CN108264353A - 一种SiCw/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,本发明涉及一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。本发明的目的是为了解决3D打印陶瓷成型试件后处理后孔隙率大,脆性大的问题。本发明方法为:SiC粉末和粘结剂粉末混合、制得陶瓷坯体,绘制SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的三维模型,设定3D打印机的参数,然后进行高温脱脂处理,再进行反复浸渍裂解,直至不再增重,即完成。本发明达到了致密和增韧的效果,孔隙率仅为8.5%,提高了陶瓷基复合材料的强度和韧性。本发明应用于SiC陶瓷基复合材料的制备领域。

Description

一种SiCw/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC陶瓷基复合材料的制备工艺,特别是涉及一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
SiC陶瓷材料不仅具有高强度、高硬度、抗氧化、耐磨损、耐化学腐蚀等优良性能,而且具有高温热稳定、热膨胀系数小、热导率高等优点,被认为是二十一世纪新能源、航空航天等领域高温部件最有希望的候选材料之一。然而其高强度、高硬度的特点给加工带来很大困难。传统陶瓷加工技术如注浆成形、干压成型、等静压成形、凝胶注模成型、粉末冶金等技术,一般都存在模具制造复杂,成本较高,开发周期长等问题,加工的产品也存在诸如收缩裂纹、强度低等缺点,难以制造形状复杂或者具有复杂内部结构的零件,这些缺点严重制约其作为结构材料的发展和应用,对此,探索无磨具方法成型高性能、复杂结构SiC陶瓷基复合材料尤为重要。
3D打印技术是依据三维建模、通过材料的逐层叠加堆积直接获得实体部件的技术,也被称之为“增材制造技术”。目前,比较常见的3D打印陶瓷方法有如下几种:薄材叠层制造(LOM)、熔融沉积造型(FDM)、光固化成型(SLA)、选择性激光熔化(SLM)、三维打印(3DP)、选择性激光烧结(SLS)等方法,这些3D打印技术在金属和高分子材料领域已得到较好的发展与应用,而在陶瓷材料领域应用较少。其中,选择性激光烧结技术加工的材料陶瓷相对广泛,成为最有潜力的快速成型技术。成型后的零件机械性能等不能满足实际应用需求,需进行后处理,但是经后处理的试件尚存在制品孔隙率大,约为40-50%,脆性大等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决3D打印陶瓷成型试件后处理后孔隙率大,脆性大的问题,提供一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。
本发明一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法按以下步骤进行:
一、将SiC粉末与粘结剂粉末在V型混料机中混合,得到混合均匀的复合粉末,然后在恒温干燥箱中烘干,得到干燥后的复合粉末;将干燥后的复合粉末加入至3D打印机料箱中,铺平;
二、绘制SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的三维模型,然后将其转换为STL格式文件;
三、将STL格式文件导入3D打印软件,设置分层厚度、填充速度、轮廓速度、填充间距、填充功率、轮廓功率、加热温度;然后启动设备,制备胚体,再将胚体降至室温,取出进行清粉处理;
四、将清粉后的胚体放入高温烧结炉进行高温脱脂处理,然后进行反复浸渍裂解,直至不再增重,即完成。
本发明的有益效果:
1、本发明通过3D打印技术实现陶瓷胚体的快速成型,大大缩短了的成型时间,并且可以成型内部复杂结构。
2、本发明通过高温脱脂在SiC成型胚体闭孔孔洞中引入SiCW,形成SiCW/SiC复合材料,起到增韧作用。
3、本发明首次将3D打印陶瓷技术与高温脱脂和浸渍裂解工艺相结合,降低了孔隙率,仅为8.5%,制备出高强度、高韧性、高致密的SiCW/SiC/SiC复合材料。
附图说明
图1是实施例1制备的SiCW/SiC/SiC复合材料断口放大1000倍的SEM形貌图;
图2是实施例1制备的SiCW/SiC/SiC复合材料断口放大1000倍的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法按以下步骤进行:
一、将SiC粉末与粘结剂粉末在V型混料机中混合,得到混合均匀的复合粉末,然后在恒温干燥箱中烘干,得到干燥后的复合粉末;将干燥后的复合粉末加入至3D打印机料箱中,铺平;
二、绘制SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的三维模型,然后将其转换为STL格式文件;
三、将STL格式文件导入3D打印软件,设置分层厚度、填充速度、轮廓速度、填充间距、填充功率、轮廓功率、加热温度;然后启动设备,制备胚体,再将胚体降至室温,取出进行清粉处理;
四、将清粉后的胚体放入高温烧结炉进行高温脱脂处理,然后进行反复浸渍裂解,直至不再增重,即完成。
本实施方式的有益效果:
1、本实施方式通过3D打印技术实现陶瓷胚体的快速成型,大大缩短了的成型时间,并且可以成型内部复杂结构。
2、本实施方式通过高温脱脂在SiC成型胚体闭孔孔洞中引入SiCW,形成SiCW/SiC复合材料,起到增韧作用。
3、本实施方式首次将3D打印陶瓷技术与高温脱脂和浸渍裂解工艺相结合,降低了孔隙率,仅为8.5%,制备出高强度、高韧性、高致密的SiCW/SiC/SiC复合材料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中SiC粉末和粘结剂粉末的粒径为4-6μm,其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中复合粉末中粘结剂粉末的质量百分含量为3-5%,其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中粘结剂粉末为环氧树脂粉末、聚苯乙烯粉末或酚醛树脂粉末,其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中混合的时间为8-24h,其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中烘干的温度为40℃,其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中3D打印机为选择性激光烧结快速成型系统HK S500,其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三所述的分层厚度为0.1mm、填充速度为1500-4000mm/s、轮廓速度为1500-4000mm/s、填充间距为0.1-0.2mm,填充功率为14-18W,轮廓功率为12-18W、加热温度为40-60℃,其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤四高温脱脂的温度为1200-1400℃,其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤四中浸渍裂解温度为1000-1300℃,保温时间为0.5-2h,浸渍液为聚碳硅烷溶液,其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法按以下步骤进行:
一、将SiC粉末与环氧树脂粉末在V型混料机中混合12h,得到混合均匀的复合粉末,复合粉末中环氧树脂粉末的质量百分含量为4%,然后在恒温干燥箱中烘干7h,得到干燥后的复合粉末;将干燥后的复合粉末加入至3D打印机料箱中,铺平;
二、绘制SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的三维模型,然后将其转换为STL格式文件;
三、将STL格式文件导入3D打印软件,设置分层厚度为0.1mm、填充速度为 1500-4000mm/s、轮廓速度为1500-4000mm/s、填充间距为0.1-0.2mm,填充功率为14-18W,轮廓功率为12-18W、加热温度为40-60℃;然后启动设备,制备胚体,再将胚体降至室温,取出进行清粉处理;
四、将清粉后的胚体放入高温烧结炉进行高温脱脂处理,高温脱脂的温度为1300℃然后进行反复浸渍裂解,直至不再增重,即完成;其中浸渍裂解温度为1200℃,保温时间为1h,浸渍液为聚碳硅烷溶液。
步骤三中3D打印机为选择性激光烧结快速成型系统HK S500。
本实例制备的陶瓷基复合材料的试件经过三点弯曲测试后断口SEM图如图1和2所示,由图可知,孔洞中有SiCW生成,表明试件经过高温脱脂与反复浸渍裂解处理后,生成SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料,同时达到了致密和增韧的效果,孔隙率仅为8.5%,提高了材料的强度和韧性。

Claims (10)

1.一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将SiC粉末与粘结剂粉末在V型混料机中混合,得到混合均匀的复合粉末,然后在恒温干燥箱中烘干,得到干燥后的复合粉末;将干燥后的复合粉末加入至3D打印机料箱中,铺平;
二、绘制SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的三维模型,然后将其转换为STL格式文件;
三、将STL格式文件导入3D打印机,设置分层厚度、填充速度、轮廓速度、填充间距、填充功率、轮廓功率、加热温度;然后启动设备,制备胚体,再将胚体降至室温,取出进行清粉处理;
四、将清粉后的胚体放入高温烧结炉进行高温脱脂处理,然后进行反复浸渍裂解,直至不再增重,即完成。
2.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中SiC粉末和粘结剂粉末的粒径为4-6μm。
3.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中复合粉末中粘结剂粉末的质量百分含量为3-5%。
4.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中粘结剂粉末为环氧树脂粉末、聚苯乙烯粉末或酚醛树脂粉末。
5.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中混合的时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中烘干的温度为40℃。
7.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中3D打印机为选择性激光烧结快速成型系统HK S500。
8.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤三所述的分层厚度为0.1mm、填充速度为1500-4000mm/s、轮廓速度为1500-4000mm/s、填充间距为0.1-0.2mm,填充功率为14-18W,轮廓功率为12-18W、加热温度为40-60℃。
9.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤四高温脱脂的温度为1200-1400℃。
10.根据权利要求1所述的一种SiCW/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤四中浸渍裂解温度为1000-1300℃,保温时间为0.5-2h,浸渍液为聚碳硅烷溶液。
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