CN104261820A - 氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆陶瓷插芯，以氧化锆陶瓷粉为主料，在混炼的过程中加入了乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，所制的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高；本发明还公开了上述氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，依次经过干燥、混炼、压片 、 粉粹、注射成型、热脱脂、烧结、研磨等步骤，注射成型中采用高压低速注射，保证了注射料的密实度，无气孔，该制备方法简单，易于控制，成本低，生产效率高，生产的产品的合格率高。本发明适用于氧化锆陶瓷插芯的生产。

Description

氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺
技术领域
本发明属于工业陶瓷生产技术领域，涉及一种光纤通信行业用陶瓷制品及其制备方法，具体地说是一种氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺。
背景技术
在光纤技术通讯领域，光纤连接器是互联网产品家族的核心器件，是光纤通讯系统中必不可少的，使用量最大的接续性光无源器件，是实现光纤与光纤、光纤与仪表之间快速可靠地通、断的一种连接手段。
光纤陶瓷插芯，又称陶瓷插芯体，是光纤连接器的核心器件，用作固定光纤，它是由纳米级氧化锆(ZrO2)材料经一系列配方、加工而成的高精度特种陶瓷元件，所制成的连接器是可拆卸、分类的光纤活动连接器，使光通道的连接、转换调度更加灵活，可供光通系统的调试与维护。
正是由于陶瓷插芯的上述重要性，因而对陶瓷插芯的要求非常严格，然而近年来陶瓷插芯的制品合格率不高，主要原因有以下几方面：
a氧化锆粉体注射成型材料的配方和相应的工艺；
b内孔和细长微孔的形成工艺；
c热脱脂的控制工艺；
d烧结过程中晶粒亚微米化的控制方法;
e注射成型的控制方法。
目前，国内外同行生产的氧化锆陶瓷插芯，通常采用日本原材料和日本的注射成型工艺生产氧化锆陶瓷插芯，但该技术存在一定的缺点，原材料成本高，插芯毛坯的脱脂不够彻底，周期长，生产效率低，生产的陶瓷插芯性能不佳。申请号为201310083180.X的中国发明专利申请说明书，公开了“一种氧化锆陶瓷插芯及其制备方法”，以氧化锆粉料和有机载体按100:10-30重量比混合后依次经过密炼、注射成型、泡油、热脱脂、烧结工艺制备而成，其中注射成型步骤中应用的压力为低压，低压注射时，因压力较低，注射料的密实度不高，易形成气孔，且注射料不能完全充满模具，不仅会降低陶瓷插芯的合格率，影响成品插芯的硬度、密实度等性能，同时也降低了生产效率；该专利申请方案中脱脂有两个过程，分别是泡油和热脱脂，虽然能除去插芯毛坯中的脂类，但是先让插芯毛坯经过煤油浸泡后，再加热烧结，插芯毛坯的表面会慢慢变黑，影响最终产品的性能，另外，煤油中的一些成分在经过加热后会扩散至插芯毛坯内，影响脱脂的效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种氧化锆陶瓷插芯，以氧化锆陶瓷粉为主料，在混炼的过程中加入了乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，所制的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高，高温热稳定性好，有良好的隔热性；
本发明的另外一个目的是提供上述氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，依次经过干燥、混炼、压片、粉粹、注射成型、热脱脂、烧结、研磨等步骤制备而成，注射成型中采用高压低速注射，保证了注射料的密实度，无气孔，该制备方法简单，易于控制，成本低，生产效率高，生产的产品的合格率高，陶瓷插芯的性能好。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种氧化锆陶瓷插芯，制成该陶瓷插芯的原料以重量份数计包括：
氧化锆陶瓷粉  80-82份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物  3-5份，
油酸  2-4份，
聚甲基丙烯酸酯  2-4份，
无规聚丙烯  2-4份，
石蜡  4-7份。
本发明还提供了上述氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，包括依次进行的干燥、混炼、压片、粉粹、注射成型、热脱脂、烧结、研磨步骤。
作为本发明的一种限定，该生产工艺按照如下的步骤顺序依次进行：
⑴干燥
将氧化锆陶瓷粉烘干，得A；
⑵混炼
调节混炼机的温度至180℃，将A均分为A1和A2，向混炼机内加入A1，并加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，再将A2加入混炼室内，混炼2-3h，得B;
⑶压片
将B放入压片机中压片，压片的厚度为1.5-2mm，得C；
⑷粉粹
将C粉粹为粒径小于或等于4mm的注射料，得D；
⑸注射成型
D经高压低速于150-200℃下注射成型25-35s，制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，得E；
⑹热脱脂
将E移入脱脂炉内，进行热脱脂反应，得F；
⑺烧结
将F移入烧结炉内进行烧结，炉内冷却，得G；
⑻研磨
以2mm/min的速度将G无心磨，再以0.15mm/min的速度进行端面磨，得成品氧化锆陶瓷插芯；
作为本发明的进一步限定：
步骤（2）中A2以三个阶段或四个阶段分次加入混炼室内，中间阶段的加入量为前一阶段加入量的一半，最后一个阶段加入量与次后一个阶段加入量相同；
步骤（6）中，所述的热脱脂反应是E依次经过以下六段升温阶段：
第一阶段由室温升温至140℃；
第二阶段由140℃升温至190℃；
第三阶段由190℃升温至230℃,保温2h；
第四阶段由230℃升温至320℃；
第五阶段由320℃升温至400℃；
第六阶段由400℃升温至550℃，保温2h；
步骤（7）中，所述的烧结步骤是F先依次经过升温阶段，由室温加热至1310℃，再经过降温阶段由1310℃降温至180℃。
作为本发明的再进一步限定：
所述六段升温阶段中，
第一阶段升温速率为4-5℃/min；
第二阶段升温速率为0.8-1℃/min；
第三阶段升温速率为0.03-0.05℃/min；
第四阶段升温速率为0.1-0.3℃/min；
第五阶段升温速率为0.1-0.2℃/min；
第六阶段升温速率为0.15-0.2℃/min；
热脱脂过程中，不同升温阶段和不同的升温速率与氧化锆陶瓷插芯毛坯中脂类物质的状态以及结合形式有关，控制合理的升温阶段和升温速率可以使氧化锆陶瓷插芯中的不同的脂类分阶段分解成气体小分子，气体分子通过扩散或者渗透方式传输到成型坯体表面，可以使脂类完全脱出，并且克服了传统热脱脂过程中的插芯毛坯变形、开裂、应力和夹杂等现象的发生；
烧结过程中升温阶段包括依次进行的第一～第四阶段，其中，
第一阶段以1.5-2.5℃/min由室温升温至450℃；
第二阶段以0.5-1℃/min由450℃升温至830℃，保温1h；
第三阶段以1-2℃/min由830℃升温至1200℃；
第四阶段以1.5-2℃/min由1200℃升温至1310℃，保温1h；
烧结过程中降温阶段包括依次进行的第一阶段和第二阶段，其中，
第一阶段以1.5-2℃/min 由1310℃降温至1200℃；
第二阶段以2.5-3℃/min由1200℃降温至180℃；
烧结过程对陶瓷插芯毛坯中晶粒的成长有重要的作用，不同的升温和降温过程直接影响晶粒的形成及成长，而晶型成长的快慢以及最终形成晶型的尺寸、方向对最终所制产品的硬度、致密性、抗老化性能有重要的影响，控制合理的烧结升温阶段、升温速率、降温阶段和降温速率可以使陶瓷插芯毛坯中晶粒成长的速度适中，尺寸不致过大，所制得产品的硬度、致密性和抗老化性能较佳。
本发明还有一种限定，步骤（5）中，注射压力为100-200MPa，注射速度为30-50mm/s；
高压注射，可使混合料中粉末含量大幅提高，减少插芯毛坯在烧结中的收缩，使产品尺寸精确可控，使得公差控制在±0.1%-0.2%；当压力高于200MPa时，反应对设备的要求过于苛刻，另外还会导致制品溢边、胀模等不良现象的发生，当压力低于100MPa时，导致模腔压力不足，熔体不能充满模腔，影响成品的合格率和性能。
本发明的生产工艺作为一个整体，过程简单，易于控制，适用于工业化生产，生产效率高，产品的合格率高。
由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
本发明提供的氧化锆陶瓷插芯，配方中的原料来源广泛，成本低，所制的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高，韧性大，热稳定性好，具有良好的隔热性。
本发明所提供的氧化锆陶瓷插芯的制备方法，有如下几方面优点：
⑴注射成型过程中采用高压低速注射，保证了注射料的密实度，无气孔，提高了产品的合格率；
⑵脱脂过程采用不同速率分阶段加热脱脂，插芯毛坯中的脂类可完全脱出，克服了传统热脱脂过程中的插芯毛坯形、开裂、应力和夹杂等现象的发生；
⑶所制得的氧化锆陶瓷插芯能够使光纤准确对接，轴向偏差小于4μm；
⑷该制备方法简单，易于控制，生产效率高。
本发明适用于氧化锆陶瓷插芯的生产。
本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
具体实施方式
下述实施例中所用的材料，如无特殊说明，均可从商业渠道得到。
实施例1  一种氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺
本实施例为一种氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺，其中，氧化锆陶瓷插芯的配料体现在工艺步骤中，具体的生产工艺按照如下的步骤顺序进行：
（11）干燥
将80kg纳米级氧化锆陶瓷粉烘干，得A1；
（12）混炼
将A1均分为两份，一份为A11，另一份为A12，将混炼机的温度调至180℃，向混炼机内加入A11，并分别加入3kg乙烯-醋酸乙烯共聚物、4kg油酸、3kg聚甲基丙烯酸酯、2kg无规聚丙烯、5kg石蜡，再将A12分四个阶段加入混炼室内，每个阶段加入氧化锆陶瓷粉时，待上一个阶段混炼室内的物料混合均匀后，再进行下一个阶段的添加，第一阶段加入20kg，第二阶段加入10kg，第三阶段加入5kg，第四阶段加入5kg,混炼3h，得B1;
（13）压片
将B1放入压片机中压片，压片的厚度为1.5mm，得C1；
（14）粉粹
将C1粉粹为粒径不大于4mm的注射料，得D1；
（15）注射成型
D1经高压低速于200℃下注射成型35s，制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，得E1；
其中，压力为200MPa，注射速度为50mm/s；
（16）热脱脂
将E1移入脱脂内，进行热脱脂反应，得F1；
其中，热脱脂反应中，E1依次经过六段升温阶段，第一阶段以4℃/min由室温升温至140℃，第二阶段以1℃/min由140℃升温至190℃，第三阶段以0.05℃/min由190℃升温至230℃,保温2h，第四阶段以0.2℃/min由230℃升温至320℃，第五阶段以0.2℃/min由320℃升温至400℃,第六阶段以0.2℃/min由400℃升温至550℃，保温2h；
（17）烧结
将F1移入烧结炉内,F1先经过升温阶段，由室温升至1310℃，再经过降温阶段由1310℃降温至180℃，炉内冷却，得G1；
其中，升温阶段为四段，第一阶段以2℃/min由室温升温至450℃，第二阶段以1℃/min由450℃升温至830℃，保温1h，第三阶段以2℃/min由830℃升温至1200℃,第四阶段以1.5℃/min由1200℃升温至1310℃，保温1h；
降温阶段为二段，第一阶段以2℃/min 由1310℃降温至1200℃，第二阶段以2.5℃/min由1200℃降温至180℃；
（18）研磨
以2mm/min的速度将G1无心磨，再以0.15mm/min的速度进行端面磨，得成品氧化锆陶瓷插芯。
实践证明，通过本方法生产的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高，韧性大，热稳定性好，具有良好的隔热性；本实施例的制备方法简单，易于控制，生产效率高，提高了成品的合格率，克服了传统热脱脂过程中的插芯毛坯形、开裂、应力和夹杂等现象的发生，能够使光纤准确对接，轴向偏差小于4μm。
实施例2-6  氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺
实施例2-6分别为一种氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺，它们各自所用的原材料和配料见表1，氧化锆陶瓷插芯的生产工艺与实施例1相同，不同之处仅在于：生产过程中相应的技术参数不同，具体的数值见表2。
表1  氧化锆陶瓷插芯配料表
表2  氧化锆陶瓷插芯生产工艺中的控制参数表
在上述氧化锆陶瓷插芯的制备过程中，步骤（x2）(x=2-6)混炼过程为:
实施例2中，A22分四个阶段加入混炼室内，第一阶段加入20.5kg，第二阶段加入10.25kg，第三阶段加入5.125kg，第四阶段加入5.125kg；
实施例3中，A32分四个阶段加入混炼室内，第一阶段加入20.25kg，第二阶段加入10.125kg，第三阶段加入5.0625kg，第四阶段加入5.0625 kg；
实施例4中，A42分三个阶段加入混炼室内，第一阶段加入20.125kg，第二阶段加入10.0625kg，第三阶段加入10.0625kg；
实施例5中，A52分三个阶段加入混炼室内，第一阶段加入20.375kg，第二阶段加入10.1875kg，第三阶段加入10.1875kg；
实施例6中，A62分三个阶段加入混炼室内，第一阶段加入20kg，第二阶段加入10kg，第三阶段加入10kg。
实施例2-6生产的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高，韧性大，热稳定性好，具有良好的隔热性；上述实施例的制备方法简单，易于控制，生产效率高，提高了成品的合格率，克服了传统热脱脂过程中的插芯毛坯形、开裂、应力和夹杂等现象的发生，能够使光纤准确对接，轴向偏差均小于4μm。
实施例7  一种氧化锆陶瓷插芯
本实施例为一种氧化锆陶瓷插芯，所用的原料为氧化锆陶瓷粉 81kg，乙烯-醋酸乙烯共聚物 3kg，油酸 2kg，聚甲基丙烯酸酯 3kg，无规聚丙烯 4kg，石蜡 7kg,本实施例制备氧化锆陶瓷插芯所用的工艺为现有的氧化锆陶瓷插芯生产工艺，如应用申请号为201310083180X的中国发明专利申请中所述的生产工艺，有机载体为原料乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡这物种物质的混合物。
本实施例所用的原料的成本低，所制的氧化锆陶瓷插芯耐磨性好，抗老化，环境适应能力强，强度高，韧性大，但该生产工艺生产的产品合格率偏低，热脱脂过程中的插芯毛坯发生了微小的形变、应力和夹杂，泡油过程中插芯毛坯表面所沾附的油类在经过高温脱脂过程后，会在毛坯表面留下黑色印迹，所制产品使得光纤对接精准度略有下降。
实施例8  一种氧化锆陶瓷插芯的生产工艺
本实施例为一种氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其中原材料以及配料应用现有的氧化锆陶瓷插芯的配料，如可以应用申请号为201310083180X的中国发明专利申请中所述的原材料和配料，生产工艺应用实施例1中所述的生产工艺。
实施例8的生产用原材料成本低，所制的氧化锆陶瓷插芯有一定的抗老化性能，强度较高，该生产工艺流程简单，过程易于控制，生产的产品合格率高，热脱脂过程中合理的升温阶段以及升温速率克服了传统热脱脂过程中的插芯毛坯形、开裂、应力和夹杂等现象的发生，保证了所制产品能使光纤对接精准度提高。
实施例1-6，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明所作的其它形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷插芯，其特征在于制成该陶瓷插芯的原料以重量份数计包括：
氧化锆陶瓷粉  80-82份，
乙烯-醋酸乙烯共聚物  3-5份，
油酸  2-4份，
聚甲基丙烯酸酯  2-4份，
无规聚丙烯  2-4份，
石蜡  4-7份。
2.一种氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：包括依次进行的干燥、混炼、压片、粉粹、注射成型、热脱脂、烧结、研磨步骤。
3.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：它按照如下的步骤顺序依次进行：
⑴干燥
将氧化锆陶瓷粉烘干，得A；
⑵混炼
调节混炼机的温度至180℃，将A均分为A1和A2，向混炼机内加入A1，并加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，再将A2加入混炼室内，混炼2-3h，得B;
⑶压片
将B放入压片机中压片，压片的厚度为1.5-2mm，得C；
⑷粉粹
将C粉粹为粒径小于或等于4mm的注射料，得D；
⑸注射成型
D经高压低速于150-200℃下注射成型25-35s，制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，得E；
⑹热脱脂
将E移入脱脂炉内，进行热脱脂反应，得F；
⑺烧结
将F移入烧结炉内进行烧结，炉内冷却，得G；
⑻研磨
以2mm/min的速度将G无心磨，再以0.15mm/min的速度进行端面磨，制得成品氧化锆陶瓷插芯。
4.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：步骤（2）中A2以三个阶段或四个阶段分次加入混炼室内，中间阶段的加入量为前一阶段加入量的一半，最后一个阶段加入量与次后一个阶段加入量相同。
5.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：步骤（6）中，所述的热脱脂反应是E依次经过以下六段升温阶段：
第一阶段由室温升温至140℃；
第二阶段由140℃升温至190℃；
第三阶段由190℃升温至230℃,保温2h；
第四阶段由230℃升温至320℃；
第五阶段由320℃升温至400℃；
第六阶段由400℃升温至550℃，保温2h。
6.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：步骤（7）中，所述的烧结步骤是F先依次经过升温阶段，由室温加热至1310℃，再经过降温阶段由1310℃降温至180℃。
7.根据权利要求5所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：所述的六段升温阶段中，
第一阶段升温速率为4-5℃/min；
第二阶段升温速率为0.8-1℃/min；
第三阶段升温速率为0.03-0.05℃/min；
第四阶段升温速率为0.1-0.3℃/min；
第五阶段升温速率为0.1-0.2℃/min；
第六阶段升温速率为0.15-0.2℃/min。
8.根据权利要求6所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：烧结过程中升温阶段包括依次进行的第一～第四阶段，其中，
第一阶段以1.5-2.5℃/min由室温升温至450℃；
第二阶段以0.5-1℃/min由450℃升温至830℃，保温1h；
第三阶段以1-2℃/min由830℃升温至1200℃；
第四阶段以1.5-2℃/min由1200℃升温至1310℃，保温1h。
9.根据权利要求6所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：烧结过程中降温阶段包括依次进行的第一阶段和第二阶段，其中，
第一阶段以1.5-2℃/min 由1310℃降温至1200℃；
第二阶段以2.5-3℃/min由1200℃降温至180℃。
10.根据权利要求3-9任意一项所述的氧化锆陶瓷插芯的生产工艺，其特征在于：步骤（5）中，注射压力为100-200MPa，注射速度为30-50mm/s。
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