含浸させているが、半部品がＳｉを介して珪素配置治具に固着して未加工部品に欠け等が発生していた。
また、この実施の形態のものでは、未加工成形品取り外し工程Ｓ９で欠け等が生じたものは不良とした。
この歩留まりを算出した結果、従来法のものでは３０％程度生じていた不良率が、この実施の形態のものでは０％となり、歩留まりが３０％改善された。
従来法のものでは、Ｓｉが溶融した珪素配置治具内に半成形品である半部品を浸漬して半部品にＳｉを含浸させているが、半部品がＳｉを介して珪素配置治具に固着して未加工部品に欠け等が発生していた。
また、この実施の形態のものでは、未加工成形品取り外し工程Ｓ９で欠け等が生じたものは不良とした。
この歩留まりを算出した結果、従来法のものでは３０％程度生じていた不良率が、この実施の形態のものでは０％となり、歩留まりが３０％改善された。
また、図１０に目標重量に対する未加工部品１８の重量の比率を示す。Ｃ/ＳｉＣの状態で比重として２.９g/Ｃm３を目標比重としている。未加工部品１８の形状から体積を算出した際に、目標比重となる未加工部品１８の重量を１００％としたときの、未加工部品１８全ての平均重量、及びそのエラーバーを図１０に示した。
上記従来法のものでは、Ｓｉ含浸時の部品移動等により、Ｓｉの含浸ムラが発生したことにより、目標比重に対して５〜１０％程度の重量が不足したことが確認され、また、エラーバーが大きく、比重バラツキが大きいことが確認された。
一方、この実施の形態のものでは、平均値で目標重量を達成し、かつＳｉの含浸バラツキが１０％以内であることから、部品１の内部のＳｉのバラツキの改善が確認された。
上記従来法のものでは、Ｓｉ含浸時の部品移動等により、Ｓｉの含浸ムラが発生したことにより、目標比重に対して５〜１０％程度の重量が不足したことが確認され、また、エラーバーが大きく、比重バラツキが大きいことが確認された。
一方、この実施の形態のものでは、平均値で目標重量を達成し、かつＳｉの含浸バラツキが１０％以内であることから、部品１の内部のＳｉのバラツキの改善が確認された。
上記各工程Ｓ１〜Ｓ９を経て得られた未加工部品１８は、オネジ部１３の残り部１９を取り除き、所定の寸法になるように表面を切削する等の仕上げ加工が施され、最終の製品である部品１が形成される（仕上げ加工工程Ｓ１０）。
未加工部品１８は、ＣＦＲＰからＣ/ＳｉＣとなる工程においてサイズとして０.５％程度の形状変化が確認された。この形状変化の度合いは粉体加圧成形工程Ｓ２において設定した最終形状とのマージン（０.７〜１.０％）以下である。
即ち、０.５％以下の削り代を有するサイズでの形状作製が可能となり、仕上げ加工工程Ｓ１０により精密な形状を有する構造の形成が可能となることが確認された。
同時に、上記従来法のものでは表面にＳｉ残留物の付着が生じており、Ｓｉ含浸後に表面を長時間加工して形状の精度を出す必要があるが、この実施の形態のものでは、残留付着Ｓｉは部品１の形状には影響の無い、折り代であるオネジ部１３の残り部１９付近にしか生じないことが確認された（残り部１９に残留付着Ｓｉが生じるのは、半部品１１に対して必要とするＳｉ１４量よりも余分なＳｉ１４を窪み部１７に配置するためである。）。そのため、機械加工により仕上げ加工工程Ｓ１０にかかる時間は、上記従来法のものと比較して格段に短縮できる。
加えて、部品１には珪素配置治具１２等の固着もなく、部品１の割れ、カケ等がないことも確認された。
また、個々の窪み部１７でＳｉ１４の半部品１１に対する含浸を行ったことから、一度に処理を行った全ての部品１において、十分なＳｉ１４の含浸が確認でき、Ｓｉのバラツキ、含浸ムラ等が無いことも確認された。
部品１の割れ、カケ、Ｓｉバラツキを抑制することで、部品１として製造時の歩留まりを大幅に改善することが可能であることが確認された。
未加工部品１８は、ＣＦＲＰからＣ/ＳｉＣとなる工程においてサイズとして０.５％程度の形状変化が確認された。この形状変化の度合いは粉体加圧成形工程Ｓ２において設定した最終形状とのマージン（０.７〜１.０％）以下である。
即ち、０.５％以下の削り代を有するサイズでの形状作製が可能となり、仕上げ加工工程Ｓ１０により精密な形状を有する構造の形成が可能となることが確認された。
同時に、上記従来法のものでは表面にＳｉ残留物の付着が生じており、Ｓｉ含浸後に表面を長時間加工して形状の精度を出す必要があるが、この実施の形態のものでは、残留付着Ｓｉは部品１の形状には影響の無い、折り代であるオネジ部１３の残り部１９付近にしか生じないことが確認された（残り部１９に残留付着Ｓｉが生じるのは、半部品１１に対して必要とするＳｉ１４量よりも余分なＳｉ１４を窪み部１７に配置するためである。）。そのため、機械加工により仕上げ加工工程Ｓ１０にかかる時間は、上記従来法のものと比較して格段に短縮できる。
加えて、部品１には珪素配置治具１２等の固着もなく、部品１の割れ、カケ等がないことも確認された。
また、個々の窪み部１７でＳｉ１４の半部品１１に対する含浸を行ったことから、一度に処理を行った全ての部品１において、十分なＳｉ１４の含浸が確認でき、Ｓｉのバラツキ、含浸ムラ等が無いことも確認された。
部品１の割れ、カケ、Ｓｉバラツキを抑制することで、部品１として製造時の歩留まりを大幅に改善することが可能であることが確認された。
以上、この実施の形態によるＣ/ＳｉＣからなる部品１の製造方法によれば、従来のＣ/ＳｉＣ部品の製造時に生じる表面残留Ｓｉを大幅に低減することができることから、仕上げ加工に要する時間を大幅に短縮することができ、かつ歩留まりが良好で、特に小形の部品１の量産化が可能となる。
実施の形態２.
図１１は、この発明の実施の形態２の方法により得られる成形体である部品２０を示す部分断面図、図１２（ａ）は図１１の部品２０の製造工程である珪素溶融含浸工程Ｓ８で用いる炭素製の珪素配置治具２５を示す正断面図、図１２（ｂ）は図１１の部品２０の製造工程である珪素溶融含浸工程Ｓ８を示す図、図１３は図１１の部品２０の製造工程である未加工部品取り外し工程Ｓ９を示す図である。
この部品２０は、Ｍ６のメネジ部２３を有する小径部２１及び直径数十ｍｍの中空の大径部２２からなる段付円柱形状である。
この部品２０は、メネジ部２３を有しているが、実施の形態１の方法で得られた部品１から、メネジ部２３を形成しようとした場合には、部品１は高硬度のＣ/ＳｉＣで形成されており、メネジ部２３の加工が困難である。
この実施の形態では、炭素繊維強化炭素（Ｃ/Ｃ）の段階でメネジ部２３を形成することで、Ｍ６のメネジ部２３を有する部品２０を製造することができる。
図１１は、この発明の実施の形態２の方法により得られる成形体である部品２０を示す部分断面図、図１２（ａ）は図１１の部品２０の製造工程である珪素溶融含浸工程Ｓ８で用いる炭素製の珪素配置治具２５を示す正断面図、図１２（ｂ）は図１１の部品２０の製造工程である珪素溶融含浸工程Ｓ８を示す図、図１３は図１１の部品２０の製造工程である未加工部品取り外し工程Ｓ９を示す図である。
この部品２０は、Ｍ６のメネジ部２３を有する小径部２１及び直径数十ｍｍの中空の大径部２２からなる段付円柱形状である。
この部品２０は、メネジ部２３を有しているが、実施の形態１の方法で得られた部品１から、メネジ部２３を形成しようとした場合には、部品１は高硬度のＣ/ＳｉＣで形成されており、メネジ部２３の加工が困難である。
この実施の形態では、炭素繊維強化炭素（Ｃ/Ｃ）の段階でメネジ部２３を形成することで、Ｍ６のメネジ部２３を有する部品２０を製造することができる。
この実施の形態２の部品２０の製造方法では、原料紛体混合工程Ｓ１からＣ/Ｃブロック形成工程Ｓ４までは、実施の形態１のものと同じである。
この実施の形態では、半成形品形成工程Ｓ５では、Ｃ/Ｃブロック１０を機械加工により、図１２（ｂ）半成形体である半部品２４を形成する。
この実施の形態では、半成形品形成工程Ｓ５では、Ｃ/Ｃブロック１０を機械加工により、図１２（ｂ）半成形体である半部品２４を形成する。
珪素溶融含浸工程Ｓ８では、表面にＢＮコート１６が施された炭素製の珪素配置治具２５のオネジ部２６に、半部品２４のメネジ部２３を螺着し、半部品２４を珪素配置治具２５に固定する。
その後、図１２（ｂ）に示すように、オネジ部２５の周囲の窪み部２７に溶融前のフレーク状のＳｉ１４を配置し（珪素配置工程Ｓ７）、引き続き珪素配置治具２４を加熱し、Ｓｉ１４を溶融する。この溶融したＳｉ１４は、毛細管現象により上昇して半部品２４の内部に含浸する（珪素溶融含浸工程Ｓ８）。
その後、図１２（ｂ）に示すように、オネジ部２５の周囲の窪み部２７に溶融前のフレーク状のＳｉ１４を配置し（珪素配置工程Ｓ７）、引き続き珪素配置治具２４を加熱し、Ｓｉ１４を溶融する。この溶融したＳｉ１４は、毛細管現象により上昇して半部品２４の内部に含浸する（珪素溶融含浸工程Ｓ８）。
この後、未加工成形品取り外し工程Ｓ９では、珪素配置治具２４のオネジ部２６を折って未加工成形品である未加工部品２８を珪素配置治具２４から取り外す。
その際、オネジ部２６の谷部分は応力集中部となり、オネジ部２６以外が損傷することなく折ることができる。
これにより得られた未加工部品２８にはＳｉ付着物、損傷が無く、加えてＳｉの含浸バラツキが無い。
その後、機械加工により、未加工部品２８に螺着したままのオネジ部２６の残り部２９を除去し、所定の寸法になるように切削することで、メネジ部２３を有する部品２０を簡単に製造することができる（仕上げ加工工程Ｓ１０）。
その際、オネジ部２６の谷部分は応力集中部となり、オネジ部２６以外が損傷することなく折ることができる。
これにより得られた未加工部品２８にはＳｉ付着物、損傷が無く、加えてＳｉの含浸バラツキが無い。
その後、機械加工により、未加工部品２８に螺着したままのオネジ部２６の残り部２９を除去し、所定の寸法になるように切削することで、メネジ部２３を有する部品２０を簡単に製造することができる（仕上げ加工工程Ｓ１０）。
なお、上記の実施の形態１及び２では、成形体として段付き円柱構造の部品１について説明したら、勿論この形状、大きさに限定されるものではなく、また部品に限定されるものではない。
また、固定手段として、オネジ部１３，２６、メネジ部１５，２３を構成要素とする固定手段について説明したが、他にも例えば半部品または珪素配置治具の一方に周方向に延びた溝を有する柱部を形成し、珪素配置治具または半部品の他方に柱部が嵌着する凹部を形成した、柱部及び凹部を構成要素とした固定手段であってもよい。
また、固定手段として、オネジ部１３，２６、メネジ部１５，２３を構成要素とする固定手段について説明したが、他にも例えば半部品または珪素配置治具の一方に周方向に延びた溝を有する柱部を形成し、珪素配置治具または半部品の他方に柱部が嵌着する凹部を形成した、柱部及び凹部を構成要素とした固定手段であってもよい。
１，２０ 部品（成形体）、２，２１ 小径部、３，２２ 大径部、４ ＰＡＮ系炭素繊維、５ ピッチ系炭素粒子、７ 黒鉛粒子、８ 混合紛体、９ 金属金型、１０ 炭素繊維強化炭素（Ｃ／Ｃ）ブロック、１１，２４ 半部品（半成形品）、１２，２５ 珪素配置治具、１３，２６ オネジ部、１４ 珪素（Ｓｉ）、１５，２３ メネジ部、１６ ＢＮコート、１７，２７ 窪み部、１８，２８ 未加工部品、１９，２９ 残り部、３０ ブロック状構造体。
Claims (10)
- 樹脂及び炭素繊維を焼結してなる炭素繊維強化炭素ブロックを形成する炭素繊維強化炭素ブロック形成工程と、
この炭素繊維強化炭素ブロックを加工して複数の半成形品を形成する半成形品形成工程と、
個々の前記半成形品を、珪素配置治具に形成された複数の個々の窪み部に固定手段より固定する半成形品固定工程と、
前記窪み部に珪素を配置する珪素配置工程と、
前記珪素を加熱して溶融させることにより前記珪素を前記半成形品の内部に含浸させる珪素溶融含浸工程と、
前記半成形品に前記珪素が含浸して化学反応により生じた炭素繊維強化炭化珪素からなる未加工成形品を前記固定手段の部位で前記珪素配置治具から取り外す未加工成形品取り外し工程と、
前記未加工成形品を仕上げ加工して成形品を形成する仕上げ加工工程と、
を有する炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。 - 前記炭素繊維強化炭素ブロック形成工程では、不活性雰囲気下で炭化が行われる請求項１に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記珪素溶融含浸工程では、真空雰囲気下で前記炭素繊維強化炭化珪素からなる前記未加工成形品が成形される請求項１または２に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記珪素溶融含浸工程では、前記珪素が前記半成形品の前記内部に毛細管現象により上昇して含浸される請求項１〜３の何れか１項に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記固定手段は、前記半成形品に形成されたオネジ部と、前記珪素配置治具に形成され前記オネジ部が螺着するメネジ部とから構成され、前記半成形品は、前記オネジ部の谷部で折って前記珪素配置治具から取り外される請求項１〜４の何れか１項に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記固定手段は、前記珪素配置治具に形成されたオネジ部と、前記半成形品に形成され前記オネジ部が螺着するメネジ部とから構成され、前記半成形品は、前記オネジ部の谷部で折って前記珪素配置治具から取り外される請求項１〜４の何れか１項に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記固定手段は、前記珪素配置治具及び前記半成形品の一方に形成された柱部と、前記半成形品及び前記珪素配置治具の他方に形成され前記柱部が嵌着する凹部とから構成され、前記半成形品は、前記柱部で折って前記珪素配置治具から取り外される請求項１〜４の何れか１項に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記柱部は、周方向に延びた溝部を有する請求項７に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 前記珪素配置治具は、炭素製の珪素配置治具である請求項１〜８の何れか１項に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
- 炭素製の前記珪素配置治具は、表面にＢＮコートが施されている請求項９に記載の炭素繊維強化炭化珪素成形体の製造方法。
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