CN113135742A - 一种通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料及其制备方法和应用，涉及陶瓷技术领域。制备方法包括：将多孔泡沫浸渍到陶瓷前驱体浆料中，得到多孔陶瓷骨架胚体；对多孔陶瓷骨架胚体进行热解处理，得到多孔陶瓷骨架；在多孔陶瓷骨架内填充陶瓷粉体浆料，得到高密度陶瓷坯体；通过烧结工艺将高密度陶瓷坯体烧结为精细陶瓷材料。以多孔泡沫为模板，通过浸渍模板后热解的方法制备陶瓷骨架；将基体陶瓷粉体注入骨架固化后，烧结制备复合陶瓷烧结体。陶瓷烧结体的增强相为形貌可控的陶瓷骨架，调控了烧结体的微观结构，实现陶瓷性能提升。陶瓷骨架由陶瓷前驱体热解制备、基体陶瓷由粉体注入的方式加入，使得复合陶瓷成分可控，微观结构可控。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
精细陶瓷，主要包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷以及复合陶瓷，如Al2O3、ZrO2、Si3N4、AlN、SiAlON等，具有高硬度，高强度，高韧性，耐磨性，化学稳定性，生物相容性等优良的性能，其应用越来愈广。
制备此类高性能陶瓷通常采用高纯粉体作为原料，经过精确控制化学组成、显微结构、晶粒大小，具有优异特性(热学、电子、磁性、光学、化学、机械等)。高性能陶瓷的特性和显微结构息息相关，特别是晶粒的形貌、尺寸、排布等。对微观组织的调控已经有多种方法，如纳米颗粒强化、晶须增强、相变增强、织构强化、层状强化等。SiC纳米颗粒增强、晶须增强的氧化铝或氮化硅用于切削工具，氧化锆相变增韧获得高韧性陶瓷材料，长棒状β-Si3N4晶粒自增强增韧氮化硅陶瓷材料，以及通过晶粒定向排布获得在某一方向上性能大幅度提升的织构化陶瓷材料。然而，仍然存在诸多问题，如陶瓷性能较差，以及陶瓷微观性能不可控等。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题是现有精细陶瓷性能较差，以及陶瓷微观性能不可控的问题。
为了解决上述问题，本发明实施例提出如下技术方案：
第一方面，一种通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其包括：
S1，将多孔泡沫浸渍到陶瓷前驱体浆料中，得到多孔陶瓷骨架胚体；
S2，对多孔陶瓷骨架胚体进行热解处理，得到多孔陶瓷骨架；
S3，在多孔陶瓷骨架内填充陶瓷粉体浆料，得到高密度陶瓷坯体；
S4，通过烧结工艺将高密度陶瓷坯体烧结为精细陶瓷材料。
其进一步的技术方案为，所述多孔泡沫为开孔型泡沫塑料，所述多孔泡沫的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及聚氨酯。
其进一步的技术方案为，所述多孔泡沫的孔洞形状包括圆形以及长棒形；所述多孔泡沫的孔隙度大于30％；所述多孔泡沫的孔径大于10um。
其进一步的技术方案为，陶瓷前驱体浆料包括陶瓷前驱体、有机溶剂以及催化剂，其中，有机溶剂占陶瓷前驱体浆料的体积百分比为0vol％-60vol％。
其进一步的技术方案为，陶瓷前驱体为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷以及聚锆氧烷中的至少一种；有机溶剂为乙醇、丙酮以及二甲苯中的至少一种；热解处理温度范围为200℃-1800℃；热解处理温度气氛为氮气、氩气或真空。
其进一步的技术方案为，陶瓷粉体浆料包括陶瓷粉体以及烧结助剂；其中，陶瓷粉体为Al2O3、ZrO2、Si3N4以及AlN中的至少一种；烧结助剂为碱土金属氧化物、稀土金属氧化物、金属氯化物以及金属氟化物中的至少一种。
其进一步的技术方案为，所述陶瓷粉体浆料为用具有凝固功能的浆料；步骤S3包括：通过凝胶注模成型工艺将陶瓷粉体浆料填充到多孔陶瓷骨架中并固化得到高密度陶瓷坯体。
其进一步的技术方案为，步骤S4中，烧结方法为常压烧结，热压烧结，气压烧结，SPS烧结以及微波烧结中的一种，烧结温度范围为1400℃-1900℃，烧结气氛为空气、氮气，氩气以及真空中的一种。
第二方面，本发明实施例提供一种精细陶瓷材料，所述精细陶瓷材料通过第一方面所述的方法制备得到。
第三方面，本发明实施例提供如第二方面所述的精细陶瓷材料在陶瓷刀具和/或陶瓷散热基板中的应用。
与现有技术相比，本发明实施例所能达到的技术效果包括：
本发明通过易加工易生产的多孔泡沫为模板控制陶瓷骨架的形貌，以陶瓷前驱体浸渍模板后热解的方法制备陶瓷骨架，将基体陶瓷粉体注入骨架固化后，高温烧结制备复合陶瓷烧结体。陶瓷烧结体的增强相为形貌可控的陶瓷骨架，调控了烧结体的微观结构，实现陶瓷性能提升。其中陶瓷骨架由陶瓷前驱体热解制备、基体陶瓷由粉体注入的方式加入，使得复合陶瓷的成分可控，微观结构可控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中所使用的多孔泡沫的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
本发明实施例提出一种通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，该方法包括如下步骤S1-S4。
S1，将多孔泡沫浸渍到陶瓷前驱体浆料中，得到多孔陶瓷骨架胚体。
具体实施中，步骤S1中，以多孔泡沫的形状作为多孔陶瓷骨架胚体的外形，以多孔泡沫的内部孔洞结构作为多孔陶瓷骨架胚体的陶瓷骨架模板，将多孔泡沫浸渍到陶瓷前驱体浆料中，得到多孔陶瓷骨架胚体。多孔泡沫的结构如图1所示。
进一步地，多孔泡沫指孔型规则而且排列规律的多孔材料，其中，孔的形状、尺寸、方向等可以控制，按需设计。
所述多孔泡沫为开孔型泡沫塑料，所述多孔泡沫的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及聚氨酯。需要说明的是，多孔泡沫的材质不限于以上几种。
进一步地，所述多孔泡沫的孔洞形状包括圆形以及长棒形；所述多孔泡沫的孔隙度大于30％；所述多孔泡沫的孔径大于10um。以上特征均按需设计。
进一步地，陶瓷前驱体浆料包括陶瓷前驱体、有机溶剂以及催化剂，其中，有机溶剂占陶瓷前驱体浆料的体积百分比为0vol％-60vol％。陶瓷前驱体浆料为可以实现热解为陶瓷材料的浆料。
进一步地，陶瓷前驱体为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷以及聚锆氧烷中的至少一种，且不限于以上几种。
有机溶剂为乙醇、丙酮以及二甲苯中的至少一种，且不限于以上几种。
S2，对多孔陶瓷骨架胚体进行热解处理，得到多孔陶瓷骨架(即陶瓷前驱体骨架)。
具体实施中，通过高温处理实现多孔泡沫塑料碳化和前驱体热解为陶瓷。
进一步地，热解处理温度范围为200℃-1800℃，由陶瓷前驱体热解反应温度决定；热解处理温度气氛为氮气、氩气或真空，且不限于以上几种。
S3，在多孔陶瓷骨架内填充陶瓷粉体浆料，得到高密度陶瓷坯体。
具体实施中，陶瓷粉体浆料包括陶瓷粉体以及烧结助剂；其中，陶瓷粉体为Al2O3、ZrO2、Si3N4以及AlN中的至少一种。
烧结助剂为碱土金属氧化物(MgO、Al2O3、ZrO2、TiO2、CaO等)、稀土金属氧化物(Y2O3、Sc2O3、La2O3、Gd2O3、Ce2O3、Er2O3、Yb2O3等)、金属氯化物以及金属氟化物中的至少一种。
进一步地，所述陶瓷粉体浆料为用具有凝固功能的浆料；步骤S3包括：通过凝胶注模成型工艺将陶瓷粉体浆料填充到多孔陶瓷骨架中并固化得到高密度陶瓷坯体。
S4，通过烧结工艺将高密度陶瓷坯体烧结为精细陶瓷材料。
具体实施中，烧结方法为常压烧结，热压烧结，气压烧结，SPS烧结以及微波烧结中的一种，且不限于以上几种。
烧结温度范围为1400℃-1900℃，取决于填充陶瓷粉体的烧结致密化温度。
烧结气氛为空气、氮气，氩气以及真空中的一种，且不限于以上几种。
本发明实施例还提供一种精细陶瓷材料，该精细陶瓷材料通过上述任一实施例所述的方法制备得到。
本发明实施例还提供上述实施例提供的精细陶瓷材料在陶瓷刀具和/或陶瓷散热基板中的应用。
为了更好阐述本发明的技术方案，现在提供具体实施例如下：
实施例1 氧化锆增强增韧氧化铝复合陶瓷。
选用孔径大于100um，孔隙率大于60％的开孔泡沫作为坯体模板。将开孔泡沫模板浸渍聚锆氧烷后，放入高温炉中热解，气氛为流动氮气，最高热解温度为1500℃，保温时间为1h。制备出多孔氧化锆骨架坯体。制备氧化铝浆料用于填充氧化锆陶瓷骨架。Al2O3和5wt％Y2O3加入一定量的无水乙醇，使用行星球磨机混合12h，干燥过筛。在初步混合后的粉体中加入分散剂，去离子水以及单体丙烯酰胺和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(AM：MBAM＝9：1)，调节pH值为10，再次球磨12h后得到用于凝胶注模成型的浆料。氧化铝陶瓷浆料使用真空除泡机除泡，加入引发剂过硫酸铵，可加入催化剂四甲基乙二胺，注入到氧化锆陶瓷骨架中，在80℃交联固化后，保持湿度干燥。使用箱式马弗炉对坯体进行排胶，排胶温度800℃，排胶时间2h。排胶后的坯体在1600℃烧结2h制备氧化锆增强增韧氧化铝复合陶瓷。对上述复合材料进行测试，其抗弯强度和断裂韧性分别为850MPa和8MPa·m1/2。定制微观结构的复合陶瓷具有优良的力学性能，可作为刀具使用。
实施例2 碳化硅增强增韧氧化铝复合陶瓷。
选用孔径大于100um，孔隙率大于60％的开孔泡沫作为坯体模板。将开孔泡沫模板浸渍聚碳硅烷，溶剂为乙醇，催化剂为二茂铁(C5H5)2Fe，放入高温炉中热解，气氛为流动氮气，最高热解温度为1500℃，保温时间为1h。制备出多孔碳化硅骨架坯体。制备氧化铝浆料用于填充碳化硅陶瓷骨架。Al2O3和5wt％Y2O3加入一定量的无水乙醇，使用行星球磨机混合12h，干燥过筛。在初步混合后的粉体中加入分散剂，去离子水以及单体丙烯酰胺和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(AM：MBAM＝9：1)，调节pH值为10，再次球磨12h后得到用于凝胶注模成型的浆料。氧化铝陶瓷浆料使用真空除泡机除泡，加入引发剂过硫酸铵，可加入催化剂四甲基乙二胺，注入到碳化硅陶瓷骨架中，在80℃交联固化后，保持湿度干燥。使用箱式马弗炉对坯体进行排胶，排胶温度800℃，排胶时间2h。排胶后的坯体在氩气气氛中使用热压烧结，1700℃热压烧结2h制备碳化硅增强增韧氧化铝复合陶瓷。对上述复合材料进行测试，其抗弯强度和断裂韧性分别为900MPa和8.5MPa·m1/2。定制微观结构的复合陶瓷具有优良的力学性能，可作为刀具使用。
实施例3 碳化硅增强增韧氮化硅复合陶瓷。
选用孔径大于100um，孔隙率大于60％的开孔泡沫作为坯体模板。将开孔泡沫模板浸渍聚碳硅烷，溶剂为乙醇，催化剂为二茂铁(C5H5)2Fe，放入高温炉中热解，气氛为流动氮气，最高热解温度为1500℃，保温时间为1h。制备出多孔碳化硅骨架坯体。制备氮化硅浆料用于填充碳化硅陶瓷骨架。Si3N4、5wt％Al2O3和5wt％Y2O3加入一定量的无水乙醇，使用行星球磨机混合12h，干燥过筛。在初步混合后的粉体中加入分散剂，去离子水以及单体丙烯酰胺和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(AM：MBAM＝9：1)，调节pH值为10，再次球磨12h后得到用于凝胶注模成型的浆料。氮化硅陶瓷浆料使用真空除泡机除泡，加入引发剂过硫酸铵，可加入催化剂四甲基乙二胺，注入到碳化硅陶瓷骨架中，在80℃交联固化后，保持湿度干燥。使用箱式马弗炉对坯体进行排胶，排胶温度800℃，排胶时间2h。排胶后的坯体在氮气气氛中使用热压烧结，1800℃热压烧结2h制备碳化硅增强增韧氮化硅复合陶瓷。对上述复合材料进行测试，其抗弯强度和断裂韧性分别为1000MPa和7MPa·m1/2。定制微观结构的复合陶瓷具有优良的力学性能，可作为刀具使用。
实施例4 氧化锆增强增韧氮化铝复合陶瓷。
选用孔径大于100um，孔隙率大于60％的开孔泡沫作为坯体模板。将开孔泡沫模板浸渍聚锆氧烷后，放入高温炉中热解，气氛为流动氮气，最高热解温度为1500℃，保温时间为1h。制备出多孔氧化锆骨架坯体。制备氮化铝浆料用于填充氧化锆陶瓷骨架。AlN、5wt％MgO和5wt％Y2O3加入一定量的无水乙醇，使用行星球磨机混合12h，干燥过筛。在初步混合后的粉体中加入分散剂、去离子水以及单体丙烯酰胺和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(AM：MBAM＝9：1)，调节pH值为10，再次球磨12h后得到用于凝胶注模成型的浆料。氮化铝陶瓷浆料使用真空除泡机除泡，加入引发剂过硫酸铵，可加入催化剂四甲基乙二胺，注入到氧化锆陶瓷骨架中，在80℃交联固化后，保持湿度干燥。使用真空管式炉对坯体进行排胶，排胶温度800℃，排胶时间2h。排胶后的坯体在1850℃烧结4h制备氧化锆增强增韧氮化铝复合陶瓷。对上述复合材料进行测试，其抗弯强度和断裂韧性分别为600MPa和7MPa·m1/2，热导率为120W·m-1·K-1。定制微观结构的复合陶瓷具有优良的力学性能，同时由于氮化铝具有较高的热导率，所制备的复合陶瓷可用于绝缘散热基板。
对比例 碳化硅增强氧化铝复合陶瓷。
将80wt％Al2O3、15wt％SiC和5wt％Y2O3加入一定量的无水乙醇，使用行星球磨机混合12h，干燥过筛。在氮气气氛中使用热压烧结，1800℃热压烧结2h制备碳化硅增强氧化铝复合陶瓷。对上述复合材料进行测试，其抗弯强度和断裂韧性分别为650MPa和7MPa·m1 /2。
以上实施例均体现出，以多孔泡沫为模板得到陶瓷骨架可以制备出复合陶瓷，并且复合陶瓷的性能拥有优良性能的潜力。首先通过控制多孔泡沫的孔型、孔径及孔隙率来实现调控陶瓷骨架的形貌，其中陶瓷骨架由该陶瓷前驱体热解得到。然后注入基体陶瓷粉体后，通过高温烧结制备致密烧结体。该烧结体的显微结构为陶瓷骨架嵌入在陶瓷基体中，最终烧结体的性能较高。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1，将多孔泡沫浸渍到陶瓷前驱体浆料中，得到多孔陶瓷骨架胚体；
S2，对多孔陶瓷骨架胚体进行热解处理，得到多孔陶瓷骨架；
S3，在多孔陶瓷骨架内填充陶瓷粉体浆料，得到高密度陶瓷坯体；
S4，通过烧结工艺将高密度陶瓷坯体烧结为精细陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述多孔泡沫为开孔型泡沫塑料，所述多孔泡沫的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及聚氨酯。
3.根据权利要求2所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述多孔泡沫的孔洞形状包括圆形以及长棒形；所述多孔泡沫的孔隙度大于30％；所述多孔泡沫的孔径大于10um。
4.根据权利要求3所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，陶瓷前驱体浆料包括陶瓷前驱体、有机溶剂以及催化剂，其中，有机溶剂占陶瓷前驱体浆料的体积百分比为0vol％-60vol％。
5.根据权利要求4所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，陶瓷前驱体为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷以及聚锆氧烷中的至少一种；有机溶剂为乙醇、丙酮以及二甲苯中的至少一种；热解处理温度范围为200℃-1800℃；热解处理温度气氛为氮气、氩气或真空。
6.根据权利要求1所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，陶瓷粉体浆料包括陶瓷粉体以及烧结助剂；其中，陶瓷粉体为Al2O3、ZrO2、Si3N4以及AlN中的至少一种；烧结助剂为碱土金属氧化物、稀土金属氧化物、金属氯化物以及金属氟化物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体浆料为用具有凝固功能的浆料；步骤S3包括：通过凝胶注模成型工艺将陶瓷粉体浆料填充到多孔陶瓷骨架中并固化得到高密度陶瓷坯体。
8.根据权利要求1所述的通过陶瓷前驱体骨架成型的精细陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，烧结方法为常压烧结，热压烧结，气压烧结，SPS烧结以及微波烧结中的一种，烧结温度范围为1400℃-1900℃，烧结气氛为空气、氮气，氩气以及真空中的一种。
9.一种精细陶瓷材料，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的精细陶瓷材料在陶瓷刀具和/或陶瓷散热基板中的应用。
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