CN105236963B - 氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺通过采用独特的原材料配方，经混炼，造粒，在注射成型温度为165‑180℃，成型压力为0.8‑1.2Mpa下低速注射成型，采用六段温控方式脱脂，六段温控方式烧结形成氧化锆陶瓷插芯毛坯，该方法工艺稳定，改进了现有方法劳动生产率低，成本高，控制复杂，毛坯成品率低，硬度，密实度等性能不足的问题。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷插芯生产制造技术领域，具体为一种氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺。
背景技术
氧化锆陶瓷插芯毛坯是制造光纤插芯的主要原材料，目前制造氧化锆陶瓷插芯毛坯的工艺主要有两大类，第一类是单向定位和热熔注射成型法生产氧化锆陶瓷插芯毛坯，第二类是双向定位干粉干压法生产氧化锆陶瓷插芯毛坯。第一类技术因为出现早、工艺稳定、设备配套成熟，在国内获得了广泛的应用。当然第一类技术也存在一些缺点，主要表现在：1.氧化锆陶瓷插芯毛坯成品率低。2.制成该氧化锆陶瓷插芯毛坯的原材料的配方复杂，机理尚不明确，需要通过大量的实验才能得到。3.注射成型和烧结工艺的控制参数也需要进行实验探索。第二类技术目前还不是国内主流技术，相关的研究较少，技术有待完善。
国内对第一类技术进行改进的文献有：1.专利号为201310083180.X的中国发明专利说明书，公开了“一种氧化锆陶瓷插芯及其制备方法”，以氧化锆粉料和有机载体按100:10-30重量比混合后依次经过密炼、注射成型、泡油、热脱脂、烧结工艺制备而成，按照其方法生产出来的氧化锆陶瓷插芯毛坯成品率低，硬度、密实度等性能也还有待提高。2.申请号为201410437995.8的中国发明专利说明书，公开了“氧化锆陶瓷插芯及其生产工艺”，以氧化锆陶瓷粉为主料，在混炼的过程中加入了乙烯-醋酸乙烯共聚物、油酸、聚甲基丙烯酸酯、无规聚丙烯、石蜡，依次经过干燥、混炼、压片、粉粹、注射成型、热脱脂、烧结、研磨等步骤制备氧化锆陶瓷插芯。该方法采用高压低速注射，工艺较为复杂，且因为采用高压低速注射会带来坯体内产生较大的残余应力，引发断裂或飞边，而且毛坯成品率低。
3.中南大学聂妍所著的氧化锆陶瓷注射成形工艺研究的硕士论文中探讨了如何运用注射成形技术制备性能良好的氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷制品。注射成形氧化锆采用油-石蜡基粘结剂体系，粉末装载量为50vol％。实验所用的粘结剂体系能够满足氧化锆粉末(平均粒度为0.8μm)对CIM粘结剂的要求。粘结剂对陶瓷粉末的润湿性能好，且喂料的流变性能良好。粘结剂可以采用分步脱脂法脱除。文中得出了对于样品的注射成形来说，注射熔体的温度和注射压力为喂料注射过程的关键工艺参数。但仍然未提出如何调整这些参数的理论。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高氧化锆陶瓷插芯质量，并提高毛坯成品率，降低生产成本，实际操作可行的氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺。为了解决上述问题，采用的技术方案如下；
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，其特征在于，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括：钇稳定的纳米氧化锆微粉83-86份,丙烯酸树脂4-5份，聚丙烯3-5份，EVA3-5份，石蜡2-4份，甘油0.5-0.7份，硬脂酸0.2-0.4份，胺盐0.1-0.3份，邻苯二甲酸二丁酯0.1-0.3份；其生产工艺包括依次进行的以下步骤：
(1)混炼
将混炼机的温度调至165-180℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉A均分为A1、A2和A3，将丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、B2和B3,向混炼机内加入A1，然后每隔3-6分钟依次加入B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120分钟后得C；
(2)造粒
C通过造粒机得到粒径小于或等于3mm的D；
(3)注射成型
D经低压低速注射成型得E，注射成型温度为165-180℃，成型压力为0.8-1.2Mpa，成型注射速度为15-25mm/s，成型时间为8-15s；
(4)脱脂
将E放入普通脱脂炉内，进行热脱脂反应，得F；
(5)烧结
将F移入烧结炉内进行烧结，烧结完成后得到氧化锆陶瓷插芯毛坯。
作为一种优选，所述脱脂反应是E依次经过以下六段温度控制：
第一阶段由室温以2.6度/分钟，升温至180℃，大概需要1小时；
第二阶段以0.16度/分钟，由180℃升温至400℃，大概需要12小时，保温1小时；
第三阶段以0.11度/分钟，由240℃升温至280℃，大概需要6小时；
第四阶段以0.21度/分钟，由280℃升温至380℃，大概需要8小时。
第五阶段以0.28度/分钟，由380℃升温至550℃，大概需要10小时，保温1小时；
第六阶段降温到50℃以下。
作为一种优选，所述脱脂反应是E依次经过以下四段温度控制：
所述烧结过程包括以下六段温度控制：
第一阶段由室温以1.4度/分钟，升温至700℃，大概需要8小时，保温1小时；
第二阶段以0.83度/分钟，由700℃升温至900℃，大概需要4小时；
第三阶段以0.42度/分钟，由900℃升温至1200℃，大概需要12小时；
第四阶段以1.25度/分钟，由1200℃升温至1350℃，大概需要2小时，保温1分钟；
第五阶段以2.5度/分钟，由1350℃降温至1200℃，大概需要1小时；
第六阶段降温到50℃以下。
烧结过程第四阶段和第五阶段的温度控制，防止了ZrO2的主晶相四方相在低温下转变成单斜相，烧结的样品中四方相的含量占85%以上，而其他工艺，烧结样品中的四方相含量在65%-85%之间，由于样品中四方相的含量决定了氧化锆陶瓷插芯毛坯的质量，所以本烧结过程，可以明显的提高氧化锆陶瓷插芯毛坯的质量。
本发明具有以下优点：
1.制成该陶瓷插芯毛坯的原料解决了粉末颗粒之间易形成大量的团聚体，使得粉末和粘结剂难以充分混合均匀，喂料的粘度较大的问题，同时陶瓷插芯毛坯的原料中含钇稳定的纳米氧化锆微粉的比例较高，在注射成型中减少了产品的收缩率。
2.通过混炼赋予钇稳定的纳米氧化锆微粉在一定温度下良好的流动性，方便实现后续的注射成型。混炼后丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均匀分布，并完全包裹纳米氧化锆微粉颗粒，使得纳米氧化锆微粉均匀地分布在该混合物中．这样不但使注射成型浆料具有良好的流动性，而且在脱脂过程中该混合物组分能均匀分解扩散。
3.注射成型时流动性好，充模完全，坯体外观完整，表面光洁，无缺陷，颗粒分布均匀。
4.烧结后的样品中四方相的含量占85%以上，且力学性能优良，毛坯合格率能达到99%以上，氧化锆陶瓷插芯毛坯的质量明显提高。
具体实施方式
实施例1
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括：钇稳定的纳米氧化锆微粉83份,丙烯酸树脂4份，聚丙烯4份，EVA5份，石蜡2.3份，甘油0.7份，硬脂酸0.4份，胺盐0.3份，邻苯二甲酸二丁酯0.3份；其生产工艺包括依次进行的以下步骤：
(1)混炼
将混炼机的温度调至165℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉A均分为A1、A2和A3，将丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、B2和B3,向混炼机内加入A1，然后每隔3-6分钟依次加入B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120分钟后得C；
(2)造粒
C通过造粒机得到粒径小于或等于3mm的D；
(3)注射成型
D经低压低速注射成型得E，注射成型温度为165℃，成型压力为0.8Mpa，成型注射速度为15mm/s，成型时间为8-15s；
(4)脱脂
将E放入脱脂炉内，进行热脱脂反应，所述脱脂反应是E依次经过以下六段温度控制：
第一阶段由室温以2.6度/分钟，升温至180℃，大概需要1小时；
第二阶段以0.16度/分钟，由180℃升温至400℃，大概需要12小时，保温1小时；
第三阶段以0.11度/分钟，由240℃升温至280℃，大概需要6小时；
第四阶段以0.21度/分钟，由280℃升温至380℃，大概需要8小时。
第五阶段以0.28度/分钟，由380℃升温至550℃，大概需要10小时，保温1小时；
第六阶段降温到50℃以下。
冷却到室温后得F；
(5)烧结
将F移入烧结炉内进行烧结，所述烧结过程包括以下六段温度控制：
第一阶段由室温以1.4度/分钟，升温至700℃，大概需要8小时，保温1小时；
第二阶段以0.83度/分钟，由700℃升温至900℃，大概需要4小时；
第三阶段以0.42度/分钟，由900℃升温至1200℃，大概需要12小时；
第四阶段以1.25度/分钟，由1200℃升温至1350℃，大概需要2小时，保温1分钟；
第五阶段以2.5度/分钟，由1350℃降温至1200℃，大概需要1小时；
第六阶段降温到50℃以下。
实施例2
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括：钇稳定的纳米氧化锆微粉86份,丙烯酸树脂4份，聚丙烯3份，EVA3.5份，石蜡2份，甘油0.7份，硬脂酸0.4份，胺盐0.3份，邻苯二甲酸二丁酯0.1份；其生产工艺包括依次进行的以下步骤：
(1)混炼
将混炼机的温度调至170℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉A均分为A1、A2和A3，将丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、B2和B3,向混炼机内加入A1，然后每隔3-6分钟依次加入B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120分钟后得C；
(2)造粒
C通过造粒机得到粒径小于或等于3mm的D；
(3)注射成型
D经低压低速注射成型得E，注射成型温度为170℃，成型压力为1.2Mpa，成型注射速度为15-25mm/s，成型时间为8-15s；
(4)脱脂过程与实施例1相同；
(5)烧结过程与实施例1相同；
烧结完成后得到1000份氧化锆陶瓷插芯毛坯样品2。
实施例3
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括：钇稳定的纳米氧化锆微粉84.8份,丙烯酸树脂4.2份，聚丙烯3.6份，EVA3.3份，石蜡2.8份，甘油0.6份，硬脂酸0.3份，胺盐0.2份，邻苯二甲酸二丁酯0.2份；其生产工艺包括依次进行的以下步骤：
(1)混炼
将混炼机的温度调至175℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉A均分为A1、A2和A3，将丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、B2和B3,向混炼机内加入A1，然后每隔3-6分钟依次加入B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120分钟后得C；
(2)造粒
C通过造粒机得到粒径小于或等于3mm的D；
(3)注射成型
D经低压低速注射成型得E，注射成型温度为175℃，成型压力为1.2Mpa，成型注射速度为18mm/s，成型时间为15s；
(4)脱脂过程与实施例1相同；
(5)烧结过程与实施例1相同；
烧结完成后得到1000份氧化锆陶瓷插芯毛坯样品3。
实施例4
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括：钇稳定的纳米氧化锆微粉86份,丙烯酸树脂5份，聚丙烯4.1份，EVA3份，石蜡2份，甘油0.5份，硬脂酸0.2份，胺盐0.1份，邻苯二甲酸二丁酯0.1份；其生产工艺包括依次进行的以下步骤：
(1)混炼
将混炼机的温度调至180℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉A均分为A1、A2和A3，将丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、B2和B3,向混炼机内加入A1，然后每隔3-6分钟依次加入B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120分钟后得C；
(2)造粒
C通过造粒机得到粒径小于或等于3mm的D；
(3)注射成型
D经低压低速注射成型得E，注射成型温度为180℃，成型压力为0.9Mpa，成型注射速度为15mm/s，成型时间为15s；
(4)脱脂过程与实施例1相同；
(5)烧结过程与实施例1相同；
烧结完成后得到1000份氧化锆陶瓷插芯毛坯样品4。
实施例5
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括：钇稳定的纳米氧化锆微粉83份,丙烯酸树脂5份，聚丙烯5份，EVA3.7份，石蜡2份，甘油0.6份，硬脂酸0.3份，胺盐0.2份，邻苯二甲酸二丁酯0.2份；其生产工艺包括依次进行的以下步骤：
(1)混炼
将混炼机的温度调至178℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉A均分为A1、A2和A3，将丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、B2和B3,向混炼机内加入A1，然后每隔3-6分钟依次加入B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120分钟后得C；
(2)造粒
C通过造粒机得到粒径小于或等于3mm的D；
(3)注射成型
D经低压低速注射成型得E，注射成型温度为178℃，成型压力为1.0Mpa，成型注射速度为22mm/s，成型时间为15s；
(4)脱脂过程与实施例1相同；
(5)烧结过程与实施例1相同；
烧结完成后得到1000份氧化锆陶瓷插芯毛坯样品5。
样品1、样品2、样品3、样品4、样品5经检测后，各参数如下表：
| 平均密度(g/cm3) | 平均硬度(HMV) | 平均破韧度(M N.m) | 平均抗弯强度(MPa) | 平均烧结收缩率 | 毛坯合格率 | |
| 样品1 | 6.06 | 1254 | 8.5 | 1262 | 17% | 99.8% |
| 样品2 | 6.09 | 1256 | 8.4 | 1263 | 17% | 99.5% |
| 样品3 | 6.10 | 1264 | 8.6 | 1265 | 17% | 99.2% |
| 样品4 | 6.07 | 1260 | 8.7 | 1256 | 16% | 99.6% |
| 样品5 | 6.07 | 1263 | 8.8 | 1262 | 16% | 99.0% |
实施例1-5，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明所作的其它形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。
Claims (2)
1.氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，其特征在于，制成该陶瓷插芯毛坯的原料以重量份数计包括 ：钇稳定的纳米氧化锆微粉 83-86 份 , 丙烯酸树脂 4-5 份，聚丙烯 3-5 份，EVA3-5 份，石蜡 2-4 份，甘油 0.5-0.7 份，硬脂酸 0.2-0.4 份，胺盐 0.1-0.3 份，邻苯二甲酸二丁酯 0.1-0.3 份，其生产工艺包括依次进行的以下步骤 ：
(1) 混炼
将混炼机的温度调至 165-180℃，将钇稳定的纳米氧化锆微粉均分为 A1、A2 和 A3，将 丙烯酸树脂，聚丙烯，EVA，石蜡，甘油，硬脂酸，胺盐，邻苯二甲酸二丁酯的混合物均分为B1、 B2 和 B3, 向混炼机内加入 A1，然后每隔 3-6 分钟依次加入 B1、A2、B2、A3、B3，混炼60-120 分钟后得 C ；
(2) 造粒
C 通过造粒机得到粒径小于或等于 3mm 的 D ；
(3) 注射成型
D 经低压低速注射成型得 E，注射成型温度为 165-180℃，成型压力为 0.8-1.2Mpa，成型 注射速度为 15-25mm/s，成型时间为 8-15s ；
(4) 脱脂
将 E 放入脱脂炉内，进行热脱脂反应，得 F ，所述脱脂反应是E依次经过以下六段温度控制 ：
第一阶段由室温以 2.6 度 / 分钟，升温至 180℃ ；
第二阶段以 0.16 度 / 分钟，由 180℃升温至 240℃ ；
第三阶段以 0.11 度 / 分钟，由 240℃升温至 280℃ ；
第四阶段以 0.21 度 / 分钟，由 280℃升温至 380℃ ；
第五阶段以 0.28 度 / 分钟，由 380℃升温至 550℃，保温 1 小时 ；
第六阶段降温到 50℃以下；
(5) 烧结
将 F 移入烧结炉内进行烧结，烧结完成后得到氧化锆陶瓷插芯毛坯。
2.根据权利要求 1 所述的氧化锆陶瓷插芯毛坯生产工艺，其特征在于，所述烧结过程包括以下六段温度控制 ：
第一阶段由室温以 1.4 度 / 分钟，升温至 700℃，保温 1 小时 ；
第二阶段以 0.83 度 / 分钟，由 700℃升温至 900℃ ；
第三阶段以 0.42 度 / 分钟，由 900℃升温至 1200℃ ；
第四阶段以 1.25 度 / 分钟，由 1200℃升温至 1350℃，保温 1 分钟 ；
第五阶段以 2.5 度 / 分钟，由 1350℃降温至 1200℃ ；
第六阶段降温到 50℃以下。
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