CN109776091A - 一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法及其制备的产品 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法及其制备的产品，方法包括：1)称取80‑85重量份的氧化锆粉体和15‑20重量份的添加剂；添加剂包括：25‑40％的石蜡、25‑30％的聚乙烯、15‑20％的聚丙烯、5‑10％的植物油、5‑10％的乙烯‑醋酸乙烯共聚物、3‑5％的油酸；2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并混炼13‑15h，得到混炼料；3)将混炼料加热至170‑190℃，并注射入成型模具中，冷却后得到氧化锆套筒坯体；4)脱脂；5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体烧结，得到氧化锆陶瓷套筒。应用本发明技术，可以将氧化锆陶瓷套筒的内孔直径的尺寸精度提高到2.495±0.001mm。

Description

一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法及其制备的产品

技术领域

本发明涉及陶瓷技术领域，特别是涉及一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法及其制备的产品。

背景技术

在光纤通信技术领域，光纤接头中的用于固定光纤插芯的套筒是整个光网络中最精密的部件。作为固定光纤插芯的套筒，要求具有极高的加工精度，通常情况下，加工精度要达到1μm以下；还要求套筒要耐磨损，可多次重复插拔；而且还要求套筒抗老化性能非常优异，使用寿命要达到30年以上；另外，还要求套筒材料的热胀冷缩系数小，具有较大的温度适应范围。在现有的技术条件下，氧化锆陶瓷套筒作为固定光纤插芯的套筒是较为合适的选择。

目前，氧化锆陶瓷套筒制备方法有等静压成型、干压成型、注射成型和基础成型，其中，注射成型因其工序少，成品率高得到广泛的应用，其工艺流程如下：先将氧化锆粉体与粘接剂混合均匀后进行混炼得到溶胶，再将溶胶注入成型模具成型，再经脱脂、烧结后得到氧化锆陶瓷套筒毛坯。此时得到氧化锆陶瓷套筒毛坯的内孔还存有0.02-0.08mm的余量，然后还要对氧化锆陶瓷套筒毛坯的内孔进行研磨，研磨掉多余的氧化锆后才能达到所需的2.495±0.001mm的内孔直径精度。

因此，现有技术存在制备的氧化锆陶瓷套筒的内孔直径尺寸精度不高的问题。

发明内容

为了解决现有技术中氧化锆陶瓷套筒的内孔直径尺寸精度不高的问题，发明人对此进行了深入的研究。在研究过程中意外的发现，在采用特定的配方，并结合特定的成型工艺、脱脂工艺、高温烧结工艺时，所制备的氧化锆陶瓷套筒内孔直径的尺寸精度明显提高，基于此，发明人完成了本发明。

本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法及其制备的产品，以实现提高氧化锆陶瓷套筒内孔直径尺寸精度的目的。具体技术方案如下：

本发明提供了一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法，所述方法包括：

1)称取80-85重量份的、比表面积为6-10m²/g的氧化锆粉体，和15-20重量份的添加剂；所述添加剂包括：占添加剂总质量25-40％的石蜡、占添加剂总质量25-30％的聚乙烯、占添加剂总质量15-20％的聚丙烯、占添加剂总质量5-10％的植物油、占添加剂总质量5-10％的乙烯-醋酸乙烯共聚物、占添加剂总质量3-5％的油酸；

2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并在200-240℃的温度下混炼13-15h，得到混炼料；

3)将混炼料加热至170-190℃，得到溶胶，将所述溶胶注射入成型模具中，冷却后得到氧化锆套筒坯体；

4)将所述氧化锆套筒坯体浸没于有机溶剂中进行脱脂；

5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，然后按照1.5-5min/℃的升温速率将所述烧结炉升温至1350-1550℃，并保温60-180min，进行高温烧结，然后冷却至40℃以下，得到氧化锆陶瓷套筒。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，所述氧化锆粉体为，含有3％mol的稳定剂、且杂质含量低于0.01％(wt)的氧化锆粉体。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，所述将混炼料加热至170-190℃，包括：

将混炼料冷却至40℃以下，再将冷却后的混炼料粉碎成颗粒直径为3-5mm的混合料，最后将混合料加热至170-190℃。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，用于脱脂的有机溶剂的温度为60-70℃，脱脂时间为36-48h。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，所述将所述溶胶注射入成型模具中成型，包括：

在模具温度为20-70℃的条件下，将所述溶胶注射入成型模具中成型。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，所述成型模具与所述溶胶接触的表面的粗糙度小于0.03μm。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，所述将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，包括：

将脱脂后的氧化锆套筒坯体水平放置在耐高温波纹板的V型槽内，使V型槽与所述氧化锆套筒坯体的外表面线接触；

将所述耐高温波纹板装入烧结炉中。

可选的，在本发明的一种具体实施方式中，将所述耐高温波纹板装入烧结炉中，包括：

将所述耐高温波纹板装入匣钵中，再将所述匣钵装入烧结炉中。

本发明还提供了一种根据上述任一项所述的方法制备的氧化锆陶瓷套筒。

实验表明，应用本发明提供的一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法制备的产品，其内孔直径的尺寸精度可以达到2.495±0.001mm。

进一步的，应用本发明提供的技术制备的氧化锆陶瓷套筒内孔直径的尺寸精度较高，还可以免去对内孔的机加工工序，提高了氧化锆陶瓷套筒的生产效率，而且还可以提高氧化锆粉体的利用率。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为解决现有技术问题，本发明实施例提供了一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法，所述方法包括：

1)称取80-85重量份的、比表面积为6-10m²/g的氧化锆粉体。再称取15-20重量份的添加剂；所述添加剂包括：占添加剂总质量25-40％的石蜡、占添加剂总质量25-30％的聚乙烯、占添加剂总质量15-20％的聚丙烯、占添加剂总质量5-10％的植物油、占添加剂总质量5-10％的乙烯-醋酸乙烯共聚物、占添加剂总质量3-5％的油酸。

在本发明实施例的一种具体实施方式中，为了提高氧化锆陶瓷套筒的稳定性，氧化锆粉体可以为：含有3％mol的稳定剂、且杂质含量低于0.01％(wt)的氧化锆粉体。为了提高混炼料的均匀性，石蜡可以为58号全精炼石蜡；聚乙烯可以为数均分子量介于10-12万之间的聚乙烯；聚丙烯可以为数均分子量介于12-15万之间的聚丙烯；植物油可以为大豆油、花生油、蓖麻油以及葵花油等，发明人意外的发现，在混炼时加入植物油可以提高氧化锆陶瓷套筒坯体脱离成型模具的成功率。发明人进一步意外地发现，当加入的植物油为大豆油时，高温烧结后的氧化锆陶瓷套筒表面不会有污染物残留。乙烯-醋酸乙烯共聚物可以为醋酸乙烯含量介于12-25％(wt)之间的乙烯-醋酸乙烯共聚物。进一步的，在本发明实施例的一种具体实施方式中，为了降低植物油中的残渣对氧化锆陶瓷套筒质量的影响，可以使用100-200目的筛子过滤大豆油。发明人还发现，当使用粒度均匀性更好的氧化锆粉体时，可以使氧化锆套筒坯体在烧结过程中收缩更加均匀，进而减小氧化锆套筒坯体的不同位置的收缩率不一致导致的形变。发明人还发现，使用粒度均匀性更好的氧化锆粉体时，还可以提高氧化锆陶瓷套筒的密度均匀性。

2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并在200-240℃的温度下混炼13-15h，得到混炼料。

3)将混炼料加热至170-190℃，得到溶胶，将所述溶胶注射入成型模具中，冷却后得到氧化锆套筒坯体。

在本发明实施例的一种具体实施方式中，为了提高溶胶中固体颗粒的均匀性，可以将混炼料冷却至40℃以下，再将冷却后的原料粉碎成颗粒直径为3-5mm的混合料。为了消除在注入溶胶的过程中溶胶急冷的现象，在将混合料加热至170-190℃得到溶胶的同时；在模具温度为20-70℃的条件下，将所述溶胶注射入成型模具中成型。在本发明实施例的一种具体实施方式中，为了进一步提高氧化锆套筒坯体的表面质量，所述成型模具与所述溶胶接触表面的粗糙度小于0.03μm。另外，可以根据需求调整成型模具表面的粗糙度，粗糙度越小的模具成型后的氧化锆套筒坯体的表面质量越好。发明人还发现，使用粗糙度小于0.03μm的钨钢模具作为成型模具制作的氧化锆陶瓷套筒的表面质量最好。

可以理解的是，上述的注射工艺可以采用现有的注射工艺，将溶胶注射入成型模具中。

4)将所述氧化锆套筒坯体浸没于有机溶剂中进行脱脂以利用有机溶剂快速溶解氧化锆陶瓷套筒坯体中存在的石蜡。

在本发明实施例的一种具体实施方式中，用于脱脂的有机溶剂可以为普通煤油、航空煤油，脱脂时的温度为60-70℃，脱脂时间为36-48h，以脱去氧化锆陶瓷套筒坯体中存在的石蜡和植物油。在实际应用中，为了降低普通煤油中的杂质对氧化锆套筒坯体脱脂过程的干扰，可以使用航空煤油对氧化锆套筒坯体进行脱脂处理，例如，可以按照每升航空煤油中浸没1000支氧化锆套筒坯体的比例使用航空煤油进行脱脂，当然，当氧化锆套筒坯体的体积较大时，导致航空煤油无法浸没氧化锆陶瓷套筒时，可以加大航空煤油的使用比例。

5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，然后按照1.5-5min/℃的升温速率将所述烧结炉升温至1350-1550℃，并保温60-180min，进行高温烧结，然后冷却至40℃以下，得到氧化锆陶瓷套筒。在高温烧结工序中，脱脂工序中残留在氧化锆陶瓷套筒坯体中的有机物会在高温下气化或者裂解，从而使氧化锆陶瓷套筒坯体中的有机物完全被去除。

在本发明的一种具体实施方式中，为了提高氧化锆套筒坯体在烧结过程中受热的均匀性，和减小在烧结过程中氧化锆套筒坯体的形变，可以将脱脂后的氧化锆套筒坯体水平放置在耐高温波纹板的V型槽内，使V型槽与所述氧化锆套筒坯体的外表面线接触；再将所述耐高温波纹板装入烧结炉中。可以理解的是，脱脂后的氧化锆套筒坯体为筒状结构，氧化锆套筒坯体水平放置在V型槽内时，其中心对称轴平行于V型槽的两个侧面，该种烧结方式也可以被称为卧式烧结。另外，耐高温波纹板可以为能够在1550℃不变形的材料制成，例如，可以为钼制耐高温波纹板、钨制耐高温波纹板、石墨制耐高温波纹板等。目前，在现有技术的氧化锆套筒坯体烧结过程中，将氧化锆套筒坯体按照中心对称轴垂直于水平面的方式放置在烧结炉内，该种烧结方式又称立式烧结。通常情况下，为了防止氧化锆套筒坯体倾倒，烧结炉内的氧化锆套筒坯体之间紧密依靠，因此，导致部分氧化锆套筒坯体中部被相邻的氧化锆套筒遮挡，导致了该部分氧化锆套筒坯体的上部和中部的受热不一致，进而会导致氧化锆套筒的形变。另外，由于采用立式烧结方法，氧化锆套筒坯体的一个端面与烧结炉内壁接触，在收缩时，氧化锆套筒坯体与烧结炉内壁产生相对运动的趋势而产生静摩擦力，导致氧化锆套筒坯体的该端面收缩受阻，而另一端正常收缩，两端收缩不一致，进而会导致氧化锆套筒内孔的形变，导致内孔直径的精度较差。而应用本发明此实施方式，氧化锆套筒坯体水平摆放，可以使其各个部位都能接收到烧结炉辐射的热量，且消除了在氧化锆套筒坯体的收缩时，烧结炉内壁对其的影响，提高了氧化锆套筒的内孔直径的精度。

在本发明实施例的一种具体实施方式中，为了减少烧结炉内壁的残渣对氧化锆套筒坯体的影响，还可以将所述耐高温波纹板装入匣钵中，再将所述匣钵装入烧结炉中。例如，可以使用内尺寸为200*200*30mm的匣钵，每个匣钵内可以摆放200-300只氧化锆套筒坯体。

本发明实施例还提供了一种利用上述任一项方法制备的氧化锆陶瓷套筒。

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，其中，实施例1-3是采用本发明提供的技术方案进行氧化锆陶瓷套筒的制备；对比例1-3是采用现有技术提供的技术方案进行氧化锆陶瓷套筒的制备，具体过程和工艺参数如下所示：

实施例1

1)称取80Kg的氧化锆粉体(第一希元素化学工业株式会社，牌号为HSY-3.0B)。称取20Kg的添加剂；所述添加剂包括：占添加剂总质量25％的58号全精炼石蜡、占添加剂总质量30％的聚乙烯(中国石油化工集团公司，牌号为5000S)、占添加剂总质量20％的聚丙烯(日本千叶化工有限公司，牌号为APP-MZ)、占添加剂总质量10％的大豆油、占添加剂总质量10％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(中国医药集团，编号为xw249377885)、占添加剂总质量5％的油酸(中国医药集团，编号为30138518)。

2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并在200℃的温度下混炼13h，得到混炼料。

3)将混炼料冷却至40℃以下，再将冷却后的混炼料粉碎成颗粒直径为3mm的混合料，最后将混合料加热至170℃得到溶胶；同时在模具温度为20℃的条件下，将所述溶胶注射入钨钢成型模具中成型，得到300支氧化锆套筒坯体。另外，钨钢成型模具与所述溶胶接触表面的粗糙度为0.03μm。

4)按照每1000支氧化锆套筒坯体使用1升航空煤油的比例，将得到的300支氧化锆套筒坯体浸没于航空煤油中进行脱脂，且航空煤油的温度为60℃，脱脂时间为36h。

5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体水平放置在耐高温波纹板的V型槽内，使V型槽与所述氧化锆套筒坯体的外表面线接触；再将耐高温波纹板装入匣钵中，匣钵的内尺寸为200*200*30mm，每个匣钵内摆放200只氧化锆套筒坯体。将匣钵装入烧结炉中，然后按照1.5min/℃的升温速率将所述烧结炉升温至1350℃，并保温60min，进行高温烧结，然后冷却至40℃以下，得到氧化锆陶瓷套筒。

实施例2

1)称取82Kg的氧化锆粉体(第一希元素化学工业株式会社，牌号为HSY-3W)。称取18Kg的添加剂；所述添加剂包括：占添加剂总质量35％的58号全精炼石蜡、占添加剂总质量25％的聚乙烯(中国石油化工集团公司，牌号为5000S)、占添加剂总质量15％的聚丙烯(日本千叶化工有限公司，牌号为SUNATAC-L)、占添加剂总质量10％的大豆油、占添加剂总质量10％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(中国医药集团，编号为xw249377886)、占添加剂总质量5％的油酸(中国医药集团，编号为30138518)。

2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并在220℃的温度下混炼14h，得到混炼料。

3)将混炼料冷却至40℃以下，再将冷却后的混合料粉碎成颗粒直径为4mm的混合料，最后将混合料加热至180℃得到溶胶；同时在模具温度为50℃的条件下，将所述溶胶注射入成型模具中成型，得到300支氧化锆套筒坯体。另外，所述成型模具与所述溶胶接触表面的粗糙度为0.02μm。

4)按照每1000支氧化锆套筒坯体使用1升航空煤油的比例，将得到的300支氧化锆套筒坯体浸没于航空煤油中进行脱脂，且航空煤油的温度为65℃，脱脂时间为42h。

5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体水平放置在耐高温波纹板的V型槽内，使V型槽与所述氧化锆套筒坯体的外表面线接触；再将耐高温波纹板装入匣钵中，匣钵的内尺寸为200*200*30mm，每个匣钵内摆放250只氧化锆套筒坯体。将匣钵装入烧结炉中，然后按照3min/℃的升温速率将所述烧结炉升温至1450℃，并保温120min，进行高温烧结，然后冷却至40℃以下，得到氧化锆陶瓷套筒。

实施例3

1)称取85Kg的氧化锆粉体(第一希元素化学工业株式会社，牌号为HSY-2.6)。称取15Kg的添加剂；所述添加剂包括：占添加剂总质量40％的58号全精炼石蜡、占添加剂总质量30％的聚乙烯(中国石油化工集团公司，牌号为5000S)、占添加剂总质量17％的聚丙烯(日本千叶化工有限公司，牌号为SUNATAC-LX)、占添加剂总质量5％的大豆油、占添加剂总质量5％的乙烯-醋酸乙烯共聚物(中国医药集团，编号为xw249377887)、占添加剂总质量3％的油酸(中国医药集团，编号为30138518)。

2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并在240℃的温度下混炼15h，得到混炼料。

3)将混炼料冷却至40℃以下，再将冷却后的混炼料粉碎成颗粒直径为5mm的混合料，最后将混合料加热至190℃得到溶胶；同时在模具温度为70℃的条件下，将所述溶胶注射入成型模具中成型，得到300支氧化锆套筒坯体。另外，所述成型模具与所述溶胶接触表面的粗糙度为0.01μm。

4)按照每1000支氧化锆套筒坯体使用1升航空煤油的比例，将得到的300支氧化锆套筒坯体浸没于航空煤油中进行脱脂，且航空煤油的温度为70℃，脱脂时间为48h。

5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体水平放置在耐高温波纹板的V型槽内，使V型槽与所述氧化锆套筒坯体的外表面线接触；再将耐高温波纹板装入匣钵中，匣钵的内尺寸为200*200*30mm，每个匣钵内摆放300只氧化锆套筒坯体。将匣钵装入烧结炉中，然后按照5min/℃的升温速率将所述烧结炉升温至1550℃，并保温180min，进行高温烧结，然后冷却至40℃以下，得到氧化锆陶瓷套筒。

对比例1

1)称取原料：称取干燥的氧化锆陶瓷粉末80Kg，乙烯-醋酸乙烯共聚物3Kg、油酸4Kg、聚甲基丙烯酸酯3Kg、无规聚丙烯2Kg、石蜡5Kg。

2)将40Kg的氧化锆陶瓷粉末与3Kg乙烯-醋酸乙烯共聚物、4Kg油酸、3Kg聚甲基丙烯酸酯、2Kg无规聚丙烯和5Kg石蜡加入混炼机内。将混炼机升温至180℃，然后第一次添加20Kg的氧化锆陶瓷粉末，待混合均匀后，再加入10Kg的氧化锆陶瓷粉末；待混合均匀后，再加入5Kg的氧化锆陶瓷粉末；在混合均匀后再加入5Kg的氧化锆陶瓷粉末，混合均匀后，混炼3h，得到混炼料。

3)将混炼料放入压片机内，在50MPa的压力下压制成1.5mm厚的料片，再将料片粉碎成直径为4mm的颗粒料。

4)将颗粒料加热到200℃、注射速度50mm/s、压力200MPa时注射入成型模具中，得到300支氧化锆套筒坯体。

5)将300支氧化锆套筒坯体加入脱脂炉内，按照下述过程进行脱脂：第一阶段先以4℃/min的速度将脱脂炉升温至140℃；第二阶段再以1℃/min的速度再升温至190℃；第三阶段再以0.05℃/min的速度温至230℃，并保温2h；第四阶段再以0.2℃/min的速度升温至320℃；第五阶段再以0.2℃/min升温至400℃；第六阶段再以0.2℃/min的速度升温至550℃，保温2h。

6)将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，按照下述过程进行烧结：第一阶段先以2℃/min的速度升温至450℃；第二阶段再以1℃/min的速度升温至830℃，并保温1h；第三阶段再以2℃/min的速度升温至1200℃；第四阶段再以1.5℃/min的速度升温至1310℃，保温1h。保温结束后，先以2℃/min的速度降温至1200℃；再以2.5℃/min的速度降温至180℃。

对比例2

1)称取原料：称取干燥的氧化锆陶瓷粉末81Kg，乙烯-醋酸乙烯共聚物4Kg、油酸2Kg、聚甲基丙烯酸酯2Kg、无规聚丙烯2Kg、石蜡7Kg。

2)将40Kg的氧化锆陶瓷粉末与4Kg乙烯-醋酸乙烯共聚物、2Kg油酸、2Kg聚甲基丙烯酸酯、2Kg无规聚丙烯和7Kg石蜡加入混炼机内。将混炼机升温至180℃，然后第一次添加20.25Kg的氧化锆陶瓷粉末，待混合均匀后，再加入10.125Kg的氧化锆陶瓷粉末；待混合均匀后，再加入5.0625Kg的氧化锆陶瓷粉末；在混合均匀后再加入5.0625Kg的氧化锆陶瓷粉末，混合均匀后，混炼2.5h，得到混炼料。

3)将混炼料放入压片机内，在50MPa的压力下压制成1.7mm厚的料片，再将料片粉碎成直径为4mm的颗粒料。

4)将颗粒料加热到170℃、注射速度40mm/s、压力150MPa时注射入成型模具中，得到300支氧化锆套筒坯体。

5)将300支氧化锆套筒坯体加入脱脂炉内，按照下述过程进行脱脂：第一阶段先以4℃/min的速度将脱脂炉升温至140℃；第二阶段再以0.8℃/min的速度再升温至190℃；第三阶段再以0.04℃/min的速度温至230℃，并保温2h；第四阶段再以0.2℃/min的速度升温至320℃；第五阶段再以0.15℃/min升温至400℃；第六阶段再以0.15℃/min的速度升温至550℃，保温2h。

6)将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，按照下述过程进行烧结：第一阶段先以1.5℃/min的速度升温至450℃；第二阶段再以0.8℃/min的速度升温至830℃，并保温1h；第三阶段再以1℃/min的速度升温至1200℃；第四阶段再以1.9℃/min的速度升温至1310℃，保温1h。保温结束后，先以1.8℃/min的速度降温至1200℃；再以2.5℃/min的速度降温至180℃。

对比例3

1)称取原料：称取干燥的氧化锆陶瓷粉末82Kg，乙烯-醋酸乙烯共聚物5Kg、油酸4Kg、聚甲基丙烯酸酯3Kg、无规聚丙烯4Kg、石蜡6Kg。

2)将41Kg的氧化锆陶瓷粉末与5Kg乙烯-醋酸乙烯共聚物、4Kg油酸、3Kg聚甲基丙烯酸酯、4Kg无规聚丙烯和6Kg石蜡加入混炼机内。将混炼机升温至180℃，然后第一次添加20.5Kg的氧化锆陶瓷粉末，待混合均匀后，再加入10.25Kg的氧化锆陶瓷粉末；待混合均匀后，再加入5.125Kg的氧化锆陶瓷粉末；在混合均匀后再加入5.125Kg的氧化锆陶瓷粉末，混合均匀后，混炼2.5h，得到混炼料。

3)将混炼料放入压片机内，在50MPa的压力下压制成2mm厚的料片，再将料片粉碎成直径为4mm的颗粒料。

4)将颗粒料加热到150℃、注射速度30mm/s、压力100MPa时注射入成型模具中，得到300支氧化锆套筒坯体。

5)将300支氧化锆套筒坯体加入脱脂炉内，按照下述过程进行脱脂：第一阶段先以5℃/min的速度将脱脂炉升温至140℃；第二阶段再以1℃/min的速度再升温至190℃；第三阶段再以0.05℃/min的速度温至230℃，并保温2h；第四阶段再以0.3℃/min的速度升温至320℃；第五阶段再以0.2℃/min第五阶段升温至400℃；第六阶段再以0.18℃/min的速度升温至550℃，保温2h。

6)将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，按照下述过程进行烧结：第一阶段先以2.5℃/min的速度升温至450℃；第二阶段再以1℃/min的速度升温至830℃，并保温1h；第三阶段再以2℃/min的速度升温至1200℃；第四阶段再以1.5℃/min的速度升温至1310℃，保温1h。保温结束后，先以1.6℃/min的速度降温至1200℃；再以3℃/min的速度降温至180℃。

从实施例1-3和对比例1-3所制备的氧化锆陶瓷套筒中分别随机选择20个氧化锆陶瓷套筒，使用影像测量仪测量各个氧化锆陶瓷套筒的内孔直径，结果如表1所示。表1为实施例1-3和对比例1-3所制备的氧化锆陶瓷套筒的内孔直径测量结果。

表1

从表1可以看出，对比例1-3制备的氧化锆陶瓷套筒的内孔直径最大值2.576mm，最小值为2.517mm，平均值为2.5489mm；超出了氧化锆陶瓷套筒对内孔直径2.495±0.001mm的要求。

本发明实施例1-3制备的氧化锆陶瓷套筒的内孔直径最大值2.496mm，最小值为2.494mm，平均值为2.4950mm；达到了氧化锆陶瓷套筒对内孔直径2.495±0.001mm的要求。

由于氧化锆陶瓷的硬度较大，机加工难度高，目前对氧化锆陶瓷套筒的内孔进行机加工的方法是采用研磨工艺去除余量，以使氧化锆陶瓷套筒内孔直径达到2.495±0.001mm的要求。但是，研磨工艺的单位时间加工量小，因此对氧化锆陶瓷套筒进行机加工需要耗费大量的工时和加工材料。而应用本发明制备的氧化锆陶瓷套筒的内孔直径的精度较高，可以免去机加工工序，节约了加工工时，从而提高了生产效率，同时也节省了加工材料。另外，由于不需要去除余量，因此，应用本发明提供的氧化锆陶瓷套筒的生产工艺还可以提高氧化锆粉体的利用率，进一步降低氧化锆陶瓷套筒的生产成本，提高产品的市场竞争力。

要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种氧化锆陶瓷套筒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

1)称取80-85重量份的、比表面积为6-10m²/g的氧化锆粉体，和15-20重量份的添加剂；所述添加剂包括：占添加剂总质量25-40％的石蜡、占添加剂总质量25-30％的聚乙烯、占添加剂总质量15-20％的聚丙烯、占添加剂总质量5-10％的植物油、占添加剂总质量5-10％的乙烯-醋酸乙烯共聚物、占添加剂总质量3-5％的油酸；

2)将称取的氧化锆粉体和添加剂混合，并在200-240℃的温度下混炼13-15h，得到混炼料；

3)将混炼料加热至170-190℃，得到溶胶，将所述溶胶注射入成型模具中，冷却后得到氧化锆套筒坯体；

4)将所述氧化锆套筒坯体浸没于有机溶剂中进行脱脂；

5)将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，然后按照1.5-5min/℃的升温速率将所述烧结炉升温至1350-1550℃，并保温60-180min，进行高温烧结，然后冷却至40℃以下，得到氧化锆陶瓷套筒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化锆粉体为，含有3％mol的稳定剂、且杂质含量低于0.01％(wt)的氧化锆粉体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将混炼料加热至170-190℃，包括：

将混炼料冷却至40℃以下，再将冷却后的混炼料粉碎成颗粒直径为3-5mm的混合料，最后将混合料加热至170-190℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于脱脂的有机溶剂的温度为60-70℃，脱脂时间为36-48h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述溶胶注射入成型模具中成型，包括：

在模具温度为20-70℃的条件下，将所述溶胶注射入成型模具中成型。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型模具与所述溶胶接触表面的粗糙度小于0.03μm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将脱脂后的氧化锆套筒坯体装入烧结炉中，包括：

将脱脂后的氧化锆套筒坯体水平放置在耐高温波纹板的V型槽内，使V型槽与所述氧化锆套筒坯体的外表面线接触；

将所述耐高温波纹板装入烧结炉中。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，将所述耐高温波纹板装入烧结炉中，包括：

将所述耐高温波纹板装入匣钵中，再将所述匣钵装入烧结炉中。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的氧化锆陶瓷套筒。