CN108101574A - 一种3d打印制备陶瓷多孔件的方法及陶瓷多孔件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种3D打印制备陶瓷多孔件的方法及陶瓷多孔件，涉及3D打印用陶瓷材料技术领域。此陶瓷多孔件通过以下制备方法制备得到：(1)毛坯成形步骤：将3D打印用陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；(2)毛坯固化步骤：毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中，逐渐干燥聚合而固化；(3)成品制备步骤：毛坯固化步骤中固化好的陶瓷多孔件毛坯置于空气炉中，进行一体化的脱脂‑烧结处理，得到所需的陶瓷多孔件；且3D打印用陶瓷膏体的制备材料主要包括陶瓷粉体、粘结剂、消泡剂以及溶剂。此陶瓷多孔件制备简单、成本低、生产效率高、灵活性高、修改设计便利。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印用陶瓷材料技术领域，且特别涉及一种3D打印制备陶瓷多孔件的方法及陶瓷多孔件。
背景技术
3D打印技术(学术界称为增量制造、增材制造、快速制造)是指基于离散材料逐层堆积成形的原理，通过三维建模，采用材料逐层累加的方法制造实体零件的技术。作为3D打印技术的关键，材料的研发与应用受到高度重视，目前3D打印材料比较有限，大多质量不稳定、品种较为单一，多为石膏、塑料、可粘接的粉末颗粒、树脂等，一般只能应用于模型、玩具等产品领域。
而在这些3D打印材料中，陶瓷材料作为三大基本材料之一，以优良的理化特性在工业界被广泛应用。但传统的陶瓷多孔件存在制备与研发周期较长，成本高，成产效率低等问题。这些问题的存在，阻碍了3D用陶瓷材料的发展与进步。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印制备陶瓷多孔件的方法，此方法工艺流程简单、生产效率高、灵活性高、成本低，具有较大的市场推广价值。
本发明的另一目的在于提供一种陶瓷多孔件，通过上述的方法制备得到。且此陶瓷多孔件原材料制备的工艺流程简单、生产效率高、灵活性高、成本低、修改设计便利，具有较大的市场推广价值。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种3D打印制备陶瓷多孔件的方法，包括：
毛坯成形步骤：将3D打印用陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；
毛坯固化步骤：毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中，逐渐干燥聚合而固化；
成品制备步骤：毛坯固化步骤中固化好的陶瓷多孔件毛坯置于空气炉中，进行一体化的脱脂-烧结处理，得到所需的陶瓷多孔件；
其中，3D打印用陶瓷膏体的制备原料主要包括陶瓷粉体、粘结剂、消泡剂以及溶剂。
本发明提出一种陶瓷多孔件，通过上述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法制备得到。
本发明实施例的3D打印制备陶瓷多孔件的方法及的陶瓷多孔件有益效果是：
本发明的实施例提供的3D打印制备陶瓷多孔件的方法主要通过毛坯成形步骤、毛坯固化步骤以及成品制备步骤制备得到。
首先，采用的3D打印用陶瓷膏体采用高分子材料作为载体对陶瓷颗粒包覆，在室温条件下打印粘结成型，再通过脱脂、排塑、烧结等后续工艺得到陶瓷产品，成型条件温和，成本较低，适用范围广。
同时，采用的原材料制备简单、成本低。并且，制备的工艺流程简洁，生产效率高，灵活性大，无需模具即可实现不同形状和尺寸的陶瓷多孔件。利用该方法制备陶瓷多孔件具有工艺过程简单易行、效率高、修改设计便利等优势。
本发明的实施例提供的陶瓷多孔件，通过上述的方法制备得到。且此陶瓷多孔件原材料制备简单、成本低，制备的工艺流程简单、生产效率高、灵活性高、成本低、修改设计便利，具有较大的市场推广价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的陶瓷多孔件的制备流程示意图；
图2为本发明实施例提供的陶瓷多孔件的成形示意图；
图3为本发明实施例提供的碳化硅陶瓷膏体3D打印构件实物图；
图4为本发明实施例提供的碳化硅陶瓷多孔件(烧结前)的实物图；
图5为本发明中实施例提供的碳化硅陶瓷多孔件(烧结后)的实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的3D打印制备陶瓷多孔件的方法及陶瓷多孔件进行具体说明。
图1为本实施例提供的陶瓷多孔件的制备流程示意图。参阅图1，本发明的实施例提供了一种3D打印制备陶瓷多孔件的方法，包括：
毛坯成形步骤：将3D打印用陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；
毛坯固化步骤：毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中，逐渐干燥聚合而固化；
成品制备步骤：毛坯固化步骤中固化好的陶瓷多孔件毛坯置于空气炉中，进行一体化的脱脂-烧结处理，得到所需的陶瓷多孔件。
在本发明的实施例中，毛坯成形步骤包括将3D打印用陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯。
具体地，3D打印用陶瓷膏体的制备原料主要包括陶瓷粉体、粘结剂、消泡剂以及溶剂。并且3D打印用陶瓷膏体是采用球磨的方法将陶瓷粉末、粘结剂、消泡剂和溶剂混合均匀制成的。粘结剂可保证陶瓷预制体毛坯的粘结强度以及烧结后预制体的强度；消泡剂能够降低泡沫的局部表面张力，进而抑制、消除膏体中的气泡，提高3D打印挤出丝的质量；溶剂可提高膏体的滑性，保证膏体均一性、稳定性以及成形性能。此陶瓷膏体制备方法简单、原料成本低、制备效率高。
需要说明的是，3D打印用陶瓷膏体各成分的用量可以为按照质量百分数计的60～85％的陶瓷粉体、5～15％的粘结剂、1～10％的消泡剂，余量为溶剂。粘结剂为水玻璃、酚醛树脂、环氧树脂、硅溶胶、聚乙二醇中的一种、两种或多种。消泡剂为乙二醇、正丁醇、聚二甲基硅氧烷中的一种、两种或多种。溶剂为去离子水、乙醇、丙三醇中的一种、两种或多种。在本发明的实施例中，可以根据需求进行自由选择。
其中，陶瓷粉体选自碳化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化硅中的任一种。碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种，可以称为金钢砂或耐火砂。
氧化铝(Al2O3)，工业Al2O3是由铝矾土(Al2O3·3H2O)和硬水铝石制备的，对于纯度要求高的Al2O3，一般用化学方法制备。其难溶于水的白色固体，无臭、无味、质极硬，易吸潮而不潮解(灼烧过的不吸湿)。两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中。可用作分析试剂、有机溶剂的脱水、吸附剂、有机反应催化剂、研磨剂、抛光剂、冶炼铝的原料、耐火材料等。
氧化锆(ZrO2)，自然界的氧化锆矿物原料主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层矿物，颜色有淡黄、棕黄、黄绿等，比重4.6～4.7，硬度7.5，具有强烈的金属光泽，可为陶瓷釉用原料。
二氧化硅(SiO2)是硅最重要的化合物之一。地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12％，其存在形态有结晶型和无定型两大类，统称硅石。二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料。
进一步地，陶瓷粉体的粒度为5～50μm。当然，在本发明的其他实施例中，陶瓷粉体的粒度还可以根据需求进行相应的调整，本发明不做限定。
在本发明的实施例中，毛坯成形步骤包括将3D打印用陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯。
具体地，3D打印的参数为：喷嘴直径0.5～0.7mm，挤出压力为0.3～0.5MPa，分层厚度0.40～0.65mm，打印速度为18～22mm/s。当然，在本发明的其他实施例中，上述参数还可以根据需求进行选择，并且，3D打印过程中还包括一些其他参数，本发明不再赘述。
具体地，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯，具体包括：
利用三维造型软件对所设计的陶瓷多孔件进行建模；
将三维模型输出为STL格式文件；
将STL格式文件传送到3D打印机中使用切片分层软件对其进行分层处理，再将数据导入到制造程序中进行打印。图2为本发明的实施例提供的陶瓷多孔件的成型示意图。当陶瓷粉体为碳化硅时，打印后的构件如图3所示。
其中，三维造型软件主要包括Pro/E、UG、Catia等软件。在本发明的其他实施例中，软件类型还可以根据需求进行选择，本发明不做限定。
具体地，图3为本发明的实施例提供的碳化硅陶瓷膏体3D打印构件实物图。请参阅图3，桌面打印机的驱动方式为高压气体与螺杆挤出相结合的驱动方式。这样既不容易产生气泡，也不会受到容量的限制不能打印大尺寸的作品。
具体地，毛坯成形步骤中，成形温度为室温。
在本实施例中，毛坯固化步骤包括毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中，逐渐干燥聚合而固化。
具体地，固化时间为1～5min。当然，在本发明的其他实施例中，固化时间还可以根据需求进行一定地调整，本发明不做限定。
在本发明的实施例中，成品制备步骤包括毛坯固化步骤中固化好的陶瓷多孔件毛坯置于空气炉中，进行一体化的脱脂-烧结处理，得到所需的陶瓷多孔件。
具体地，一体化的脱脂-烧结处理具体包括：
从室温以2～5℃/min的升温速率升温至600℃后保温1～2h进行低温排胶；
待3D打印用陶瓷膏体中的粘结剂、消泡剂、溶剂挥发后，然后以3～5℃/min的升温速率升温至1100～1500℃后保温1～2h；
随炉冷却至室温。
当陶瓷粉体选择为碳化硅时，图4为本发明实施例提供的碳化硅陶瓷多孔件(烧结前)的实物图；图5为本发明中实施例提供的碳化硅陶瓷多孔件(烧结后)的实物图。请参阅图4与图5，烧结后的陶瓷多孔件的致密度得到提高。
需要说明的是，对于Al2O3、ZrO2、SiO2、Si3N4、TiC、SiC等陶瓷材料，由于熔点高、脆性大，塑性和韧性差，在热冲击下易产生裂纹，适用于金属、塑料、树脂等材料的SLS/SLM急热急冷的加工特点，使得陶瓷材料在成形过程中容易产生裂纹，成形困难。而本发明的实施例采用间接成型的高分子材料作为载体对陶瓷颗粒包覆，在室温条件下打印粘结成型，再通过脱脂、排塑、烧结等后续工艺得到陶瓷产品，成型条件温和，成本较低，适用范围广。
目前已经被成功应用于陶瓷材料的3D打印的工艺包括喷嘴挤压成型，立体光刻成型，粘合剂喷射成型，选择性激光烧结或熔融成型，浆料层铸成型等。这些工艺与传统的3D打印工艺并无大的不同，主要的区别在于用于陶瓷打印时，这些工艺采用的原材料为陶瓷粉末或陶瓷浆料。陶瓷浆料因具备优良的成型特性而应用广泛，但是，通过提高陶瓷浆料中陶瓷颗粒的固含量，制备的膏体成形性能更好。
喷嘴挤压成型与塑料3D打印的熔融沉积成型技术(FDM)类似，该技术采用混有陶瓷粉末的喷丝作为原材料，使用100℃以上的温度将喷丝中的高分子材料融化后挤出喷嘴，挤出后的陶瓷高分子复合材料因为温差而凝固。而在本发明的实施例中，喷嘴挤压成型工艺采用高粘度的陶瓷膏体作为原材料，直接通过喷嘴挤出后在空气中干燥、固化。无论是陶瓷喷丝还是陶瓷膏体作为原材料，喷嘴挤压成型得到的三维模型都需要经过脱脂和烧结进行致密化。
因此，相比于传统的陶瓷多孔件制备方法，采用上述技术方案使本发明具备以下优点：(1)原材料制备简单、成本低；(2)工艺流程简单，生产效率高，利用该方法制备陶瓷多孔件具有工艺过程简单易行、效率高、修改设计便利等优势；(3)灵活性大，无需模具即可实现不同形状和尺寸的陶瓷多孔件；(4)操作简单，易于推广使用。
本发明的实施例还提供了一种陶瓷多孔件，通过上述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法制备得到。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷多孔件，其通过以下方法制备得到：
S1碳化硅陶瓷膏体的制备步骤：准确称取粒度为10μm的碳化硅粉末140g、水玻璃25g、环氧树脂5g、乙二醇2g、正丁醇2g、聚二甲基硅氧烷2g、去离子水20g以及丙三醇4g，放入球磨罐中，然后在行星球磨机上以每分钟300转的转速球磨3小时，混合均匀即可得到3D打印用碳化硅陶瓷膏体。
S2毛坯成形步骤：将3D打印用碳化硅陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；
S3毛坯固化步骤：毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中4min，逐渐干燥聚合而固化；
S4成品制备步骤：将固化好的多孔件毛坯置于马弗炉中以3℃/min的升温速率升温至在600℃并保持1.5h，然后移至空气炉中以4℃/min的升温速率升温至1250℃进行烧结，保温1.5h后随炉冷却即可得到所需的陶瓷多孔件。
实施例2
本实施例提供了一种陶瓷多孔件，其通过以下方法制备得到：
S1氧化锆陶瓷膏体的制备步骤：准确称取粒度为5μm的氧化锆粉末130g、水玻璃25g、硅溶胶2g、聚乙二醇3g、乙二醇3g、聚二甲基硅氧烷3g、去离子水20g、乙醇12g以及丙三醇2g，放入球磨罐中，然后在球磨机上以每分钟280转的转速球磨4小时，混匀即得到用于3D打印氧化锆陶瓷膏体。
S2毛坯成形步骤：将3D打印用氧化锆陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；
S3毛坯固化步骤：毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中5min，逐渐干燥聚合而固化；
S4成品制备步骤：将固化好的多孔件毛坯置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至在600℃并保持2h，然后移至空气炉中以3℃/min的升温速率升温至1300℃进行烧结，保温2h后随炉冷却即可得到所需的陶瓷多孔件。
实施例3
本实施例提供了一种陶瓷多孔件，其通过以下方法制备得到：
S1氧化铝陶瓷膏体的制备步骤：准确称取粒度为50μm的氧化铝粉末140g、水玻璃26g、乙二醇2g、正丁醇2g、去离子水20g以及乙醇10g，放入球磨罐中，然后在球磨机上以每分钟350转的转速球磨2小时，混匀即得到用于3D打印氧化铝陶瓷膏体。
S2毛坯成形步骤：将3D打印用氧化铝陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；
S3毛坯固化步骤：毛坯成形步骤中成形的陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中2min，逐渐干燥聚合而固化；
S4成品制备步骤：将固化好的多孔件毛坯置于马弗炉中以3.5℃/min的升温速率升温至在600℃并保持1h，然后移至空气炉中以4℃/min的升温速率升温至1350℃进行烧结，保温1h后随炉冷却即可得到所需的陶瓷多孔件。
综上所述，相比于传统的陶瓷多孔件制备方法，采用上述技术方案使本发明具备以下优点：(1)原材料制备简单、成本低；(2)工艺流程简单，生产效率高，利用该方法制备陶瓷多孔件具有工艺过程简单易行、效率高、修改设计便利等优势；(3)灵活性大，无需模具即可实现不同形状和尺寸的陶瓷多孔件；(4)操作简单，易于推广使用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，包括：
毛坯成形步骤：将3D打印用陶瓷膏体装入桌面打印机的料仓，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的陶瓷多孔件毛坯；
毛坯固化步骤：所述毛坯成形步骤中成形的所述陶瓷多孔件毛坯置于二氧化碳气氛中，逐渐干燥聚合而固化；
成品制备步骤：所述毛坯固化步骤中固化好的所述陶瓷多孔件毛坯置于空气炉中，进行一体化的脱脂-烧结处理，得到所需的陶瓷多孔件；
其中，所述3D打印用陶瓷膏体的制备材料主要包括陶瓷粉体、粘结剂、消泡剂以及溶剂。
2.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于：
在所述毛坯成形步骤中，3D打印的参数为：喷嘴直径0.5～0.7mm，挤出压力为0.3～0.5MPa，分层厚度0.40～0.65mm，打印速度为18～22mm/s。
3.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，在室温下采用3D打印技术，成形出设计规格的所述陶瓷多孔件毛坯，具体包括：
利用三维造型软件对所设计的陶瓷多孔件进行建模；
将三维模型输出为STL格式文件；
将所述STL格式文件传送到3D打印机中使用切片分层软件对其进行分层处理，再将数据导入到制造程序中进行打印。
4.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，所述桌面打印机的驱动方式为高压气体与螺杆挤出相结合的驱动方式。
5.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，所述毛坯成形步骤中，成形温度为室温。
6.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，所述毛坯固化步骤中，固化时间为1～5min。
7.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，所述一体化的脱脂-烧结处理具体包括：
从室温以2～5℃/min的升温速率升温至600℃后保温1～2h进行低温排胶；
待所述3D打印用陶瓷膏体中的粘结剂、消泡剂、溶剂挥发后，然后以3～5℃/min的升温速率升温至1100～1500℃后保温1～2h；
随炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于，所述陶瓷粉体选自碳化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化硅中的任一种。
9.根据权利要求8所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法，其特征在于：
所述陶瓷粉体的粒度为5～50μm。
10.一种陶瓷多孔件，其特征在于，通过权利要求1至9中任一项所述的3D打印制备陶瓷多孔件的方法制备得到。
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