CN111056838A - 一种陶瓷粉料及用其制得的陶瓷导丝器以及陶瓷导丝器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷粉体,具体涉及一种由氧化镨Pr6O11作为添加剂的3Y‑ZrO2陶瓷导丝器,属于纺织机械领域。所述的陶瓷粉料包括3Y‑ZrO2粉料和添加剂Pr6O11,其中添加剂Pr6O11与3Y‑ZrO2粉料分别占陶瓷粉料总质量的3‑8wt%与92‑97wt%。本发明陶瓷导丝器使用的陶瓷粉体在3Y‑ZrO2粉料中加入添加剂Pr6O11,并通过分步热脱脂以及高温度的烧结,显著改善了3Y‑ZrO2陶瓷存在的老化现象,也改善了陶瓷的韧性和耐磨性,大大延长了使用寿命,还降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体,具体涉及一种由氧化镨Pr6O11作为添加剂的3Y-ZrO2陶瓷导丝器,属于纺织机械领域。
背景技术
现代纺织工业对纺织机械的使用要求日益苛刻,纺织机械中的导丝器必须具有能够承受高速、耐磨和抗弯等综合优异性能的能力,目前传统的金属导丝器已经无法满足现代纺机的要求。陶瓷材料作为一种由共价键或离子键结合的一种多晶材料,比金属材料具有更高的硬度、更好的耐磨性能。陶瓷材料的晶粒尺寸较小,加工后表面光洁度高,对纺织机械织带的磨损也较小,因此陶瓷导丝器在纺织机械行业的应用越来越广。
目前纺织机械配件中,ZrO2陶瓷材料的应用愈来愈多,但是采用纯ZrO2很难制造出致密烧结且又不开裂的制品。在高速运行的纺机设备上,由于织带的缠绕,要求陶瓷导丝器必须具有优异的韧性,目前采用3mol%Y2O3稳定ZrO2的陶瓷(即3Y-ZrO2)具有很高的强度和韧性以及耐磨性,比较适宜用于纺织机械中的耐磨导丝轮。然而,实际应用过程发现3Y-ZrO2陶瓷存在老化现象,即长时间处于100~300℃环境下,会导致其力学性能下降。因此,为了提高织带品质和纺机配件的使用寿命,纺织行业需要开发出新材质的ZrO2陶瓷导丝器。
本发明采用Pr6O11作为添加剂引入到3Y-ZrO2粉末中,制备一种耐磨性能优异且又可克服老化现象的陶瓷导丝器。实际应用表明该陶瓷导丝器韧性好,室温力学性能优异,老化现象很大程度上得到了抑制,并且,添加Pr6O11后制备得到的陶瓷导丝器色调呈现纯正的黄色,外观优美。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供一种密度大、表面光洁度高、韧性好的陶瓷粉体。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种陶瓷粉料,所述的陶瓷粉料包括3Y-ZrO2粉料和添加剂Pr6O11,其中添加剂Pr6O11与3Y-ZrO2粉料分别占陶瓷粉料总质量的3-8wt%与92-97wt%。
经试验发现,在3Y-ZrO2粉料中添加适量的Pr6O11不仅能解决3Y-ZrO2陶瓷使用过程中存在老化现象,还可以在不添加着色剂调色的情况下就起到使陶瓷呈现黄色的调色作用。在本发明陶瓷粉料中,若Pr6O11的含量低于3wt%,抗老化性能的改善较小,而若Pr6O11的含量高于8wt%时,会导致产品强度、抗弯强度的降低。
在上述陶瓷粉料中,添加剂Pr6O11与3Y-ZrO2粉料的粒径均为0.3-2μm。理论上粉料粒径越细,烧结活性越好,烧结温度越低,但是粒径越细,制粉难度越大,且价格成本也会大幅提高;而粒径过高,除了需要较高的烧结温度高外,对注射机设备的寿命损耗也越严重。
本发明的第二个目的在于提供一种陶瓷导丝器,所述的陶瓷导丝器由上述陶瓷粉料制成,即由92-97wt%的3Y-ZrO2粉料和3-8wt%的添加剂Pr6O11制成。
本发明的第三个目的在于提供一种陶瓷导丝器的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
称取陶瓷粉料原料:92-97wt%的3Y-ZrO2粉料和3-8wt%的添加剂Pr6O11,将3Y-ZrO2粉料和添加剂Pr6O11湿法球磨,并干燥得混合粉体;
在干燥后的混合粉体中加入有机粘结剂,依次进行混炼、粉碎造粒、注射成型,得导丝器陶瓷坯体;
对坯体先进行表面处理,然后热脱脂,接着在1350-1450℃下烧结保温2-4h,最后振动抛光得陶瓷导丝器成品。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,湿法球磨时采用的球磨机转速为120-180转/min,球磨12-24h。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,干燥的温度为90-110℃。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,混炼的温度为140-180℃,混炼时间为3-6h。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,所述的有机溶剂占陶瓷粉料总质量(3Y-ZrO2粉料和添加剂Pr6O11的质量之和)的10-20%,所述的有机溶剂为石蜡、聚丙烯、聚乙烯、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,注射成型的压力为60-75kg,温度为150-180℃,模具温度为30-40℃。若注射压力偏小,则会影响陶瓷喂料的充模过程,充模不充分使产品存在缺陷,属于废品范畴,在本发明中若是注射压力低于55kg,注射得到的坏件因充模不充分而存在缺陷。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,所述的热脱脂分为两个脱脂升温区,首先在20-650℃的范围内先进行慢脱脂,升温速率为10-18℃/h,在650-1100℃范围内进行快脱脂,升温速率为22-28℃/h。在脱脂前期,石蜡聚丙烯等有机物热分解后产生的大量的小分子产物需要从陶瓷坏体中排出,升温速率过快会导致坏体鼓泡和肿胀等缺陷,20-650℃可以保证有机物能充分热分解变成气相产物;等到了650-1100℃脱脂后期,则需要提高升温速率,把热分解产生的剩余的气相产物充分脱除,提高陶瓷导丝器的烧结密度,进而保证陶瓷导丝器的韧性、耐磨性和抗老化性。若不分步进行,全程都用10-18℃/h的升温速率,势必会大大延长脱脂的时间,增加成本。若一开始就都采用22-28℃/h升温,得到的陶瓷材料的表面和内部均存在气孔的缺陷;另外升温速率越快气孔越多,且存在明显的鼓泡现象。
在上述陶瓷导丝器的制备方法中,所述的抛光步骤是将烧结后致密的陶瓷导丝器放入振动抛光机中进行振动抛光,抛光机内加入氧化铝小磨介和清水,抛光时间40~50h,抛光后的陶瓷导丝器再放入清水中,进行超声波清洗,然后于90~100℃下烘干,得到表面光洁度Ra<0.03的陶瓷导丝器。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明陶瓷粉体在3Y-ZrO2粉料中加入添加剂Pr6O11显著改善了3Y-ZrO2陶瓷存在的老化现象,改善陶瓷的韧性和耐磨性。
2、本发明用在3Y-ZrO2粉料中添加Pr6O11的陶瓷粉体通过分步热脱脂以及高温度的烧结使陶瓷导丝器烧结致密度高,晶粒尺寸小,加工后的表面光洁度高,对织带的损伤小,同时,该陶瓷导丝器的韧性和耐磨性好,不仅大大延长了使用寿命,还降低生产成本。
附图说明
图1实施例4注射成型后的导丝器陶瓷坯体;
图2实施例4烧结后的陶瓷导丝器。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1:一种陶瓷粉料,包括9.5kg 3Y-ZrO2粉料和0.5kg添加剂Pr6O11。
实施例2:一种陶瓷粉料,包括9.2kg 3Y-ZrO2粉料和0.8kg添加剂Pr6O11。
实施例3:一种陶瓷粉料,包括9.7kg 3Y-ZrO2粉料和0.3kg添加剂Pr6O11。
实施例4
将实施例1中的陶瓷粉料采用球磨机湿法球磨,转速为150转/分钟,球磨15h,球磨后的浆料通过喷雾干燥塔中进行干燥,干燥温度设定为100℃。在干燥后的混合粉体中加入1.6kg的粘结剂(其中石蜡0.8千克、聚丙烯0.4千克、硬脂酸0.4千克),采用双螺旋混炼机,于160℃下混炼(密炼)4小时,并将混炼后得到的块状混合料放入强力粉碎机中进行粉碎造粒,粉碎机转速为1400转/分。在68kg的压力以及160℃的温度下注射成型,模温设定为35℃;把注射成型得到的坏件进行修坏加工,把丝道处毛边修整光洁,浇口位置修平;把修坏后的陶瓷坏体放入热脱脂炉中进行热脱脂,设定两个脱脂升温区间,常温-650℃,升温速率为15℃/h;850℃,升温速率为25℃/h;将脱脂后的陶瓷导丝器放入隧道窑中进行烧结,温度为1400℃,保温3h;将烧结后得到的陶瓷导丝器放入振动抛光机中,加入氧化铝磨介和清水(氧化铝磨介只要能把陶瓷导丝器埋覆即可,使得抛光过程中可以和产品充分摩擦),振动抛光45h后;将抛光后的陶瓷导丝器放入清水中,进行超声波清洗,95℃下烘干,得到陶瓷导丝器成品。通过测试得该实施例制得的陶瓷导丝器成品的平均性能:表面光洁度Ra为0.015,抗弯强度为1220MPa。图1为注射成型得到的白色的导丝器陶瓷坯体,图2为最终经过抛光加工得到的陶瓷导丝器成品,从图中可以得到本发明最终制得的陶瓷导丝器为黄色,表面光洁度极高。
实施例5
用实施例2中的陶瓷粉料通过如实施例4中的方法制得陶瓷导丝器。
实施例6
用实施例3中的陶瓷粉料通过如实施例4中的方法制得陶瓷导丝器。
实施例7
与实施例4的区别仅在于,该实施例中的热脱脂并未采用两个脱脂升温区,而是以15℃/h的升温速率升温至1100℃,则该实施例热脱脂需要70h左右,大大提高了生产成本,另外该实施例制得的陶瓷导丝器成品的平均性能:表面光洁度Ra为0.026,抗弯强度为1070MPa。
实施例8
与实施例4的区别仅在于,该实施例中的热脱脂并未采用两个脱脂升温区,而是以25℃/h的升温速率升温至1100℃,该实施例制得的陶瓷导丝器成品的表面和内部均存在气孔,没有必要测试表面光洁度,且存在明显的鼓泡现象。
实施例9
将实施例1中的陶瓷粉料采用球磨机湿法球磨,转速为120转/分钟,球磨24h,球磨后的浆料通过喷雾干燥塔中进行干燥,干燥温度设定为90℃。在干燥后的混合粉体中加入1.8kg的粘结剂(其中石蜡0.8千克、聚丙烯0.4千克、硬脂酸0.4千克、邻苯二甲酸二丁酯0.2千克),采用双螺旋混炼机,于140℃下混炼(密炼)6小时,并将混炼后得到的块状混合料放入强力粉碎机中进行粉碎造粒,粉碎机转速为1400转/分。在60kg的压力以及150℃的温度下注射成型,模温设定为30℃;把注射成型得到的坏件进行修坏加工,把丝道处毛边修整光洁,浇口位置修平;把修坏后的陶瓷坏体放入热脱脂炉中进行热脱脂,设定两个脱脂升温区间,常温-650℃,升温速率为10℃/h;650-1100℃,升温速率为22℃/h;将脱脂后的陶瓷导丝器放入隧道窑中进行烧结,温度为1350℃,保温4h;将烧结后得到的陶瓷导丝器放入振动抛光机中,加入氧化铝磨介和清水,振动抛光50h后;将抛光后的陶瓷导丝器放入清水中,进行超声波清洗,90℃下烘干,得到陶瓷导丝器成品。
实施例10
将实施例1中的陶瓷粉料采用球磨机湿法球磨,转速为180转/分钟,球磨12h,球磨后的浆料通过喷雾干燥塔中进行干燥,干燥温度设定为110℃。在干燥后的混合粉体中加入1.4kg的粘结剂(其中石蜡0.7千克、聚乙烯0.5千克、硬脂酸0.1千克、邻苯二甲酸二丁酯0.1千克),采用双螺旋混炼机,于180℃下混炼(密炼)3小时,并将混炼后得到的块状混合料放入强力粉碎机中进行粉碎造粒,粉碎机转速为1400转/分。在75kg的压力以及180℃的温度下注射成型,模温设定为40℃;把注射成型得到的坏件进行修坏加工,把丝道处毛边修整光洁,浇口位置修平;把修坏后的陶瓷坏体放入热脱脂炉中进行热脱脂,设定两个脱脂升温区间,常温-650℃,升温速率为18℃℃/h;650-1100℃,升温速率为28℃/h;将脱脂后的陶瓷导丝器放入隧道窑中进行烧结,温度为1450℃,保温2h;将烧结后得到的陶瓷导丝器放入振动抛光机中,加入氧化铝磨介和清水,振动抛光40h后;将抛光后的陶瓷导丝器放入清水中,进行超声波清洗,100℃下烘干,得到陶瓷导丝器成品。
对比例1
该对比例中的陶瓷导丝器仅由3Y-ZrO2粉料通过如实施例4中的方法制得。
对比例2
该对比例中的陶瓷导丝器由90wt%3Y-ZrO2粉料和10wt%添加剂Pr6O11通过如实施例4中的方法制得。
对比例3
该对比例中的陶瓷导丝器由98wt%3Y-ZrO2粉料和2wt%添加剂Pr6O11通过如实施例4中的方法制得。
将实施例4-10及对比例1-3中制得的陶瓷导丝器进行测试,测试得到的平均性能如下表所示。表1:实施例4-10及对比例1-3中制得的陶瓷导丝器的平均性能
综上所述,本发明陶瓷导丝器使用的陶瓷粉体在3Y-ZrO2粉料中加入添加剂Pr6O11,并通过分步热脱脂以及高温度的烧结,显著改善了3Y-ZrO2陶瓷存在的老化现象,也改善了陶瓷的韧性和耐磨性,大大延长了使用寿命,还降低了生产成本。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案,同样都在本发明要求保护的范围内,并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明,则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.一种陶瓷粉料,其特征在于,所述的陶瓷粉料包括3Y-ZrO2粉料和添加剂Pr6O11,其中添加剂Pr6O11与3Y-ZrO2粉料分别占陶瓷粉料总质量的3-8wt%与92-97wt%。
2.根据权利要求1所述的陶瓷粉料,其特征在于,添加剂Pr6O11与3Y-ZrO2粉料的粒径均为0.3-2μm。
3.一种陶瓷导丝器,其特征在于,所述的陶瓷导丝器由权利要求1中所述的陶瓷粉料制成。
4.一种陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
称取质量百分比如权利要求1中所述的陶瓷粉料原料3Y-ZrO2粉料和添加剂Pr6O11,将3Y-ZrO2粉料和添加剂Pr6O11湿法球磨,并干燥得混合粉体;
在干燥后的混合粉体中加入有机粘结剂,依次进行混炼、粉碎造粒、注射成型,得导丝器陶瓷坯体;
对坯体先进行表面处理,然后热脱脂,接着在1350-1450℃下烧结保温2-4h,最后振动抛光得陶瓷导丝器成品。
5.根据权利要求4所述的陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,湿法球磨时采用的球磨机转速为120-180转/min,球磨12-24h。
6.根据权利要求4所述的陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,干燥的温度为90-110℃。
7.根据权利要求4所述的陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,混炼的温度为140-180℃,混炼时间为3-6h。
8.根据权利要求4所述的陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂占陶瓷粉料总质量的10-20%,所述的有机溶剂为石蜡、聚丙烯、聚乙烯、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,注射成型的压力为60-75kg,温度为150-180℃,模具温度为30-40℃。
10.根据权利要求4所述的陶瓷导丝器的制备方法,其特征在于,所述的热脱脂分为两个脱脂升温区,首先在20-650℃的范围内先进行慢脱脂,升温速率为10-18℃/h,再在650-1100℃范围内进行快脱脂,升温速率为22-28℃/h。
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