CN109574635A - 一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷领域，为解决传统陶瓷挤出成型工艺生产的氧化铝陶瓷不适用于半导体制品的问题，本发明提出了一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法：将高纯度氧化铝粉料、粘结剂、表面活性剂、溶剂、润滑剂、分散剂搅拌制成泥料；将搅拌好的泥料放入真空炼泥机中搅拌炼泥；真空炼泥后的泥料放置于恒定的温湿度，陈腐；将陈腐后的泥料挤出成型，再经过后处理，作为成品入库。提高了氧化铝陶瓷的纯度，满足了产品符合半导体行业的标准。

Description

一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，主要是涉及一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷(alumina ceramics)是一种以α-Al2O3为主晶的陶瓷材料。其Al2O3含量一般在75～99.99％之间。通常习惯以配料中Al2O3的含量来分类。高纯氧化铝陶瓷具有广泛的应用领域，在半导体行业，医疗行业，液晶显示屏行业，新能源行业，集成电路行业等高科技行业中发挥着重要的作用。因为应用场景的不同，陶瓷件的形状结构尺寸大小各异，种类非常的多。既有结构复杂的涡轮，槽板，也有结构相对简单的直管，直棒。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。
挤出成型工艺特别适合生产形状规则的产品(管类，棒类)，在生产成本及生产效率上相比冷等静压、热等静压、浇注法等成型工艺有较大优势。传统的陶瓷挤出成型工艺中，一般使用粘土等无机材料作为粘结剂增强泥料的塑性，利于成型。
氧化铝陶瓷应用在半导体产品上时对纯度要求非常高，半导体行业标准中产品纯度须大于99.5％，但是传统的陶瓷挤出成型工艺中黏土(硅铝酸盐)的杂质较多，不适用于氧化铝陶瓷在半导体制品上的应用。
发明内容
为解决传统陶瓷挤出成型工艺生产的氧化铝陶瓷不适用于半导体制品的问题，本发明提出了一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，提高了氧化铝陶瓷的纯度，满足了产品符合半导体行业的标准。
本发明是通过一下技术方案实现的：一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法为以下步骤：
(1)将高纯度氧化铝粉料、粘结剂、表面活性剂先混合搅拌10～15分钟，再依次倒入溶剂、润滑剂、分散剂搅拌20～30分钟制成泥料；
挤压成型工艺对浆料应高度均匀，否则挤压形成的坯体质量不好。
作为优选，所述的高纯度氧化铝粉料的纯度为99.7％～99.999％。高纯氧化铝陶瓷制品除纯度要求外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀，粉体粒度在1μm以下。
作为优选，所述氧化铝粉料按照不同粒径的重量组分为：粒径大于0.6um的5％～15％，粒径为0.2um～0.6um的60％～80％，；粒径小于0.2um的15％～25％；不同粒径的组合增加了高纯度氧化铝粉料的流动性，粉料越细，泥料的塑性会更好，但是流动性会变差，按不同粒径混合后混料达到平衡。
作为优选，以重量份计，高纯度氧化铝粉料70～80，粘结剂1～5，表面活性剂0.1～2，溶剂10～18，润滑剂1～8，分散剂0.1～2。挤压浆料的制备挤压成型对浆料的要求较高；
其中，所述的粘结剂选自甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种。本发明选择水基粘结剂易于去除，脱脂速度快，同时对环境的污染也小，由于黏结剂和各种添加剂与粉体的相互作用能够影响浆料的流变行为和粉体表面的胶态特性，井最终影响烧结制品的物理性能，本发明以有机粘结剂代替常规的无机粘结剂，保证了高纯氧化铝陶瓷的纯度。有机粘结剂可以在后期的干燥及烧结工序中挥发掉，不会影响产品的材料纯度。而无机粘结剂中的金属离子是无法挥发掉的，会降低产品的材料纯度。作为优选，所述的粘结剂的粘度为5000～7000mPa.s。
所述的表面活性剂选自硬脂酸、月桂酸、棕榈酸中的一种或几种。表面活性剂减少颗粒间的张力，使得泥料搅拌的阻力减少，混料更容易均匀。
所述的溶剂为纯水，PH值6～7，电导率≤10us/cm。
所述的润滑剂选自桐油、聚阿尔法烯烃中的一种或几种。作为优选，选用粘度为40～80mm2/S。
所述的分散剂选自脂肪酸聚乙二醇酯、聚丙烯酰胺、古尔胶中的一种或几种。分散剂可以起到颗粒悬浮作用，除了混料过程中之外，在静态陈腐期间的作用更大，防止泥料沉降分层。
(2)将搅拌好的泥料放入真空炼泥机中搅拌炼泥，真空度达到-0.09Mpa～-0.1Mpa的状态下炼泥1～3小时；
(3)真空炼泥后的泥料放置于恒定的温湿度，陈腐24～48小时；
作为优选，所述恒定的温湿度，其温度范围为15℃～25℃，湿度范围为70％～80％。
所述陈腐条件为无风遮光的条件。
(4)将陈腐后的泥料挤出成型，再经过后处理，作为成品入库。
所述后处理过程为干燥、烧结、尺寸加工、检验、洗净、包装。
本发明在制备过程中，防尘、防风，无强腐蚀性物质、无毒性物质、无对环境造成污染物质产生，符合环保要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是，本发明制备的半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品，工艺简单，达到半导体级氧化铝陶瓷纯度的要求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
其中，纯水的PH值＝7，电导率≤10us/cm，粘结剂的粘度为5000～7000mPa.s。
实施例1
(1)以重量份计，将高纯氧化铝粉料75份、甲基纤维素2份、硬脂酸0.5份，先倒入搅拌机中搅拌10分钟，再依次倒入纯水16份、桐油6.5份、脂肪酸聚乙二醇酯0.5份继续搅拌20分钟制成泥料；
其中，高纯氧化铝粉料选取纯度为99.85％，按照不同粒径的重量组分为：大于0.6um的5％，0.2um～0.6um的80％，小于0.2um的15％；
(2)将搅拌好的泥料放入真空炼泥机中搅拌炼泥1小时，真空度为-0.09Mpa；
(3)真空炼泥后的泥料放置于恒定的温湿度，且无风遮光的环境中陈腐24小时；其中，温度范围为15℃～20℃，湿度范围为70％～75％；
(4)按照客户产品图纸要求选择适当形状尺寸的成型模具，将陈腐后的泥料放入到挤出成型机中成型；成型后的产品经过干燥、烧结、尺寸加工、检验、洗净、包装后，作为成品入库。
实施例2
(1)以重量份计，将高纯氧化铝粉料73份、羟丙基纤维素3份、月桂酸1份先倒入搅拌机中搅拌15分钟，再依次倒入纯水18份、桐油2份、聚阿尔法烯烃(粘度为60mm2/S)3份、聚丙烯酰胺1份继续搅拌25分钟制成泥料；
其中，高纯氧化铝粉料的纯度为99.80％，按照不同粒径的重量组分为：大于0.6um的10％，0.2um～0.6um的65％，小于0.2um的25％；
(2)将搅拌好的泥料放入真空炼泥机中搅拌炼泥2小时，真空度为-0.1Mpa；
(3)真空炼泥后的泥料放置于恒定的温湿度，且无风遮光的环境中陈腐36小时；其中，温度范围为20℃～25℃，湿度范围为75％～80％；
(4)按照客户产品图纸要求选择适当形状尺寸的成型模具，将陈腐后的泥料放入到挤出成型机中成型；成型后的产品经过干燥、烧结、尺寸加工、检验、洗净、包装后，作为成品入库。
实施例3
(1)以重量份计，将高纯氧化铝粉料75份、甲基纤维素2份、羟丙基纤维素3份、棕榈酸1.5份先倒入搅拌机中搅拌15分钟，再依次倒入纯水15份、聚阿尔法烯烃(粘度为80mm2/S)3.5份、古尔胶2份继续搅拌30分钟制成泥料；
其中，高纯氧化铝粉料的纯度为99.95％，按照不同粒径的重量组分为：大于0.6um的15％，0.2um～0.6um的70％，小于0.2um的15％；
(2)将搅拌好的泥料放入真空炼泥机中搅拌炼泥3小时，真空度为-0.095Mpa；
(3)真空炼泥后的泥料放置于恒定的温湿度，且无风遮光的环境中陈腐48小时；其中，温度范围为18℃～23℃，湿度范围为73％～78％；
(4)按照客户产品图纸要求选择适当形状尺寸的成型模具，将陈腐后的泥料放入到挤出成型机中成型；成型后的产品经过干燥、烧结、尺寸加工、检验、洗净、包装后，作为成品入库。
测试例
选择实例1、2、3得到的半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品与常规使用无机粘结剂(粘土)作为粘结剂成型的氧化铝陶瓷对比试验。
试验方法：检查对比4种方法制作的氧化铝陶瓷坯体的裂纹比例与产品纯度。试验结果：按照上述方法试验的数据如表1所示：
挤出成型工艺类型 成型坯体裂纹比例 产品纯度
常规无机粘结剂配方工艺 0％ 87.76％
实施例1 0％ 99.83％
实施例2 0％ 99.76％
实施例3 0％ 99.93％
从上表结果数据上看，使用有机粘结剂配方的挤出成型工艺，在裂纹发生比例上与常规无机粘结剂配方工艺一致，在坯体纯度上得到了大幅的提高，满足了半导体行业对于氧化铝陶瓷纯度的要求(99.5％)。
以上所述为本发明的较佳实施案例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）将高纯度氧化铝粉料、粘结剂、表面活性剂先混合搅拌10～15分钟，再依次倒入溶剂、润滑剂、分散剂搅拌20～30分钟制成泥料；
（2）将搅拌好的泥料放入真空炼泥机中搅拌炼泥，真空度达到-0.09Mpa～-0.1Mpa的状态下炼泥1～3小时；
（3）真空炼泥后的泥料放置于恒定的温湿度，陈腐24～48小时；
（4）将陈腐后的泥料挤出成型，再经过后处理，作为成品入库。
2.根据权利要求1所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中以重量份计，高纯度氧化铝粉料70～80，粘结剂1～5，表面活性剂0.1～2，溶剂10～18，润滑剂1～6，分散剂0.1～2。
3.根据权利要求1或2所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高纯度氧化铝粉料的纯度为99.7%～99.999%。
4.根据权利要求3所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，氧化铝粉料按照不同粒径的重量组分为：粒径大于0.6um的5%～15%，粒径为0.2um～0.6um的60%～80%，；粒径小于0.2um的15%～25%。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂选自甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自硬脂酸、月桂酸、棕榈酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为纯水， PH值6～7，电导率≤10us/cm。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂选自桐油、聚阿尔法烯烃中一种或几种。
9.根据权利要求1或2或3所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，所述的分散剂选自脂肪酸聚乙二醇酯、聚丙烯酰胺、古尔胶中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种半导体级挤出成型高纯氧化铝陶瓷产品的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述恒定的温湿度，其温度范围为15℃～25℃，湿度范围为70%～80%。
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