CN102180666A - 一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法，以含5％三氧化二钇的氧化锆粉料为原料，采用干磨技术加入0.6％的油酸，对含有三氧化二钇的二次粒子平均粒径1.0～3.0/um的氧化锆粉体进行处理达到比表面积8～26m2/g。采用热压注成型，成型压力为6.5～7.5mpa，再进行常压高温烧成，烧成温度可为1480℃～1500℃，烧成周期26小时。通过该方法能够保证用成本低廉的氧化锆粉体为原料生产出来的陶瓷插芯密度均匀，尺寸稳定，变形小，大大提高了陶瓷插芯的圆度、同心度和内孔畅通率。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷光电元件的制备方法，更确切地说是涉及一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法。
背景技术
全球信息通信基础建设的热潮与互联网络的风行，突显出网络光纤化的重要性、迫切性和与必然性，而光纤连接器是光纤网络中应用面最广和需求量最大的光被动元件之一，光纤插芯则又是生产制造光纤连接器的必要核心部件。目前，市场上的FC、SC、ST等各种不同系列的光纤活动连接器所用的陶瓷插芯基本上是以氧化锆微粉作为本质原料，其生产工艺基本上采用的是高压注射成型技术，如专利号为02115604.2的中国专利公开了一种陶瓷插芯毛坯挤出成型模具及成型工艺，生产的产品尺寸精度高，能大规模应用于工业生产。但现有工艺方法对原料的质量要求较严，原料成本高，同时，其生产工艺复杂，且由于注射所用的陶瓷塑性料粘度很大，在注射压力和保压压力很高的情况下(120-150mpa)，极易造成金属凸模前端芯的折断或折弯，影响生产率和增加生产成本。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用市场上含5％三氧化二钇的氧化锆粉体为原料，采用热压注技术成型，保证氧化锆陶瓷插芯坯体的圆度、同心度以及粉体成型时具有足够的精度，并且能够保证素坯的烧结质量，制备符合光纤连接器技术要求的氧化锆陶瓷插芯。
本发明的目的通过以技术方案予以实现：
一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于，它包含以下工艺步骤：(1)在含5％的三氧化二钇的氧化锆粉料中，按重量比例加入0.6％的油酸，进行干磨处理，粉球比为1∶1.2，球磨时间为28小时，使含有三氧化二钇的二次粒子平均粒径为1.0～3.0/um的氧化锆粉体达到比表面积8～26m2/g；
(2)将步骤(1)得到的氧化锆粉料按重量比例加入13％的精制石蜡，然后进行加热搅拌，加热温度为85℃～90℃，搅拌时间为6小时；
(3)将步骤(2)混合后的氧化锆陶瓷原料注入成型装置中成型，成型压力为6.5～7.5mpa，保持2～3秒，所述成型装置的型芯两端设有微芯导向孔；
(4)将步骤(3)得到的坯体在室温～1050℃的温度范围内从低温到高温进行梯次排蜡处理，具体梯次时间为：室温～120℃15小时，120℃～120℃6小时，120℃～350℃19小时，350℃～350℃12小时，350℃～600℃8小时，600℃～600℃4小时，600℃～1050℃4小时，1050℃～1050℃2小时，1050℃～600℃6小时，600℃～室温自然降温，周期为76小时；
也可以先将按坯、粉重量比1∶5将坯体埋入氢氧化铝吸附粉中，再按步骤(4)进行排蜡处理。
(5)将经步骤(4)排蜡处理得到的坯体进行常压烧成，烧成周期为26小时。
所述步骤(3)中成型装置的微芯导向孔的孔径设为0.14～0.16mm，微芯导向孔的同心度为0.001～0.002mm。
所述步骤(5)中的常压烧成按从低到高梯次升温进行；升温曲线为40℃～600℃保持480分钟，600℃～1200℃保持630分钟，1200℃～1500℃保持260分钟，1500℃～1500℃保持190分钟，1500℃～300℃自然降温。
作为同等替代方案，所述步骤(5)中所述的烧成温度也可以为1480℃～1500℃，烧成周期为26小时。
由于采用了上述技术方案，同现有技术相比，本发明具备了以下技术效果：保证了素坯的成型及烧结质量的同时，对原料及成型装置及设备的要求大大降低，同时，使得制备出来的氧化锆陶瓷插芯的素坏的密度均匀，尺寸稳定，变形小，大大提高了陶瓷插芯的圆度、同心度和内孔畅通率。
需要说明的是，对于从事氧化锆陶瓷生产的专业技术人员而言，许多工艺细节的变化是可能的，但并不因此违背本发明的范围和理念。
附图说明
图1为成型装置型芯微芯导向孔的结构示意图
具体实施方式
下面按工艺程序结合附图，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例一：
一、球磨配料：
将含有5％三氧化二钇稳定剂的氧化锆粉体原料，加入到干式球磨机中，粉球比1∶1.2(重量)，然后分2次加入油酸作为活性剂，第一次按粉体重量比例加入0.3％，球磨28小时后再加0.3％，继续球磨6小时后停机，放出粉料，过200目标准筛备用。
二、制备蜡浆料：
将工序一制备的粉料放入到搅拌机桶中，加入精制石蜡作为粘合剂，粉料与粘合剂的比例按重量100∶13，然后开动搅拌机转速为60转/分钟，温度85～95℃，搅拌时间6小时，经震动筛过滤后，加入到热压注机中备用。
三、压模成型：
将工序二制备的浆料调整温度75～82℃，采用具备微芯导向孔的热压注模具压模成型，其中，微芯导向孔的孔径设为0.14～0.16mm，微芯导向孔的同心度为0.001～0.002mm，具体程序为：①合模：把装有微芯8的上固定板9通过脱模板7和型腔4合入到备有微芯导向孔6的下固定板2上，再装上注浆板1；②压模：将压力调整6.5～7.5mpa，从注浆口5为双面对称注浆，保证微芯不弯曲，保压时2～3秒；③脱膜卸压后取出模具，首先拆下注浆板1，用刀削掉尾料，再取下下固定板2和型腔板3，然后用脱模板7退出坯体。
四、排蜡：
将工序制备的坯体按坯、粉重量比1∶5埋入氢氧化铝吸附粉中，采用梭式窑排蜡，升温递度曲线为：室温～120℃15小时，120℃～120℃6小时，120℃～350℃19小时，350℃～350℃12小时，350℃～600℃8小时，600℃～600℃4小时，600℃～1050℃4小时，1050℃～1050℃2小时，1050℃～600℃6小时，600℃～室温，自然降温，排蜡后的素坯不变形，不粘粉，内孔畅通，强度好。
五、烧成：
将工序四制备的排蜡素坯采用立式排版装入高温白刚玉匣钵内，然后进入高温电窑内烧成，其升温曲线为40℃～600℃480分种，600℃～1200℃630分钟，1200℃～1500℃260分钟，1500℃～1500℃120分钟，1500℃～300℃自然降温。
实施例二：
将上述实施例一中工序四制备的排蜡素坯采用立式排版装入高温白刚玉匣钵内，然后进入高温电窑内烧成，烧成温度为1480℃～1500℃，烧成周期为26小时，其余同实施例一。
氧化锆陶瓷插芯经上述工艺程序后，尺寸精度高，经排蜡，烧结后，制品的尺寸精度可达到表一所列指标。
表一：氧化锆陶瓷插芯精度
经热压注成型氧化锆陶瓷插芯，坯体密度均匀，不变形，经排蜡烧成后，体积密度可达到5.95～6.05，硬度可达到HRA88以上。
而且，氧化锆陶瓷插芯的成型模具成本低，可调节的范围宽，可根据用户的不同要求任意调整内径、度度、倒角等相关尺寸和形状，而不需要改变现有工艺的昂贵工装模架等。
需要说明的是：实施例仅仅是对本发明的解释说明，并非以此为限，任何符合本发明技术方案实质原理的等效变换均应在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于，它包含以下工艺步骤：
(1)在含5％的三氧化二钇的氧化锆粉料中，按重量比例加入0.6％的油酸，进行干磨处理，粉球比为1∶1.2，球磨时间为28小时，使含有三氧化二钇的二次粒子平均粒径为1.0～3.0/um的氧化锆粉体达到比表面积8～26m2/g；
(2)将步骤(1)得到的氧化锆粉料按重量比例加入13％的精制石蜡，然后进行加热搅拌，加热温度为85℃～90℃，搅拌时间为6小时；
(3)将步骤(2)混合后的氧化锆陶瓷原料注入成型装置中成型，成型压力为6.5～7.5mpa，保持2～3秒，所述成型装置的型芯两端设有微芯导向孔；
(4)将步骤(3)得到的坯体在室温～1050℃的温度范围内从低温到高温进行梯次排蜡处理，具体梯次时间为：室温～120℃15小时，120℃～120℃6小时，120℃～350℃19小时，350℃～350℃12小时，350℃～600℃8小时，600℃～600℃4小时，600℃～1050℃4小时，1050℃～1050℃2小时，1050℃～600℃6小时，600℃～室温自然降温，周期为76小时；
(5)将经步骤(4)排蜡处理得到的坯体进行常压烧成，烧成周期为26小时。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于；所述步骤(3)中成型装置的微芯导向孔的孔径为0.14～0.16mm，微芯导向孔的同心度为0.001～0.002mm。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于；所述步骤(5)中的常压烧成按从低到高梯次升温进行；升温曲线为40℃～600℃保持480分钟，600℃～1200℃保持630分钟，1200℃～1500℃保持260分钟，1500℃～1500℃保持190分钟，1500℃～300℃自然降温。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于；所述步骤(5)中所述的烧成温度为1480℃～1500℃，烧成周期为26小时。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于；将所述步骤(3)中制备的坯体按坯、粉重量比1∶5埋入氢氧化铝吸附粉中，然后按所述步骤(4)进行排蜡处理。
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| C06 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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