CN109851362B - 一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,它涉及一种陶瓷复合材料SiCf/SiC的制备方法。本发明的目的是要解决传统制备SiCf/SiC陶瓷材料构件时存在着难成型、难加工的问题。方法:一、混合粉末;二、参数设定;三、制备陶瓷坯体;四、固化;五、烧结;六、浸渍、裂解;七:重复步骤六操作,至裂解过程的质量增重小于1%为止,得到SiCf/SiC陶瓷复合材料。有益效果:一、解决了SLS技术制备陶瓷材料孔隙率大、力学性能差等问题;二、工艺简单,工时少,工艺稳定和重现性好。本发明主要用于3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷复合材料SiCf/SiC的制备方法。
背景技术
SiC陶瓷因其具有优良的高温力学性能、高导热率、良好的抗热冲击性、耐化学腐蚀等性能,被广泛用于机械、化工、能源、航空航天领域。但由于其分子结构的键合特点,缺乏塑性变形能力,表现为脆性,严重地影响了其作为结构材料的应用潜力。纤维增强 SiC陶瓷,是在陶瓷基体中引入纤维进行强化增韧,充分利用增强相产生的综合作用来提高陶瓷材料的力学性能,是陶瓷强化增韧的重要途径之一。
文献1“董绍明,江东亮,等.高温等静压烧结碳化硅基复相陶瓷的强化与增韧.无机材料学报,1999,14(1):61”公开了一种制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,该方法将SiC粉末、SiC纤维及少量添加剂置于无水酒精介质中球磨、烘干、过筛后经HIP烧结制备 SiCf/SiC陶瓷,但存在烧结工艺复杂、设备造价更高、不能进行大件制品烧结等缺陷,故在实际生产中应用有限。
文献2“Hua Yunfeng,Zhang Litong,et al.Silicon carbide whiskerreinforced silicon carbide composites by chemical vapor infiltration.MaterSci Eng A,2006,1:1”公开了一种制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,该方法采用化学气相渗透(CVI)法成功地制备了SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料,研究表明通过CVI法制料的断裂韧性得到很大提高,但是其制备周期长,并有相当多的残余孔隙,这些对材料的力学性能不利。
文献3“Hassan Mahafuz,Dugap.P.Zadoo et al.Fracture and flexuralcharacterization of SiCf/SiC Composites at room and elevatedtemperatures.J.Mater.Sci,1995(30):2406-241l”公开了一种制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,该方法用热压烧结工艺制备了SiCf/SiC陶瓷复合材料。研究结果表明SiCf/SiC复合材料在较单相SiC陶瓷抗弯强度和断裂韧性都有较大的提高,在室温下材料的断裂韧性达到了5.96MPa·m1/2。但当温度超过800℃后,由于材料中存在较多的气孔,纤维表面氧化出现的玻璃相成为断裂源,使材料力学性能急剧恶化,在1200℃材料抗弯强度比单相碳化硅陶瓷还低。
传统制备SiCf/SiC陶瓷材料构件时存在着难成型、难加工的特点,许多精度高、结构复杂的陶瓷材料通过传统的加工方式无法制备。
发明内容
本发明的目的是要解决传统制备SiCf/SiC陶瓷材料构件时存在着难成型、难加工的问题,而提供一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法。
一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合粉末:将SiC粉末、聚碳硅烷粉末和催化剂混合,再加入粘结剂,在V型混合机内混合24h~48h,得到复合粉末;所述SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比为 90~94:3~5;所述SiC粉末与催化剂的质量比为90~94:3~5;所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%~15%;
二、参数设定:将STL格式文件导入SLS成型机,设定扫描速度为 1000mm/s~2000mm/s,每层厚度为0.05mm~0.2mm,预热温度为40~70℃,然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片;
三、制备陶瓷坯体:将复合粉末加入到SLS成型机的工作缸中,利用滚轴将粉末铺平,静置25min~35min,然后将工作缸加热到步骤二设定的预热温度,开始加工,激光烧结,通过送粉缸送粉、铺粉,然后逐层烧结,制得陶瓷坯体;
四、固化:先将陶瓷坯体干燥1h,然后取出置于空气中在温度为200~300℃下热固化2h~3h,得到预制体;
五、烧结:将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1000~1400℃脱脂,保温1h~2h,得到脱脂后的试件;
六、浸渍、裂解:将脱脂后的试件在预处理的先躯体中真空浸渍45min~60min,然后在温度为200~300℃下交联固化6h~8h,再在温度为1000~1300℃下裂解1h~3h,且裂解过程在氮气气氛保护下进行;所述预处理的先躯体为聚碳硅烷溶液,聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量分数为39%~44%;
七:重复步骤六操作,至裂解过程的质量增重小于1%为止,得到SiCf/SiC陶瓷复合材料。
本发明有益效果:
一、本发明利用选择性激光烧结技术成形,无需模具,实现复杂结构陶瓷材料的数字化成型;二、本发明采用原位生长法制备SiC纤维,可将纤维在SiC陶瓷中均匀有序分布,并可以根据烧结温度控制纤维长径比,实现不同的需要;三、本发明采用PIP法致密初柸,解决了SLS技术制备陶瓷材料孔隙率大、力学性能差等问题;四、本发明采用纤维增韧 SiC陶瓷,改善了陶瓷材料断裂韧性不足、表现为脆性等问题;将无纤维生长的SiC陶瓷的断裂韧性4.76MPa·m 1/2提高到6.24MPa·m 1/2,提高了31.1%,且在高温条件下提高了试件的弯曲强度;五、本发明制备工艺简单,工时少,工艺稳定和重现性好。
附图说明
图1是本发明一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法的工艺流程图;
图2是实施例1得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的扫描电镜图;
图3是实施例2得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合粉末:将SiC粉末、聚碳硅烷粉末和催化剂混合,再加入粘结剂,在V型混合机内混合24h~48h,得到复合粉末;所述SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比为 90~94:3~5;所述SiC粉末与催化剂的质量比为90~94:3~5;所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%~15%;
二、参数设定:将STL格式文件导入SLS成型机,设定扫描速度为 1000mm/s~2000mm/s,每层厚度为0.05mm~0.2mm,预热温度为40~70℃,然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片;
三、制备陶瓷坯体:将复合粉末加入到SLS成型机的工作缸中,利用滚轴将粉末铺平,静置25min~35min,然后将工作缸加热到步骤二设定的预热温度,开始加工,激光烧结,通过送粉缸送粉、铺粉,然后逐层烧结,制得陶瓷坯体;
四、固化:先将陶瓷坯体干燥1h,然后取出置于空气中在温度为200~300℃下热固化2h~3h,得到预制体;
五、烧结:将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1000~1400℃脱脂,保温1h~2h,得到脱脂后的试件;
六、浸渍、裂解:将脱脂后的试件在预处理的先躯体中真空浸渍45min~60min,然后在温度为200~300℃下交联固化6h~8h,再在温度为1000~1300℃下裂解1h~3h,且裂解过程在氮气气氛保护下进行;所述预处理的先躯体为聚碳硅烷溶液,聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量分数为39%~44%;
七:重复步骤六操作,至裂解过程的质量增重小于1%为止,得到SiCf/SiC陶瓷复合材料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的催化剂为二茂铁。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述 SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比为90:5;所述SiC粉末与催化剂的质量比为90:5;且所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤六中所述聚碳硅烷溶液由聚碳硅烷、活性炭、二茂铁、二乙烯苯和四氢呋喃混合而成,所述聚碳硅烷的质量与二乙烯苯的体积的比为240g:170mL~190mL;所述聚碳硅烷的质量与二乙烯苯的体积的比为240g:160mL~180mL;所述聚碳硅烷溶液中活性炭的质量分数为1%~4%;所述聚碳硅烷溶液中二茂铁的质量分数为1%~4%。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤六中所述聚碳硅烷溶液是按以下步骤混合而成的:在氩气气氛下,在温度为60~80℃下先将聚碳硅烷、二乙烯苯和四氢呋喃混匀,再加入活性炭和二茂铁,搅拌混合30min~60min,且聚碳硅烷溶液的混合过程在氩气气氛保护下进行,得到聚碳硅烷溶液。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤二中预热温度为55℃。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤五中将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1200℃脱脂。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤五中将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1400℃脱脂。其他与具体实施方式一至七相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容,其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1:一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合粉末:将SiC粉末、聚碳硅烷粉末和催化剂混合,再加入粘结剂,在V型混合机内混合48h,得到复合粉末;所述SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比为90:5;所述 SiC粉末与催化剂的质量比为90:5;所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%;
二、参数设定:将STL格式文件导入SLS成型机,设定扫描速度为2000mm/s,每层厚度为0.1mm,预热温度为55℃,然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片;
三、制备陶瓷坯体:将复合粉末加入到SLS成型机的工作缸中,利用滚轴将粉末铺平,静置30min,然后将工作缸加热到步骤二设定的预热温度,开始加工,激光烧结,通过送粉缸送粉、铺粉,然后逐层烧结,制得陶瓷坯体;
四、固化:先将陶瓷坯体干燥1h,然后取出置于空气中在温度为200℃下热固化3h,得到预制体;
五、烧结:将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1200℃脱脂,保温1h,得到脱脂后的试件;
六、浸渍、裂解:将脱脂后的试件在预处理的先躯体中真空浸渍45min,然后在温度为300℃下交联固化3h,再在温度为1200℃下裂解1h,且裂解过程在氮气气氛保护下进行;所述预处理的先躯体为聚碳硅烷溶液;
七:重复步骤六操作,至裂解过程的质量增重小于1%为止,得到SiCf/SiC陶瓷复合材料。
实施例1步骤一中所述的催化剂为二茂铁。
实施例1步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。
实施例1步骤六中所述聚碳硅烷溶液是按以下步骤混合而成的:在氩气气氛下,在温度为60℃下先将240g聚碳硅烷、180mL二乙烯苯和170mL四氢呋喃混匀,再加入活性炭和二茂铁,搅拌混合60min,且聚碳硅烷溶液的混合过程在氩气气氛保护下进行,得到聚碳硅烷溶液;所述聚碳硅烷溶液中活性炭的质量分数为2%;所述聚碳硅烷溶液中二茂铁的质量分数为2%。
对实施例1得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料进行扫描电镜检测,检测结果如图2所示,图2是实施例1得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的扫描电镜图;通过图2可以确定实施例1得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料得到的纤维属于短纤维。
对实施例1得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的断裂韧性和弯曲强度进行检测,在室温下实施例1得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的断裂韧性为6.11MPa·m 1/2,弯曲强度为219.98MPa;且在温度为800℃下本发明SiCf/SiC陶瓷复合材料的弯曲强度为226.11MPa,在温度为1200℃下本发明SiCf/SiC陶瓷复合材料的弯曲性能为234.92MPa。
实施例2:一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、混合粉末:将SiC粉末、聚碳硅烷粉末和催化剂混合,再加入粘结剂,在V型混合机内混合48h,得到复合粉末;所述SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比为90:5;所述 SiC粉末与催化剂的质量比为90:5;所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%;
二、参数设定:将STL格式文件导入SLS成型机,设定扫描速度为2000mm/s,每层厚度为0.1mm,预热温度为55℃,然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片;
三、制备陶瓷坯体:将复合粉末加入到SLS成型机的工作缸中,利用滚轴将粉末铺平,静置30min,然后将工作缸加热到步骤二设定的预热温度,开始加工,激光烧结,通过送粉缸送粉、铺粉,然后逐层烧结,制得陶瓷坯体;陶瓷坯体的尺寸为36mm╳4mm╳3mm 的长方体试件;
四、固化:先将陶瓷坯体干燥1h,然后取出置于空气中在温度为200℃下热固化3h,得到预制体;
五、烧结:将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1400℃脱脂,保温1h,得到脱脂后的试件;
六、浸渍、裂解:将脱脂后的试件在预处理的先躯体中真空浸渍45min,然后在温度为300℃下交联固化3h,再在温度为1200℃下裂解1h,且裂解过程在氮气气氛保护下进行;所述预处理的先躯体为聚碳硅烷溶液;
七:重复步骤六操作,至裂解过程的质量增重小于1%为止,得到SiCf/SiC陶瓷复合材料。
实施例2步骤一中所述的催化剂为二茂铁。
实施例2步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。
实施例2步骤六中所述聚碳硅烷溶液是按以下步骤混合而成的:在氩气气氛下,在温度为60℃下先将240g聚碳硅烷、180mL二乙烯苯和170mL四氢呋喃混匀,再加入活性炭和二茂铁,搅拌混合60min,且聚碳硅烷溶液的混合过程在氩气气氛保护下进行,得到聚碳硅烷溶液;所述聚碳硅烷溶液中活性炭的质量分数为2%;所述聚碳硅烷溶液中二茂铁的质量分数为2%。
对实施例2得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料进行扫描电镜检测,检测结果如图3所示,图3是实施例2得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的扫描电镜图;通过图3可以确定实施例2得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料得到的纤维属于长纤维。
对实施例2得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的断裂韧和弯曲强度性进行检测,在室温下实施例2得到的SiCf/SiC陶瓷复合材料的断裂韧性为6.37MPa·m 1/2,弯曲强度为216.23MPa;且在温度为800℃下本发明SiCf/SiC陶瓷复合材料的弯曲强度为224.31MPa,在温度为1200℃下本发明SiCf/SiC陶瓷复合材料的弯曲性能为236.86MPa。
Claims (6)
1.一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、混合粉末:将SiC粉末、聚碳硅烷粉末和催化剂混合,再加入粘结剂,在V型混合机内混合24h~48h,得到复合粉末;所述SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比90~94:3~5;所述SiC粉末与催化剂的质量比为90~94:3~5;所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%~15%;
所述的催化剂为二茂铁;
二、参数设定:将STL格式文件导入SLS成型机,设定扫描速度为1000mm/s~2000mm/s,每层厚度为0.05mm~0.2mm,预热温度为40~70℃,然后利用计算机分层切片软件将模型处理成设定厚度的薄片;
三、制备陶瓷坯体:将复合粉末加入到SLS成型机的工作缸中,利用滚轴将粉末铺平,静置25min~35min,然后将工作缸加热到步骤二设定的预热温度,开始加工,激光烧结,通过送粉缸送粉、铺粉,然后逐层烧结,制得陶瓷坯体;
四、固化:先将陶瓷坯体干燥1h,然后取出置于空气中在温度为200~300℃下热固化2h~3h,得到预制体;
五、烧结:将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1000~1400℃脱脂,保温1h~2h,得到脱脂后的试件;
六、浸渍、裂解:将脱脂后的试件在预处理的先躯体中真空浸渍45min~60min,然后在温度为200~300℃下交联固化6h~8h,再在温度为1000~1300℃下裂解1h~3h,且裂解过程在氮气气氛保护下进行;所述预处理的先躯体为聚碳硅烷溶液,聚碳硅烷溶液中聚碳硅烷的质量分数为39%~44%;
所述聚碳硅烷溶液是按以下步骤混合而成的:在氩气气氛下,在温度为60℃下先将240g聚碳硅烷、180mL二乙烯苯和170mL四氢呋喃混匀,再加入活性炭和二茂铁,搅拌混合60min,且聚碳硅烷溶液的混合过程在氩气气氛保护下进行,得到聚碳硅烷溶液;所述聚碳硅烷溶液中活性炭的质量分数为2%;所述聚碳硅烷溶液中二茂铁的质量分数为2%;
七:重复步骤六操作,至裂解过程的质量增重小于1%为止,得到SiCf/SiC陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,其特征在于步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,其特征在于步骤一中所述SiC粉末与聚碳硅烷粉末的质量比为90:5;所述SiC粉末与催化剂的质量比为90:5;且所述复合粉末中粘结剂的质量分数为5%。
4.根据权利要求1所述的一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,其特征在于步骤二中预热温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,其特征在于步骤五中将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1200℃脱脂。
6.根据权利要求1所述的一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法,其特征在于步骤五中将预制体在真空烧结炉氩气气氛下以温度为1400℃脱脂。
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CN109851362A (zh) | 2019-06-07 |
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