CN107602130A

CN107602130A - 基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法

Info

Publication number: CN107602130A
Application number: CN201710964244.5A
Authority: CN
Inventors: 曾涛; 孙晓梅
Original assignee: Harbin University of Science and Technology
Current assignee: Harbin University of Science and Technology
Priority date: 2017-10-17
Filing date: 2017-10-17
Publication date: 2018-01-19

Abstract

基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，本发明涉及基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法。本发明的目的是为了解决目前选择性激光烧结技术制备多孔SiC陶瓷时，成型件孔隙率低的问题。本发明方法为：绘制多孔SiC陶瓷的三维模型、设定SLS成型机的参数、混合SiC粉末、粘结剂粉末和造孔剂、制得陶瓷坯体、进行CIP包套然后冷等静压致密化处理，进行脱脂预烧结，再在有氧环境下进行烧结，即完成。操作简便，成型速度快，原料利用率高，有效地提高多孔SiC陶瓷的孔隙率，最终成型件的孔隙率为70％～80％，且具备一定的强度。本发明应用于多孔SiC陶瓷的制备领域。

Description

基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法

技术领域

本发明涉及一种多孔SiC陶瓷的制备工艺，特别是涉及一种基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法。

背景技术

多孔陶瓷是具有贯通的开气孔或内部具有闭气孔的陶瓷材料。多孔陶瓷在具有高孔隙率的同时其也具备一定的力学性能。其具备大的比表面积，可用于高温和化学腐蚀的环境，化学稳定性、耐磨损性和机械强度较高。非氧化物陶瓷的高温稳定性和机械强度更好，其中碳化硅是一种共价键结合的化合物，稳定性极高。多孔碳化硅陶瓷材料同时具有碳化硅陶瓷和多孔陶瓷的优势，具有机械强度高，耐磨性好，化学稳定性强，孔隙率高，比表面积大的特性。

传统制备多孔陶瓷的工艺有很多，造孔工艺有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法和溶胶-凝胶法等，成型工艺有挤压成型法、等静压成型法、注射成型法和凝胶注模法等，但成本过高、生产周期长等条件不利于快速陶瓷的发展，因此提升制造工艺对于多孔陶瓷的产业化有着很重要的推进作用。

选择性激光烧结技术(SLS)通过计算机辅助设计与制造，基于“单层烧结，层层叠加”的原理，将粉末材料直接成形任意复杂结构三维实体零件，它是增材制造领域中极具发展潜力的技术之一。与传统的制备工艺相比较，其具有很多突出的优点：(1)生产周期短，制造成本低，适用于新产品的测试环节以及成型复杂形状陶瓷零件；(2)可按图纸直接制造零件，无需模具、刀具等后续机械加工；(3)应用领域广泛，具有无可比拟的潜力；(4)与其它快速制造方法相比，SLS最突出的优点在于它所使用的成形材料种类十分广泛；(5)制备要求低，可与传统制备工艺相结合，发挥更好的作用。目前，SLS成形的材料主要有高分子、陶瓷、金属粉末和它们的复合粉末。

然而，目前对SLS技术的研究还处于初步阶段，利用SLS技术直接制造的陶瓷零件孔隙率很低，孔隙率在45％～60％之间，不能达到多孔陶瓷的使用要求，导致SLS技术制备多孔陶瓷并未得到很好的应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前选择性激光烧结技术(SLS技术)制备多孔SiC陶瓷时，成型件孔隙率低的问题，提供了基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法。

本发明基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，是按以下步骤进行：

一、绘制多孔SiC陶瓷的三维模型，然后将其转换为STL格式文件；

二、将STL格式文件导入SLS成型机，设定扫描速度为1000mm/s～2000mm/s，每层厚度为0.05mm～0.2mm，预热温度为40～70℃，然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片；

三、在混料机中倒入SiC粉末、粘结剂粉末和造孔剂，进行混粉，得到混合均匀的复合粉末；

四、将复合粉末加入到SLS成型机的工作缸中，利用滚轴将粉末铺平，静置30min，然后将工作缸加热到步骤二设定的预热温度，开始加工，激光烧结，送粉缸送粉铺粉，然后逐层烧结，制得陶瓷坯体；

五、打开SLS成型机的工作箱门，取出后清除多余粉末，在室温环境下将陶瓷坯体静置冷却，得到初始形坯；

六、制作初始形坯的CIP包套，对其进行包套，然后进行冷等静压致密化处理，得到处理后的陶瓷坯体；

七、将处理后的陶瓷坯体放入真空烧结炉中，进行脱脂预烧结，得到多孔SiC陶瓷；

八、将多孔SiC陶瓷在有氧环境下进行烧结，得到多孔SiC陶瓷。

本发明的有益效果：

本发明设计了一种添加造孔剂法结合SLS技术制备多孔SiC陶瓷的方法，本发明操作简便，成型速度快，原料利用率高，通过添加造孔剂提高多孔SiC陶瓷的孔隙率，最终成型件的孔隙率为70％～80％，且具备一定的强度。该种方法可制备复杂形状的零件，同时满足高孔隙率和强度的要求，所制备的多孔SiC陶瓷可在实际的不同领域中应用。

附图说明

图1是本发明的成型原理模型图；其中a为SiC、b为粘结剂、c为炭黑。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，是按以下步骤进行：

本实施方式的有益效果：

本实施方式设计了一种添加造孔剂法结合SLS技术制备多孔SiC陶瓷的方法，本发明操作简便，成型速度快，原料利用率高，通过添加造孔剂提高多孔SiC陶瓷的孔隙率，最终成型件的孔隙率为70％～80％，且具备一定的强度。该种方法可制备复杂形状的零件，同时满足高孔隙率和强度的要求，所制备的多孔SiC陶瓷可在实际的不同领域中应用。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中设定扫描速度为1000mm/s，每层厚度为0.1mm，预热温度为45℃，其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中混料机转速50r/min，混粉时间为8h，其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：复合粉末中粘结剂粉末的质量百分含量为5％～15％，SiC粉末的质量百分含量为70％～90％，造孔剂的质量百分含量为5％～15％，其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：复合粉末中粘结剂粉末的质量百分含量为10％，SiC粉末的质量百分含量为80％，造孔剂的质量百分含量为10％，其他与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述粘接剂粉末为环氧树脂粉末、聚苯乙烯粉末或酚醛树脂粉末，其他与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：造孔剂为炭黑，其他与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：制作初始形坯的CIP包套为采用天然橡胶胶乳材料，CIP中保压压力为200MPa，保压时间为5min，其他与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤七中烧结的温度为1000℃～1600℃，保温时间为30min～90min，其他与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤八中的烧结为：以升温速率为5℃/min升温至300℃，然后以以升温速率为10℃/min升温至1200℃，保温2h，其他与具体实施方式一至九之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，是按以下步骤进行：

一、使用UG软件绘制多孔SiC陶瓷的三维模型，然后将其转换为STL格式文件；

二、将STL格式文件导入SLS成型机，设定扫描速度为1000mm/s，每层厚度为0.1mm，预热温度为45℃，然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片；

三、在混料机中倒入SiC粉末、环氧树脂粉末和炭黑，进行混粉，混料机转速50r/min，混粉时间为8h，得到混合均匀的复合粉末；复合粉末中环氧树脂粉末的质量百分含量为10％，SiC粉末的质量百分含量为80％，炭黑的质量百分含量为10％；

六、制作初始形坯的CIP包套，对其进行包套，然后进行冷等静压致密化处理，得到处理后的陶瓷坯体；其中制作初始形坯的CIP包套为采用天然橡胶胶乳材料，CIP中保压压力为200MPa，保压时间为5min；

七、将处理后的陶瓷坯体放入真空烧结炉中，进行脱脂预烧结，烧结的温度为1200℃，保温时间为30min，得到多孔SiC陶瓷；

八、将多孔SiC陶瓷在有氧环境下，以升温速率为5℃/min升温至300℃，然后以以升温速率为10℃/min升温至1200℃，保温2h，得到多孔SiC陶瓷。

步骤二中所述SLS成型机为华中科技大学制备的HK S500系统SLS快速成型机。

基于阿基米德定律，多孔SiC陶瓷的孔隙率采用排水法测量。测量工具为天平。将多孔SiC陶瓷试样清洗10min，在温度为110℃的烘干箱烘干2h，至恒重，前后两次质量之差不大于其前一次的0.1％即可，测量此时干燥式样在空气中的质量，记为m₁；将多孔SiC陶瓷放入纯净水中，然后转入浸渍炉中，抽真空30min，然后加压30min，压力为0.2MPa，使试样充分饱和，将试样吊在天平的挂钩上称重，此时式样仍放置在水中，此时为饱和试样在水中的质量，记为m₂；将多孔SiC陶瓷从水中拿出，用吸饱水的棉纱布小心擦去试样表面多余的液滴，测量饱和试样在空气中的质量，记为m₃。

利用公式计算出多孔SiC陶瓷的孔隙率。

经检测本试验得到的多孔SiC陶瓷，其孔隙率为80％。

综上所述，本实施例的方法操作简便，成型速度快，原料利用率高，通过添加造孔剂提高多孔SiC陶瓷的孔隙率，最终成型件的孔隙率为80％，且具备一定的强度。该种方法可制备复杂形状的零件，同时满足高孔隙率和强度的要求，所制备的多孔SiC陶瓷可在实际的不同领域中应用。

Claims

1.基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于步骤二中设定扫描速度为1000mm/s，每层厚度为0.1mm，预热温度为45℃。

3.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于步骤三中混料机转速50r/min，混粉时间为8h。

4.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于复合粉末中粘结剂粉末的质量百分含量为5％～15％，SiC粉末的质量百分含量为70％～90％，造孔剂的质量百分含量为5％～15％。

5.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于复合粉末中粘结剂粉末的质量百分含量为10％，SiC粉末的质量百分含量为80％，造孔剂的质量百分含量为10％。

6.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于所述粘接剂粉末为环氧树脂粉末、聚苯乙烯粉末或酚醛树脂粉末。

7.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于造孔剂为炭黑。

8.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于制作初始形坯的CIP包套为采用天然橡胶胶乳材料，CIP中保压压力为200MPa，保压时间为5min。

9.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于步骤七中烧结的温度为1000℃～1600℃，保温时间为30min～90min。

10.根据权利要求1所述的基于3D成型技术制备多孔SiC陶瓷的方法，其特征在于步骤八中的烧结为：在有氧的环境下，以升温速率为5℃/min升温至300℃，然后以以升温速率为10℃/min升温至1200℃，保温2h。