CN104926299A - 一种陶瓷插芯的制备方法 - Google Patents
一种陶瓷插芯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104926299A CN104926299A CN201510351189.3A CN201510351189A CN104926299A CN 104926299 A CN104926299 A CN 104926299A CN 201510351189 A CN201510351189 A CN 201510351189A CN 104926299 A CN104926299 A CN 104926299A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- warming
- oxide
- preparation
- hours
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法和用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。本发明将氧化锆与氧化铈、氧化镁、氧化锶、纳米氧化硅和氧化钼协同作用，改善氧化锆陶瓷的线膨胀系数、热应力性能和热机械性能，使材料具备高强度，高韧性，以及优良的抗热震性能，不易变形。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入使聚烯烃弹性体、聚丙烯、聚乙烯蜡等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合，形成稳定的穿插网络的结构。第三，油酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、硬脂酸锌作为辅助的粘合剂，使注塑料流动性好，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度，提高了精度。第四，本发明将注塑成型、脱脂处理和烧结处理结合使用，保证了陶瓷插芯形体完好，致密度高。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷电子元件技术领域，尤其涉及一种陶瓷插芯的制备方法。
背景技术
在光纤通讯技术领域，光纤连接器可以用来传输光信号，其核心和基础器件为插芯，起着连接、转换、数据传输的媒介作用，是一系列光通信产品的最基本、最重要的无源器件。
最初，光纤连接器用插芯是将金属棒材(铁、不锈钢等)切削外形后再加工内孔制作而成。采用金属棒材加工光纤连接器用插芯，较难控制产品的精度，且金属棒材的耐腐蚀性、耐磨损性较差，无法达到市场需求的大批量生产，因此，研发人员开发能够进行大批量生产光纤连接器用插芯材料的方法。从大批量生产的角度考虑，应选择适宜成型加工的原材料，如玻璃、塑料、氧化锆陶瓷等，但是，玻璃的耐冲击性较差；塑料的精度不够、强度差。
经过近些年的发展，众多的研究表明氧化锆陶瓷插芯相比玻璃、塑料、金属具有更加优异的性能。目前，氧化锆陶瓷插芯制作的光纤连接器已在日本开始投入使用，并逐渐发展至全世界。但氧化锆陶瓷插芯的生产存在一些问题：1.氧化锆陶瓷的精制、精度需要特殊的工艺，工艺复杂。2.氧化锆陶瓷易发生变形，难以保证精度。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种陶瓷插芯的制备方法，得到的陶瓷插芯不易变形，具有较高的精度；本发明要解决的技术问题还在于提供一种用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。
有鉴于此，本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)将氧化锶、氧化钼、氧化铈和氧化锆混合，预烧，然后加入油酸、氧化镁和纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡和油酸混合，加入混炼机进行混炼，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。
优选的，步骤a中，所述氧化锶、氧化钼、氧化铈、氧化锆、氧化镁和纳米氧化硅的重量比为1∶1∶3∶93∶1∶1。
优选的，步骤a)中，预烧温度为800-1000℃。
优选的，步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡和油酸的重量比为70-85∶4-6∶3-6∶2-5∶2-4∶4-6∶2-6∶2-5∶1-4∶1-3。
优选的，步骤b)中，混炼温度为180℃，混炼时间为2小时。
优选的，步骤c)中，注塑成型的温度为160-200℃，注塑成型的压力为0.4-0.8Mpa，注塑成型的速度为30-50mm/s，注塑成型的时间为20-40s。
优选的，所述脱脂处理具体为：
将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应：
步骤s1)由室温升温至150℃；
步骤s2)升温至240℃，保温2小时；
步骤s3)升温至330℃；
步骤s4)升温至400℃，保温2小时；
步骤s5)升温至480℃；
步骤s6)升温至550℃，保温2小时。
优选的，所述烧结处理具体为：
将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
步骤L1)升温至400℃；
步骤L2)升温至720℃，保温2小时；
步骤L3)升温至1000℃；
步骤L4)升温至1200℃；
步骤L5)升温至1350℃，保温2小时；
步骤L6)降温至1000℃；
步骤L7)降温至500℃；
步骤L8)降温至120℃。
优选的，还包括：以2mm/min的速度对所述陶瓷插芯进行无心磨，然后以0.1-0.2mm/min的速度进行端面磨。
相应的，本发明还提供一种用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法，包括以下步骤：将1重量份氧化锶、1重量份氧化钼、3重量份氧化铈和93重量份氧化锆混合，在800-1000℃下预烧，然后加入5-10重量份油酸、1重量份氧化镁和1重量份纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法和用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。与现有技术相比，本发明将氧化铈与氧化锆作用，使其在高温的晶体结构保留在室温，起到稳定作用；同时氧化锆与氧化镁、氧化锶、纳米氧化硅和氧化钼协同作用，改善氧化锆陶瓷的线膨胀系数、热应力性能和热机械性能，使得材料具备高强度，高韧性，以及优良的抗热震性能，不易变形。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入使聚烯烃弹性体、聚丙烯、聚乙烯蜡等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合，形成稳定的穿插网络的结构，从而提高了强度，不易变形。第三，油酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、硬脂酸锌作为辅助的粘合剂，使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度，提高了精度。第四，3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，使氧化锶、氧化钼、氧化铈、纳米氧化硅、氧化镁接枝到聚合物上，与氧化锆更好的粘合。因此，本发明制备的陶瓷插芯不易变形，具有较高的精度。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)将氧化锶、氧化钼、氧化铈和氧化锆混合，预烧，然后加入油酸、氧化镁和纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡和油酸混合，加入混炼机进行混炼，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。
本发明首先制备部分稳定氧化锆粉末，其中，纯氧化锆在室温下是单斜相(空间群P21/c)，随着温度的升高，氧化锆在1170℃下转变为四方相(空间群P42/nmc)；继续升温达2370℃时，其转变为立方萤石结构(空间群fm3m)。立方氧化锆萤石结构由Zr4+构成的面心立方点阵占据1/2的八面体空隙，O2-占据面心立方点阵所有的4个四面体空隙。单斜相氧化锆晶体可以看作四方氧化锆沿着一个角度偏转而构成，由硬球理论可以得出，为了形成稳定的八面体配位结构，晶体中的阳离子和阴离子的半径比(r+/r-)应大于0.732，当r+/r-小于0.732且离子的配位数为8是，静电吸引力小而排斥力大，体系变的很不稳定。
正是由于氧化锆的多相体系，在相变时晶格参数也随着变化。升温时，由于吸收热量有明显的体积收缩；而降温时产生体积膨胀，这是造成陶瓷龟裂的原因。这种现象造成了纯氧化锆在应用上的局限性。而稀土氧化物如氧化铈可以与氧化锆作用，使其在高温的晶体结构保留在室温，称为稳定作用。这是因为，纯氧化锆是稳定的7配位的单斜结构。当阳离子Ce4+加入时，为了达到电荷平衡，晶体内部就产生了相应数量的氧空位。Zr4+和氧空位组合会减小Zr4+的配位数，使其配位数倾向于小于7。为了维持有效配位数，Zr-O共价键主导的晶体结构就会形成一个虚假的8配位的晶体结构(大于7)，同时吸收产生的氧空位与相邻的Zr4+形成新的晶格。因此，8配位的四方相和立方相晶体结构中的氧空位和Zr4+的组合有减少配位数小于8的倾向。而同时掺杂氧化镁、氧化锶、纳米氧化硅、氧化钼和氧化铈会比纯氧化锆陶瓷获得更加优良的线膨胀系数、热应力性能，同时也可以改善ZrO2的热机械性能，使得材料具备高强度，高韧性，以及优良的抗热震性能，不易变形。
作为优选方案，步骤a中，所述氧化锶、氧化钼、氧化铈、氧化锆、氧化镁和纳米氧化硅的重量比优选为1∶1∶3∶93∶1∶1。步骤a中所述油酸与氧化锆的重量比优选为5-10∶93，更优选为6-10∶93，更优选为8-10∶93。本发明采用的预烧温度优选为800-1000℃，更优选为850-1000℃，更优选为900-1000℃。
步骤b)中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)是无毒、无味，耐油脂、酸碱腐蚀，具有较高的弹性和韧性，低温性能优异，还可起到增容剂的作用。EVA的加入使聚烯烃弹性体、聚丙烯、聚乙烯蜡等很好分散在部分稳定氧化锆粉末中，通过乙烯-醋酸乙烯共聚物将聚烯烃弹性体、聚丙烯、聚乙烯蜡等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合，使这些粘合剂很好形成穿插网络的结构，得到一种稳定的结构体系。此外，乙烯-醋酸乙烯共聚物还可提高复合材料的韧性。
邻苯二甲酸二丁酯别称DBP，是一种常用的增塑剂，稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂，使部分稳定氧化锆粉末粘合塑型。油酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、硬脂酸锌作为辅助的粘合剂，该体系有机载体作为辅助的粘合剂使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，满足陶瓷插芯生产工艺对注塑料的要求，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度的要求，提高了精度。
3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷是一种硅烷偶联剂，促使氧化锶、氧化钼、氧化铈、纳米氧化硅、氧化镁通过硅烷偶联剂改性而接枝到聚合物上，使上述的物质更好与氧化锆粘合起来。
作为优选方案，步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡和油酸的重量比优选为70-85∶4-6∶3-6∶2-5∶2-4∶4-6∶2-6∶2-5∶1-4∶1-3，更优选为70-78∶4-5∶3-5∶2-4∶2-3∶4-5∶2-5∶2-4∶1-3∶1-2。步骤b)中，混炼温度优选为180℃，混炼时间优选为2小时。
步骤c)中，将所述胶状物质压片得到的片状材料的厚度优选为1-2mm；粉碎得到的材料的粒径优选小于3mm，得到注塑料。注塑成型的温度优选为160-200℃，注塑成型的压力优选为0.4-0.8Mpa，注塑成型的速度优选为30-50mm/s，注塑成型的时间优选为20-40s。
将所述毛坯料浸泡在汽油中，优选放置2-4小时。将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，优选在以下温度下进行脱脂反应：
步骤s1)由室温升温至150℃；
步骤s2)升温至240℃，保温2小时；
步骤s3)升温至330℃；
步骤s4)升温至400℃，保温2小时；
步骤s5)升温至480℃；
步骤s6)升温至550℃，保温2小时。
其中，步骤s1的升温速率优选为4-5℃/分钟，步骤s2的升温速率优选为1-2℃/分钟，步骤s3的升温速率优选为0.2-0.3℃/分钟，步骤s4的升温速率优选为0.5-0.6℃/分钟，步骤s5的升温速率优选为0.2-0.4℃/分钟，步骤s6的升温速率优选为0.1-0.2℃/分钟。
脱脂工艺是一个复杂的过程，加热脱脂不仅涉及到坯体内有机添加物一系列的物理化学变化，如有机物的氧化扩散、氧化、热降解等。还包括有机物从坯体内排出后扩散到周围的过程。因此，固相体积分数和粘结剂体系以及脱脂过程中使用的压力、时间、温度等因素都会影响整个工艺的成品率，还会进一步影响到坯体的完好烧结。例如，本发明发现脱脂速率随温度升高而升高，随时间的延长而降低；脱脂初期扩散是控制性环节，温度是影响反应速率的主要因素，脱脂后期溶解成为控制性环节，浓度差成为影响反应速率的主要因素，注塑坯体固相体积分数越高，脱脂速率越慢，粘结剂最终脱除率越低。因此合理控制不同升温阶段和不同的升温速率可以使氧化锆陶瓷插芯中的不同的脂类份阶段分解成气体小分子，气体分子通过扩散或者渗透方式传输到成型坯体表面，可以使脂类完全脱出，并且克服了传统脱脂过程中的插芯产生开裂、起泡、夹杂、分层、变形等现象的发生。
作为优选方案，所述烧结处理具体为：将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，优选在以下温度下进行烧结：
步骤L1)升温至400℃；
步骤L2)升温至720℃，保温2小时；
步骤L3)升温至1000℃；
步骤L4)升温至1200℃；
步骤L5)升温至1350℃，保温2小时；
步骤L6)降温至1000℃；
步骤L7)降温至500℃；
步骤L8)降温至120℃。
其中，步骤L1的升温速率优选为3℃/分钟，步骤L2的升温速率优选为1.5℃/分钟，步骤L3的升温速率优选为0.8℃/分钟，步骤L4的升温速率优选为0.6℃/分钟，步骤L5的升温速率优选为0.5℃/分钟，步骤L6的降温速率优选为2.5℃/分钟，步骤L7的降温速率优选为1.5℃/分钟，步骤L8的降温速率优选为1℃/分钟。
烧结过程可能包含某些化学反应的作用，但重要的是，烧结并不依赖于化学反应的作用，其可以在不发生任何化学反应的情况下，简单地将固体粉料加热，转变为坚实的致密烧结体。烧结前，成型体中有些颗粒彼此之间以点接触，有的则相互分开，保留着较多的空闲。随着温度的升高和时间的延长，开始产生颗粒间的键合和重排过程，这时粒子因重排而相互靠拢，大空隙逐渐消失，气孔的总体积迅速减小，但颗粒之间仍以点接触为主，总表面积并没有缩小。当颗粒间由点接触逐渐扩大为面接触，粒界面积增加，固气表面积相应减少，但空隙仍是连通的，开始有明显的传质过程。随着传质过程的继续进行，粒界进一步发育扩大，气孔则逐渐缩小和变形，最终转变成孤立的闭气孔。与此同时颗粒粒界开始移动。粒子长大，气孔逐渐迁移至粒界而消失，烧结体致密度增高。控制合理的烧结升温阶段、升温速率、降温阶段、降温速率可以使陶瓷插芯毛坯中晶粒成长的速度适中，尺寸不致过大，最终可以获得硬度、致密性和抗老化性能较佳的氧化锆陶瓷插芯。
作为优选方案，本发明还包括：以2mm/min的速度对所述陶瓷插芯进行无心磨，然后以0.1-0.2mm/min的速度进行端面磨。通过上述研磨处理，保证了制备的陶瓷插芯具有较高的精度。
本发明制备的陶瓷插芯外径2.5mm，内径为0.125-0.126.2mm，同心度1um，体积密度为5.90-6.04g/cm3。
相应的，本发明还提供一种用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法，包括以下步骤：将1重量份氧化锶、1重量份氧化钼、3重量份氧化铈和93重量份氧化锆混合，在800-1000℃下预烧，然后加入5-10重量份油酸、1重量份氧化镁和1重量份纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
从以上方案可以看出，第一，本发明将氧化铈与氧化锆作用，使其在高温的晶体结构保留在室温，起到稳定作用；同时氧化锆与氧化镁、氧化锶、纳米氧化硅和氧化钼协同作用，改善氧化锆陶瓷的线膨胀系数、热应力性能和热机械性能，使得材料具备高强度，高韧性，以及优良的抗热震性能，不易变形。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入使聚烯烃弹性体、聚丙烯、聚乙烯蜡等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合，形成稳定的穿插网络的结构。上述有机粘结剂保证其流动性好，所以注塑成型强度高。第三，在加热脱脂过程前进行溶剂脱脂，而采用的有机粘结剂的脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度，不易变形。第四，3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，使氧化锶、氧化钼、氧化铈、纳米氧化硅、氧化镁接枝到聚合物上，与氧化锆更好的粘合。第五，本发明将注塑成型、脱脂处理和烧结处理结合使用，采用合适的参数，保证了制备的陶瓷插芯形体完好，致密度高。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例中的氧化锆来自郑州盛凯化工产品有限公司；
实施例中的氧化锶来自郑州浩荣化工产品有限公司；
实施例中的氧化钼来自郑州福特化工产品有限公司；
实施例中的氧化铈来自郑州福特化工产品有限公司；
实施例中的纳米氧化硅来自合肥翔正化学科技有限公司；
实施例中的邻苯二甲酸二丁酯来自冠县天洋橡塑助剂有限公司；
实施例中的乙烯-醋酸乙烯共聚物来自衡水多康商贸有限公司；
实施例中的硬脂酸锌来自江西宏远化工；
实施例中的3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷来自驰叶有机硅；
实施例中的聚烯烃弹性体来自平湖市金秋工贸有限公司；
实施例中的微晶蜡来自郑州浩荣化工产品有限公司。
实施例1
步骤1、将1重量份的氧化锶，1重量份的氧化钼、3重量份的氧化铈以及93重量份的氧化锆，混合均匀，在1000℃下进行预烧，加入10重量份的油酸，然后加入1重量份的氧化镁和1重量份的纳米氧化硅，进行球磨混合，过筛得到部分稳定氧化锆粉末。
步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末和有机载体按一定比例进行混合，本步骤采用的原料以重量份数计包括：
将上述重量份的部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡、油酸按照配比加入混炼机进行混炼，混炼温度为180℃，混炼时间设置为2小时，得到胶状物质。
步骤3、将胶状物质进行压片，压片的厚度为1-2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤4、将上述经混炼、压片、粉碎后的注塑料经高压低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注塑成型温度为180℃，成型压力为0.6Mpa，成型注塑速度为35mm/s，成型时间为20s。
步骤5、将上述氧化锆陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置2-4小时，然后将泡汽油干燥后的坯体放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂氧化锆陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下六段升温阶段：
第一阶段由室温升温至150℃，升温速率为4℃/分钟；
第二阶段由150℃升温至240℃，保温2小时，升温速率为1℃/分钟；
第三阶段由240℃升温至330℃，升温速率0.3℃/分钟；
第四阶段由330℃升温至400℃，升温速率为0.6℃/分钟，保温2小时。
第五阶段由400℃升温至480℃，升温速率为0.4℃/分钟；
第六阶段由480℃升温至550℃，升温塑料箱为0.2℃/分钟，保温2小时。
步骤6、将上述脱脂毛坯移入烧结炉进行烧结，坯体经历五个升温阶段和三个降温阶段，其中，升温阶段的五个阶段如下：
第一阶段以4℃/分钟升温至400℃；
第二阶段以2℃/分钟升温至720℃，保温2小时；
第三阶段以1℃/分钟升温至1000℃；
第四阶段以0.6℃/分钟升温至1200℃；
第五阶段以0.5℃/分钟升温至1350℃，保温2小时
降温阶段的3个过程如下：
第一阶段以3℃/分钟由1350℃降温至1000℃；
第二阶段以2℃/分钟由1000℃降温至500℃；
第三阶段以1℃/分钟由500℃降温至120℃。
步骤7、以2mm/min的速度将上述的烧结坯体无心磨，再以0.15mm/min的速度进行端面磨，得到陶瓷插芯。
实施例2
步骤1、将1重量份的氧化锶，1重量份的氧化钼、3重量份的氧化铈以及93重量份的氧化锆，混合均匀，在900℃下进行预烧，加入10重量份的油酸，然后加入1重量份的氧化镁和1重量份的纳米氧化硅，进行球磨混合，过筛得到部分稳定氧化锆粉末。
步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末和有机载体按一定比例进行混合，本步骤采用的原料以重量份数计包括：
将上述重量份的部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡、油酸按照配比加入混炼机进行混炼，混炼温度为180℃，混炼时间设置为2小时，得到胶状物质。
步骤3、将胶状物质进行压片，压片的厚度为1-2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤4、将上述经混炼、压片、粉碎后的注塑料经高压低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注塑成型温度为160℃，成型压力为0.4Mpa，成型注塑速度为50mm/s，成型时间为30s。
步骤5、将上述氧化锆陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置2-4小时，然后将泡汽油干燥后的坯体放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂氧化锆陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下六段升温阶段：
第一阶段由室温升温至150℃，升温速率为4.5℃/分钟；
第二阶段由150℃升温至240℃，保温2小时，升温速率为2℃/分钟；
第三阶段由240℃升温至330℃，升温速率0.25℃/分钟；
第四阶段由330℃升温至400℃，升温速率为0.55℃/分钟，保温2小时。
第五阶段由400℃升温至480℃，升温速率为0.3℃/分钟；
第六阶段由480℃升温至550℃，升温塑料箱为0.15℃/分钟，保温2小时。
步骤6、将上述脱脂毛坯移入烧结炉进行烧结，坯体经历五个升温阶段和三个降温阶段，其中，升温阶段的五个阶段如下：
第一阶段以3℃/分钟升温至400℃；
第二阶段以1.5℃/分钟升温至720℃，保温2小时；
第三阶段以0.8℃/分钟升温至1000℃；
第四阶段以0.6℃/分钟升温至1200℃；
第五阶段以0.5℃/分钟升温至1350℃，保温2小时
降温阶段的3个过程如下：
第一阶段以2.5℃/分钟由1350℃降温至1000℃；
第二阶段以1.5℃/分钟由1000℃降温至500℃；
第三阶段以1℃/分钟由500℃降温至120℃。
步骤7、以2mm/min的速度将上述的烧结坯体无心磨，再以0.1mm/min的速度进行端面磨，得到陶瓷插芯。
实施例3
步骤1、将1重量份的氧化锶，1重量份的氧化钼、3重量份的氧化铈以及93重量份的氧化锆，混合均匀，在1000℃下进行预烧，加入10重量份的油酸，然后加入1重量份的氧化镁和1重量份的纳米氧化硅，进行球磨混合，过筛得到部分稳定氧化锆粉末。
步骤2、将上述制备的部分稳定氧化锆粉末和有机载体按一定比例进行混合，本步骤采用的原料以重量份数计包括：
将上述重量份的部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡、油酸按照配比加入混炼机进行混炼，混炼温度为180℃，混炼时间设置为2小时，得到胶状物质。
步骤3、将胶状物质进行压片，压片的厚度为1-2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤4、将上述经混炼、压片、粉碎后的注塑料经高压低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注塑成型温度为200℃，成型压力为0.8Mpa，成型注塑速度为45mm/s，成型时间为40s。
步骤5、将上述氧化锆陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置2-4小时，然后将泡汽油干燥后的坯体放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂氧化锆陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下六段升温阶段：
第一阶段由室温升温至150℃，升温速率为4.5℃/分钟；
第二阶段由150℃升温至240℃，保温2小时，升温速率为1.2℃/分钟；
第三阶段由240℃升温至330℃，升温速率0.25℃/分钟；
第四阶段由330℃升温至400℃，升温速率为0.55℃/分钟，保温2小时。
第五阶段由400℃升温至480℃，升温速率为0.25℃/分钟；
第六阶段由480℃升温至550℃，升温塑料箱为0.12℃/分钟，保温2小时。
步骤6、将上述脱脂毛坯移入烧结炉进行烧结，坯体经历五个升温阶段和三个降温阶段，其中，升温阶段的五个阶段如下：
第一阶段以4℃/分钟升温至400℃；
第二阶段以1.5℃/分钟升温至720℃，保温2小时；
第三阶段以0.9℃/分钟升温至1000℃；
第四阶段以0.6℃/分钟升温至1200℃；
第五阶段以0.5℃/分钟升温至1350℃，保温2小时
降温阶段的3个过程如下：
第一阶段以2.4℃/分钟由1350℃降温至1000℃；
第二阶段以1.6℃/分钟由1000℃降温至500℃；
第三阶段以1℃/分钟由500℃降温至120℃。
步骤7、以2mm/min的速度将上述的烧结坯体无心磨，再以0.2mm/min的速度进行端面磨，得到陶瓷插芯。
上述实施例1、2、3的陶瓷插芯尺寸精度高，经有机物脱排和烧结之后，可达到表1所列的指标。
表1本发明实施例制备的陶瓷插芯性能
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷插芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)将氧化锶、氧化钼、氧化铈和氧化锆混合，预烧，然后加入油酸、氧化镁和纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡和油酸混合，加入混炼机进行混炼，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述氧化锶、氧化钼、氧化铈、氧化锆、氧化镁和纳米氧化硅的重量比为1∶1∶3∶93∶1∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，预烧温度为800-1000℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯蜡和油酸的重量比为70-85∶4-6∶3-6∶2-5∶2-4∶4-6∶2-6∶2-5∶1-4∶1-3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，混炼温度为180℃，混炼时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，注塑成型的温度为160-200℃，注塑成型的压力为0.4-0.8Mpa，注塑成型的速度为30-50mm/s，注塑成型的时间为20-40s。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱脂处理具体为：
将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应：
步骤s1)由室温升温至150℃；
步骤s2)升温至240℃，保温2小时；
步骤s3)升温至330℃；
步骤s4)升温至400℃，保温2小时；
步骤s5)升温至480℃；
步骤s6)升温至550℃，保温2小时。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理具体为：
将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
步骤L1)升温至400℃；
步骤L2)升温至720℃，保温2小时；
步骤L3)升温至1000℃；
步骤L4)升温至1200℃；
步骤L5)升温至1350℃，保温2小时；
步骤L6)降温至1000℃；
步骤L7)降温至500℃；
步骤L8)降温至120℃。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：
以2mm/min的速度对所述陶瓷插芯进行无心磨，然后以0.1-0.2mm/min的速度进行端面磨。
10.一种用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1重量份氧化锶、1重量份氧化钼、3重量份氧化铈和93重量份氧化锆混合，在800-1000℃下预烧，然后加入5-10重量份油酸、1重量份氧化镁和1重量份纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510351189.3A CN104926299B (zh) | 2015-06-20 | 2015-06-20 | 一种陶瓷插芯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510351189.3A CN104926299B (zh) | 2015-06-20 | 2015-06-20 | 一种陶瓷插芯的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104926299A true CN104926299A (zh) | 2015-09-23 |
| CN104926299B CN104926299B (zh) | 2018-01-16 |
Family
ID=54113762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510351189.3A Active CN104926299B (zh) | 2015-06-20 | 2015-06-20 | 一种陶瓷插芯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104926299B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107473740A (zh) * | 2017-09-13 | 2017-12-15 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种陶瓷材料粉体及其应用 |
| CN109400149A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-03-01 | 互太(番禺)纺织印染有限公司 | 一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002313618A (ja) * | 2001-02-07 | 2002-10-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石、およびその製造方法 |
| CN101723667A (zh) * | 2009-11-18 | 2010-06-09 | 北京航空航天大学 | 带有网状裂纹结构的多元稀土氧化物掺杂氧化锆热障涂层及其制备方法 |
| CN102180666A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-09-14 | 佛山市康荣精细陶瓷有限公司 | 一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法 |
| CN102863213A (zh) * | 2012-09-14 | 2013-01-09 | 钟祥市中原电子有限责任公司 | 高密度镁稳定氧化锆陶瓷 |
| CN104261820A (zh) * | 2014-09-01 | 2015-01-07 | 河北智康通信技术有限公司 | 氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺 |
-
2015
- 2015-06-20 CN CN201510351189.3A patent/CN104926299B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002313618A (ja) * | 2001-02-07 | 2002-10-25 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石、およびその製造方法 |
| CN101723667A (zh) * | 2009-11-18 | 2010-06-09 | 北京航空航天大学 | 带有网状裂纹结构的多元稀土氧化物掺杂氧化锆热障涂层及其制备方法 |
| CN102180666A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-09-14 | 佛山市康荣精细陶瓷有限公司 | 一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法 |
| CN102863213A (zh) * | 2012-09-14 | 2013-01-09 | 钟祥市中原电子有限责任公司 | 高密度镁稳定氧化锆陶瓷 |
| CN104261820A (zh) * | 2014-09-01 | 2015-01-07 | 河北智康通信技术有限公司 | 氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107473740A (zh) * | 2017-09-13 | 2017-12-15 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种陶瓷材料粉体及其应用 |
| CN109400149A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-03-01 | 互太(番禺)纺织印染有限公司 | 一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104926299B (zh) | 2018-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104961462B (zh) | 一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法 | |
| CN103803974B (zh) | 一种注塑成型氧化锆及其制备方法 | |
| CN102719719B (zh) | 一种石墨烯改性的硬质合金及其应用 | |
| CN104944948A (zh) | 一种氧化锆陶瓷插芯的制备方法 | |
| CN106495671B (zh) | 纤维素纳米晶改性陶瓷坯体及其制备方法 | |
| CN101648807A (zh) | 锆钛酸钡钙基压电陶瓷及其制备方法 | |
| CN105036737B (zh) | 一种高精度陶瓷插芯的制备方法 | |
| CN103449729B (zh) | 同轴微纳米复合陶瓷纤维增强可加工微晶玻璃的制备方法 | |
| CN106007709A (zh) | 一种凝胶注模成型制备高强度陶瓷的方法 | |
| CN113045297A (zh) | 一种3d直写打印复合陶瓷浆料、制备方法及得到的陶瓷 | |
| CN103643160B (zh) | 一种高性能17-4ph不锈钢及其制备方法 | |
| CN104926299A (zh) | 一种陶瓷插芯的制备方法 | |
| CN106431360A (zh) | 一种用于齿科修复体的材料及制备齿科修复体的方法 | |
| CN111470871A (zh) | 基于3d打印的低温共烧陶瓷超硬磨料聚合体的制备方法 | |
| CN113845361A (zh) | 一种高性能碱性特种陶瓷及其制备方法 | |
| CN104944945A (zh) | 一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法 | |
| CN105236963A (zh) | 氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺 | |
| CN101767984A (zh) | 含氧化钬的熔融石英陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN111807828A (zh) | 一种低成本镁铝尖晶石透明陶瓷制品的制备方法 | |
| CN112919895B (zh) | 一种应用异性干压铁氧体细粉的磁体的制备方法 | |
| CN101423396A (zh) | 一种耐高温、抗氧化硅氮氧陶瓷的低温制备方法 | |
| CN101508566A (zh) | 多组元碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN111689772A (zh) | 一种多种元素增韧氧化锆基陶瓷材料的制备方法及其产品 | |
| CN107200569A (zh) | 一种高性能干压永磁铁氧体转子及其制造方法 | |
| CN112573918A (zh) | 一种氧化锆陶瓷 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 315314 Zhejiang province Cixi Guanhaiwei Industrial Zone East Applicant after: Ningbo Bo photoelectric Polytron Technologies Inc Address before: 315314 Zhejiang province Cixi Guanhaiwei Industrial Zone East Applicant before: Ningbo Bright Photoelectric Technology Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |