CN110002891A - 一种稀土基氧化锆陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土基氧化锆陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土基氧化锆陶瓷材料，它是由下述重量份的原料组成的：甲基丙烯酸甲酯10‑13、过硫酸铵0.3‑0.4、硝酸铈1‑2、氧化锆100‑110、氧化钐3‑5、氯化镁10‑17、三盐基硫酸铅0.1‑0.2、天青石粉30‑40、稀土改性纤维10‑12，离子液体4‑7。本发明技术方案中的离子液体能均一地分散混合料，并通过聚酯乳液湿法球磨工艺成型。本发明的技术方案能有效地提高球磨效率，提高成品的稳定性强度。最终制得高冲击韧性的稀土基氧化锆陶瓷材料。

Description

一种稀土基氧化锆陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种稀土基氧化锆陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
作为新型高技术陶瓷，氧化锆陶瓷具有高强度、高断裂冲击韧性以及优异的隔热性能以及耐高温性能等属性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。另外，氧化锆没有磁性、不导电、不生锈，其在生物医学器械领域和道具、工具领域中也应用很广。近来，部分稳定氧化锆可以通过粉末冶金方法，制备避磁的手表表壳、耐腐的表件和其它仪器零件，除了上述的应用，氧化锆还广泛地应用于装饰、生活、医学、压电陶瓷、传感器陶瓷等领域；然而，目前的氧化锆陶瓷相比于金属材料来说，依然存在抗冲击韧性不足等缺陷，容易产生裂纹。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土基氧化锆陶瓷材料及其制备方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种稀土基氧化锆陶瓷材料，它是由下述重量份的原料组成的：
甲基丙烯酸甲酯10-13、过硫酸铵0.3-0.4、硝酸铈1-2、氧化锆100-110、氧化钐3-5、氯化镁10-17、三盐基硫酸铅0.1-0.2、天青石粉30-40、稀土改性纤维10-12、离子液体4-7。
所述的稀土改性纤维是由下述重量份的原料组成的：
硅酸铝纤维20-30、硬脂酸5-7、三羟甲基丙烷3-6、催化剂0.08-0.1、氯化镧10-13、质量浓度为10-15%的碳酸氢铵水溶液40-50。
所述的催化剂为1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体。其结构式为：。
所述的稀土改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三羟甲基丙烷，加入到其重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅酸铝纤维，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，得预处理纤维溶液；
（2）取硬脂酸，加热熔化，加入到上述预处理纤维溶液中，搅拌均匀，加入催化剂，保温搅拌2-3小时，得纤维分散液；
（3）取氯化镧、质量浓度为10-15%的碳酸氢铵水溶液混合，加入到上述纤维分散液中，搅拌均匀，送入到60-65℃的恒温水浴中，保温搅拌10-14小时，出料，旋蒸除去水分后，真空80-90℃下干燥2-3小时，冷却至常温，磨成细粉，即得所述稀土改性纤维。
一种稀土基氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取天青石粉，送入到0.6-1mol/l的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理石粉；
（2）取上述预处理石粉，与硝酸铈、氧化锆、氧化钐、氯化镁，离子液体混合，加入到混合料重量2-3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在60-65℃下保温搅拌3-5小时，出料，球磨1-2小时，干燥，过筛，得磨料；
（3）取上述磨料，与三盐基硫酸铅、稀土改性纤维混合，搅拌均匀，送入注塑机中，注射成型，得到生坯，将生坯排胶、烧结，即可。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明的稀土基氧化锆陶瓷材料，首先采用三羟甲基丙烷、硬脂酸共混活化硅酸铝纤维，然后以该纤维溶液为反应溶剂，通过将氯化镧、碳酸铵反应得到稀土沉淀，与硅酸铝纤维共混，填入到坯体的网络结构中，与氧化锆相互支撑，增加氧化锆陶瓷的冲击韧性。
（2）一方面，1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体作为催化剂，可以在反应温和的条件下（50-55℃，保温搅拌1-2小时）发生反应；另一方面，为保证混合料体系的稳定性和分散性，本发明的技术方案首次将1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体加入混合料中，因本发明技术方案中的-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体对磨料有表面修饰作用，因此制得的磨料为纯四方相结构的氧化锆。
通过聚酯乳液湿法球磨工艺成型，本发明的技术方案能有效地提高球磨效率，提高成品的稳定性强度。最终制得高冲击韧性的稀土基氧化锆陶瓷材料。
具体实施方式
实施例1
一种稀土基氧化锆陶瓷材料，它是由下述重量份的原料组成的：
甲基丙烯酸甲酯13、过硫酸铵0.4、硝酸铈2、氧化锆110、氧化钐5、氯化镁17、三盐基硫酸铅0.2、天青石粉40、稀土改性纤维12、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体7。
所述的稀土改性纤维是由下述重量份的原料组成的：
硅酸铝纤维30、硬脂酸7、三羟甲基丙烷6、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体0.5、氯化镧13、质量浓度为15%的碳酸氢铵水溶液50。
所述的稀土改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三羟甲基丙烷，加入到其重量40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅酸铝纤维，升高温度为55℃，保温搅拌2小时，得预处理纤维溶液；
（2）取硬脂酸，加热熔化，加入到上述预处理纤维溶液中，搅拌均匀，加入1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体，保温搅拌3小时，得纤维分散液；
（3）取氯化镧、质量浓度为15%的碳酸氢铵水溶液混合，加入到上述纤维分散液中，搅拌均匀，送入到65℃的恒温水浴中，保温搅拌14小时，出料，旋蒸除去水分后，真空90℃下干燥3小时，冷却至常温，磨成细粉，即得所述稀土改性纤维。
一种稀土基氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取天青石粉，送入到1mol/l的氢氧化钠溶液中浸泡3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理石粉；
（2）取上述预处理石粉，与硝酸铈、氧化锆、氧化钐、氯化镁、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体混合，加入到混合料重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在65℃下保温搅拌5小时，出料，球磨2小时，干燥，过筛，得磨料；
（3）取上述磨料，与三盐基硫酸铅、稀土改性纤维混合，搅拌均匀，送入注塑机中，注射成型，得到生坯，将生坯排胶、烧结，即可。
实施例2
一种稀土基氧化锆陶瓷材料，它是由下述重量份的原料组成的：
甲基丙烯酸甲酯10、过硫酸铵0.3、硝酸铈1、氧化锆100、氧化钐3、氯化镁10、三盐基硫酸铅0.1、天青石粉30、稀土改性纤维10、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体4。
所述的稀土改性纤维是由下述重量份的原料组成的：
硅酸铝纤维20、硬脂酸5、三羟甲基丙烷3、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体0.1、氯化镧10、质量浓度为10%的碳酸氢铵水溶液40。
所述的稀土改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三羟甲基丙烷，加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅酸铝纤维，升高温度为50℃，保温搅拌1小时，得预处理纤维溶液；
（2）取硬脂酸，加热熔化，加入到上述预处理纤维溶液中，搅拌均匀，加入1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体，保温搅拌2小时，得纤维分散液；
（3）取氯化镧、质量浓度为10%的碳酸氢铵水溶液混合，加入到上述纤维分散液中，搅拌均匀，送入到60℃的恒温水浴中，保温搅拌10小时，出料，旋蒸除去水分后，真空80℃下干燥2小时，冷却至常温，磨成细粉，即得所述稀土改性纤维。
一种稀土基氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取天青石粉，送入到0.6mol/l的氢氧化钠溶液中浸泡2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理石粉；
（2）取上述预处理石粉，与硝酸铈、氧化锆、氧化钐、氯化镁、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体混合，加入到混合料重量2倍的去离子水中，搅拌均匀，加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在60℃下保温搅拌3小时，出料，球磨1小时，干燥，过筛，得磨料；
（3）取上述磨料，与三盐基硫酸铅、稀土改性纤维混合，搅拌均匀，送入注塑机中，注射成型，得到生坯，将生坯排胶、烧结，即可。
实施例3
一种稀土基氧化锆陶瓷材料，它是由下述重量份的原料组成的：
甲基丙烯酸甲酯12、过硫酸铵0.35、硝酸铈1.5、氧化锆105、氧化钐4、氯化镁14、三盐基硫酸铅0.15、天青石粉35、稀土改性纤维11、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体6。
所述的稀土改性纤维是由下述重量份的原料组成的：
硅酸铝纤维15、硬脂酸6、三羟甲基丙烷4、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体0.4、氯化镧12、质量浓度为10%的碳酸氢铵水溶液44。
所述的稀土改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三羟甲基丙烷，加入到其重量35倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅酸铝纤维，升高温度为52℃，保温搅拌1.5小时，得预处理纤维溶液；
（2）取硬脂酸，加热熔化，加入到上述预处理纤维溶液中，搅拌均匀，加入1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体，保温搅拌2.5小时，得纤维分散液；
（3）取氯化镧、质量浓度为12%的碳酸氢铵水溶液混合，加入到上述纤维分散液中，搅拌均匀，送入到62℃的恒温水浴中，保温搅拌12小时，出料，旋蒸除去水分后，真空85℃下干燥2.5小时，冷却至常温，磨成细粉，即得所述稀土改性纤维。
一种稀土基氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取天青石粉，送入到0.8mol/l的氢氧化钠溶液中浸泡2.5小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理石粉；
（2）取上述预处理石粉，与硝酸铈、氧化锆、氧化钐、氯化镁、1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体混合，加入到混合料重量2.5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在62℃下保温搅拌3.5小时，出料，球磨1.5小时，干燥，过筛，得磨料；
（3）取上述磨料，与三盐基硫酸铅、稀土改性纤维混合，搅拌均匀，送入注塑机中，注射成型，得到生坯，将生坯排胶、烧结，即可。
对比例1
除未加入原料1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体，其他原料，反应条件不变。
试验发现，（1）未添加催化剂1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体，制得纤维分散液的反应温度需要在90-95℃下，反应时间长达6-8小时。（2）得到的磨料表面不均匀。
对比例2
除将对甲基苯磺酸替代1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体作为催化剂，其他原料，反应条件不变。
试验发现，（1）添加的催化剂对甲基苯磺酸，制得纤维分散液的反应温度需要在80-90℃下，反应时间需要5-7小时。（2）得到的磨料颗粒表面不均匀。
对比例3
除未添加三羟甲基丙烷外，其他原料，反应条件不变。
对比例4
除未参加稀土基纤维外，其他原料，反应条件不变。
性能测试
本发明实施例1的稀土基氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：2610；
冲击韧性：37MPa.m1/2；
本发明实施例2的稀土基氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：2574；
冲击韧性：35MPa.m1/2。
本发明实施例3的稀土基氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：2527；
冲击韧性：35.7MPa.m1/2。
对比例1的氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：2520；
冲击韧性：22.3MPa.m1/2。
对比例2的氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：2520；
冲击韧性：22.4MPa.m1/2。
对比例3的氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：2502；
冲击韧性：30.4MPa.m1/2。
对比例4的氧化锆陶瓷材料：
硬度（HV）：1007；
冲击韧性：5.83MPa.m1/2。
通过以上试验数据可知，（1）对比例4未掺杂稀土基纤维，因此成品的硬度和冲击性能大大下降。（2）结合实施例1-3和对比例3的试验数据可知，未增加三羟甲基丙烷，仅用硬脂酸活化硅酸铝纤维无法达到活化效果，导致制得的成品冲击性能下降。（3）由于对比例1和对比例2未添加1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体，因此制得的磨料表面颗粒表面不均匀，形貌不均一。最终成品的冲击韧性在一定程度下有所降低。（4）本发明提出的技术方案覆盖的实施例1-3表现出较高的硬度和冲击性能。这是因为本发明技术方案中的1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体对磨料有很好的表面修饰作用，制得的磨料为纯四方相结构的氧化锆。并在改性的稀土纤维增强作用下，进一步提高了成品的韧性。

Claims (5)

1.一种稀土基氧化锆陶瓷材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
甲基丙烯酸甲酯10-13、过硫酸铵0.3-0.4、硝酸铈1-2、氧化锆100-110、氧化钐3-5、氯化镁10-17、三盐基硫酸铅0.1-0.2、天青石粉30-40、稀土改性纤维10-12、离子液体4-7。
2.根据权利要求1所述的一种稀土基氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述的稀土改性纤维是由下述重量份的原料组成的：
硅酸铝纤维20-30、硬脂酸5-7、三羟甲基丙烷3-6、催化剂0.1-0.5、氯化镧10-13、质量浓度为10-15%的碳酸氢铵水溶液40-50。
3.根据权利要求1或2所述的一种稀土基氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述的离子液体或催化剂均为1-苄基-3-丁基苯并三氮唑对甲基苯磺酸盐离子液体。
4.根据权利要求1所述的一种稀土基氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述的稀土改性纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取三羟甲基丙烷，加入到其重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硅酸铝纤维，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，得预处理纤维溶液；
（2）取硬脂酸，加热熔化，加入到上述预处理纤维溶液中，搅拌均匀，加入催化剂，保温搅拌2-3小时，得纤维分散液；
（3）取氯化镧、质量浓度为10-15%的碳酸氢铵水溶液混合，加入到上述纤维分散液中，搅拌均匀，送入到60-65℃的恒温水浴中，保温搅拌10-14小时，出料，旋蒸除去水分后，真空80-90℃下干燥2-3小时，冷却至常温，磨成细粉，即得所述稀土改性纤维。
5.一种如权利要求1所述稀土基氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取天青石粉，送入到0.6-1mol/l的氢氧化钠溶液中浸泡2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得预处理石粉；
（2）取上述预处理石粉，与硝酸铈、氧化锆、氧化钐、氯化镁、离子液体混合，加入到混合料重量2-3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，在60-65℃下保温搅拌3-5小时，出料，球磨1-2小时，干燥，过筛，得磨料；
（3）取上述磨料，与三盐基硫酸铅、稀土改性纤维混合，搅拌均匀，送入注塑机中，注射成型，得到生坯，将生坯排胶、烧结，即可。
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