CN114478017B - 基于sls成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

基于sls成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114478017B
CN114478017B CN202210289816.5A CN202210289816A CN114478017B CN 114478017 B CN114478017 B CN 114478017B CN 202210289816 A CN202210289816 A CN 202210289816A CN 114478017 B CN114478017 B CN 114478017B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sic
composite material
aluminum alloy
sls
alloy casting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210289816.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114478017A (zh
Inventor
成夙
张永
鲁德才
邵文城
刘传宝
夏峰
张利伟
陈腾飞
石德全
高桂丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin University of Science and Technology
AECC Harbin Dongan Engine Co Ltd
Original Assignee
Harbin University of Science and Technology
AECC Harbin Dongan Engine Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin University of Science and Technology, AECC Harbin Dongan Engine Co Ltd filed Critical Harbin University of Science and Technology
Publication of CN114478017A publication Critical patent/CN114478017A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114478017B publication Critical patent/CN114478017B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • B33Y70/10—Composites of different types of material, e.g. mixtures of ceramics and polymers or mixtures of metals and biomaterials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63452—Polyepoxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，它属于3D打印陶瓷领域。本发明解决现有铝合金铸造芯在复杂空间形状制造时无法通过传统压制方式实现，以及现有3D打印SiC陶瓷增韧困难、成本高、工艺复杂难控制的问题。制备方法：一、混合SiC粉末；二、模型建立及打印参数设置；三、制备SiC陶瓷初坯；四、热固化；五、脱脂；六、浸渍；七、烧结；八、重复浸渍及烧结。本发明用于基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料。

Description

基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材 料的方法
技术领域
本发明属于3D打印陶瓷领域。
背景技术
在传统的铸造行业，如航空、航天铝合金发动机的铸造，其结构越来越复杂的同时精度要求也越来越高，传统的铸造制芯过程在一定程度上限制了航空、航天铝合金发动机的发展，空间复杂轨迹的铸造芯难以通过传统的制芯方法实现，且强度、韧性等性能难以通过一次性制备得到保障，像铝合金铸造芯强度太高不利于脱模清除，若强行拆芯极易造成铸件表面损伤；韧性太低又容易断裂，这极易给生产带来不可估量的损失。目前航空、航天铝合金铸造芯多为模具压制成型，前期开发模具成本高，试模、返修周期长，更难以在短周期内满足不同型号航空、航天发动机的更新换代。为此，发明一种不受空间复杂结构限制、力学性能可控、生产周期短的可替代传统铝合金铸造芯的方法具有重要的意义。
SiC陶瓷因其具有抗氧化性强、耐磨性好、硬度高、热稳性定性好、高温强度大、热膨胀系数小、热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，日益受到科研工作者以及人们的青睐，现已被广泛用于石油、机械、化工、能源、航空航天等领域。但由于其内部分子结构的键合特点，导致其力学性能表现“强硬”，缺乏塑性变形能力以及抵抗冲击能力，宏观表现为明显的脆性特点，在一定程度上限制了SiC陶瓷的应用范围及场合。当然，随着技术的不断更新以及对SiC陶瓷材料的研究不断深入，对SiC陶瓷增韧的研究也不断的被报道，目前看多数陶瓷复合材料的增韧多数为三维编制成型，其效果也较为明显，但其在成型较为复杂的零件时呈现出一定的局限性；也有采用陶瓷先驱体生成纤维进行增韧，如聚碳硅烷在一定条件下可生成SiC纤维或晶须，但多数先驱体的成本较高，在一定程度上影响了SiC陶瓷应用。
发明内容
本发明要解决现有铝合金铸造芯在复杂空间形状制造时无法通过传统压制方式实现，以及现有3D打印SiC陶瓷增韧困难、成本高、工艺复杂难控制的问题，进而提供基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法。
基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，它是按以下步骤进行的：
一、混合SiC粉末：
将SiC粉末与粘结剂混合，得到混合粉末；
二、模型建立及打印参数设置：
先将设计模型以STL格式文件导入SLS打印机，设定每层层厚为0.08mm～0.18mm，预热温度为40℃～60℃，打印轮廓速度为1800mm/s～2500mm/s，打印轮廓功率为8W～12W，填充速度为2400mm/s～3850mm/s，填充功率为10W～16W，填充时束斑间距为0.1mm～0.14mm，然后SLS打印机依据设定值进行分层切片处理；
三、制备SiC陶瓷初坯：
将混合粉末铺满SLS打印机工作缸、左送粉缸及右送粉缸，加热打印机内部温度至预热温度，按步骤二设置的参数进行加工，逐层烧结，得到SiC陶瓷初坯；
四、热固化：
将SiC陶瓷初坯在温度为80℃～120℃的条件下，热固化2h～3h，随炉冷却后，得到SiC陶瓷预制体；
五、脱脂：
将SiC陶瓷预制体置于真空气氛炉内，在N2气氛及温度为650℃～750℃的条件下，保温1h～2h，随炉冷却，得到脱脂后的SiC骨架；
六、浸渍：
将脱脂后的SiC骨架浸渍于Al2O3溶胶内，在真空压力浸渍机中抽真空并保持5min～15min，然后加压保持5min～15min，得到浸渍后的SiC骨架，最后烘干，得到烘干制件；
七、烧结：
将烘干制件放置于高温电阻炉中，空气气氛下进行烧结，具体为：以升温速度为1℃/min～3℃/min的条件下，将温度升温至850℃～900℃，并在温度为850℃～900℃的条件下，保温120min～240min，然后以升温速度为5℃/min～10℃/min的条件下，将温度由850℃～900℃升温至1500℃～1600℃，并在温度为1500℃～1600℃的条件下，保温30min～120min，得到烧结后的制件；
八、将烧结后的制件按步骤六和步骤七重复0次～1次，得到铝合金铸造芯用Al2O3/SiC陶瓷复合材料。
本发明的有益效果是：
一、本发明以SLS技术为平台，通过粘结剂(环氧树脂)融化点低的特点将高熔点SiC粘结成型，耗能少且无需任何模具便可成型空间任意形状零件，满足铝合金铸造芯复杂形状需求。
二、本发明采用温度控制原位生长获得Al2O3纳米纤维或Al2O3纳米晶，如温度为1500℃的条件下生成Al2O3纳米晶，温度为1600℃的条件下生成Al2O3纳米纤维，实现Al2O3纤维或Al2O3纳米晶在SiC陶瓷骨架中均匀分布，工艺流程简单，成本低廉。采用Al2O3溶胶还可以将SiC粉体进行裹覆，提升SiC粉体表面质量以及Al2O3/SiC复合材料外观质量。
三、本发明是在有氧环境下烧结，与现有陶瓷前驱体烧结需要在惰性气体环境下烧结不同，无论是原材料价格还是烧结成本都大幅降低。
四、本发明采用PIP方法可以增加SiC骨架强度及韧性，采用原位生成Al2O3纤维或Al2O3纳米晶增韧SiC陶瓷，力学性能可控，经过一周期或两周期的浸渍烧结，即可达到铝合金铸造芯所需强度及韧性，弯曲强度为16MPa左右，断裂韧性为5MPa·m1/2左右，800℃时其弯曲强度、断裂韧性不低于室温性能的80％，保证铸造时芯子不断裂，铸造后芯子易清除。同时浸渍周期短主要是Al2O3溶胶在有氧环境下烧结会变成Al2O3陶瓷，其具有较高的硬度和强度，只需要较少周期就可以达到铸造芯用强度，但随着浸渍周期的增加，Al2O3/SiC复合材料的强度、硬度还会增加。
说明书附图
图1为本发明基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料方法的工艺流程图；
图2为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件的扫描电镜图；
图3为图2中A区域的局部放大扫描电镜图；
图4为实施例二制备的Al2O3/SiC陶瓷复合材料测试标准件的扫描电镜图；
图5为图4中B区域的局部放大扫描电镜图；
图6为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件的表面电镜图；
图7为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯的三维图；
图8为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯的实物图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明，本实施方式基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，它是按以下步骤进行的：
一、混合SiC粉末：
将SiC粉末与粘结剂混合，得到混合粉末；
二、模型建立及打印参数设置：
先将设计模型以STL格式文件导入SLS打印机，设定每层层厚为0.08mm～0.18mm，预热温度为40℃～60℃，打印轮廓速度为1800mm/s～2500mm/s，打印轮廓功率为8W～12W，填充速度为2400mm/s～3850mm/s，填充功率为10W～16W，填充时束斑间距为0.1mm～0.14mm，然后SLS打印机依据设定值进行分层切片处理；
三、制备SiC陶瓷初坯：
将混合粉末铺满SLS打印机工作缸、左送粉缸及右送粉缸，加热打印机内部温度至预热温度，按步骤二设置的参数进行加工，逐层烧结，得到SiC陶瓷初坯；
四、热固化：
将SiC陶瓷初坯在温度为80℃～120℃的条件下，热固化2h～3h，随炉冷却后，得到SiC陶瓷预制体；
五、脱脂：
将SiC陶瓷预制体置于真空气氛炉内，在N2气氛及温度为650℃～750℃的条件下，保温1h～2h，随炉冷却，得到脱脂后的SiC骨架；
六、浸渍：
将脱脂后的SiC骨架浸渍于Al2O3溶胶内，在真空压力浸渍机中抽真空并保持5min～15min，然后加压保持5min～15min，得到浸渍后的SiC骨架，最后烘干，得到烘干制件；
七、烧结：
将烘干制件放置于高温电阻炉中，空气气氛下进行烧结，具体为：以升温速度为1℃/min～3℃/min的条件下，将温度升温至850℃～900℃，并在温度为850℃～900℃的条件下，保温120min～240min，然后以升温速度为5℃/min～10℃/min的条件下，将温度由850℃～900℃升温至1500℃～1600℃，并在温度为1500℃～1600℃的条件下，保温30min～120min，得到烧结后的制件；
八、将烧结后的制件按步骤六和步骤七重复0次～1次，得到铝合金铸造芯用Al2O3/SiC陶瓷复合材料。
本具体实施方式步骤三关闭SLS打印机安全门维持一个恒定温度，保证打印机内部温度场稳定。
本具体实施方式步骤八重复步骤六和步骤七，直至烧结的Al2O3/SiC复合材料，经力学检测达到铝合金铸造芯用所需强度、韧性范围。
原理：Al2O3溶胶可作为无机纤维和精密铸造中的粘结剂，在一定高温条件下可获得Al2O3层以及Al2O3纤维或Al2O3纳米晶，将SiC陶瓷与Al2O3溶胶在一定条件下进行复合，不仅可以增加SiC陶瓷的表面质量，还能生成Al2O3纤维或Al2O3纳米晶用于增加SiC陶瓷的韧性。
本实施方式提供一种形状不受复杂结构限制、力学性能可控、价格相对低廉、工艺简单的原位Al2O3/SiC复合材料，应用于铝合金铸造油路芯助力航空、航天发动机的发展。本实施方式采用PIP方法，但其只需浸渍1周期～2周期便可以使强度、韧性可控制在某铝合金铸造芯需求范围14MPa～20MPa、3MPa·m1/2～8MPa·m1/2内，800℃时其强度、韧性不低于室温性能的80％，保证铸造时芯子不断裂，铸造后芯子易清除，即保证在铸造时，铸造芯能够承受铸造铝水的冲击而不发生断裂，同时在铸造结束后芯子容易和铸件分离。以SLS技术为平台，以SiC为骨架，以原位生成的Al2O3纤维或Al2O3纳米晶为增韧相，三者相互依存、彼此依赖，不仅可实现复杂形状零件构建制造，还可具有SiC陶瓷的增韧效果。所以，提出一种基于SLS成型制备铝合金铸造芯用Al2O3/SiC陶瓷复合材料的方法，在实现油路芯形状不受结构限制、力学性能可控、成本控制、工艺简单、SiC陶瓷增韧等方面具有重要意义。
本实施方式的有益效果是：
一、本实施方式以SLS技术为平台，通过粘结剂(环氧树脂)融化点低的特点将高熔点SiC粘结成型，耗能少且无需任何模具便可成型空间任意形状零件，满足铝合金铸造芯复杂形状需求。
二、本实施方式采用温度控制原位生长获得Al2O3纳米纤维或Al2O3纳米晶，如温度为1500℃的条件下生成Al2O3纳米晶，温度为1600℃的条件下生成Al2O3纳米纤维，实现Al2O3纤维或Al2O3纳米晶在SiC陶瓷骨架中均匀分布，工艺流程简单，成本低廉。采用Al2O3溶胶还可以将SiC粉体进行裹覆，提升SiC粉体表面质量以及Al2O3/SiC复合材料外观质量。
三、本实施方式是在有氧环境下烧结，与现有陶瓷前驱体烧结需要在惰性气体环境下烧结不同，无论是原材料价格还是烧结成本都大幅降低。
四、本实施方式采用PIP方法可以增加SiC骨架强度及韧性，采用原位生成Al2O3纤维或Al2O3纳米晶增韧SiC陶瓷，力学性能可控，经过一周期或两周期的浸渍烧结，即可达到铝合金铸造芯所需强度及韧性，弯曲强度为16MPa左右，断裂韧性为5MPa·m1/2左右，800℃时其弯曲强度、断裂韧性不低于室温性能的80％，保证铸造时芯子不断裂，铸造后芯子易清除。同时浸渍周期短主要是Al2O3溶胶在有氧环境下烧结会变成Al2O3陶瓷，其具有较高的硬度和强度，只需要较少周期就可以达到铸造芯用强度，但随着浸渍周期的增加，Al2O3/SiC复合材料的强度、硬度还会增加。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的SiC粉末与粘结剂的质量比为1:(0.031～0.053)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的混合是在V型混料机内混合24h～36h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中利用铺粉滚将混合粉末压平并紧实，同时保证左送粉缸及右送粉缸Z方向高度余量大于1.5倍的制件高度。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中打印结束后静置30min～60min，取出制件并清理多余粉体。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六中在真空压力浸渍机中抽真空至-0.1MPa，并在-0.1MPa的条件下保持5min～15min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中加压保持5min～15min，具体为：加压至2MPa，并在2MPa的条件下，保持5min～15min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中所述的烘干具体为将浸渍后的SiC骨架置于温度为30℃～50℃的条件下，直至浸渍后的SiC骨架内的氧化铝烘干。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中所述的Al2O3溶胶中Al2O3的质量百分数为10％～20％。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，它是按以下步骤进行的：
一、混合SiC粉末：
将SiC粉末与粘结剂混合，得到混合粉末；
二、模型建立及打印参数设置：
先将设计模型以STL格式文件导入SLS打印机，设定每层层厚为0.14mm，预热温度为55℃，打印轮廓速度为2000mm/s，打印轮廓功率为10W，填充速度为2600mm/s，填充功率为12W，填充时束斑间距为0.12mm，然后SLS打印机依据设定值进行分层切片处理；
三、制备SiC陶瓷初坯：
将混合粉末铺满SLS打印机工作缸、左送粉缸及右送粉缸，加热打印机内部温度至预热温度，按步骤二设置的参数进行加工，逐层烧结，打印结束后静置30min，取出制件并清理多余粉体，得到SiC陶瓷初坯；
四、热固化：
将SiC陶瓷初坯在温度为90℃的条件下，热固化2h，随炉冷却后，得到SiC陶瓷预制体；
五、脱脂：
将SiC陶瓷预制体置于真空气氛炉内，在N2气氛及温度为700℃的条件下，保温1h，随炉冷却，得到脱脂后的SiC骨架；
六、浸渍：
将脱脂后的SiC骨架浸渍于Al2O3溶胶内，在真空压力浸渍机中抽真空至-0.1MPa，并在-0.1MPa的条件下保持10min，然后加压至2MPa，并在2MPa的条件下，保持10min，得到浸渍后的SiC骨架，将浸渍后的SiC骨架置于温度为40℃的条件下烘干10h，得到烘干制件；
所述的Al2O3溶胶中Al2O3的质量百分数为15％；
七、烧结：
将烘干制件放置于高温电阻炉中，空气气氛下进行烧结，具体为：以升温速度为2℃/min的条件下，将温度升温至900℃，并在温度为900℃的条件下，保温180min，然后以升温速度为5℃/min的条件下，将温度由900℃升温至1600℃，并在温度为1600℃的条件下，保温90min，得到烧结后的制件；
八、将烧结后的制件按步骤六和步骤七重复1次，得到Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯及Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件。
步骤一中所述的SiC粉末与粘结剂的质量比为95:5。
步骤一中所述的混合是在V型混料机内混合36h。
步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。
步骤三中利用铺粉滚将混合粉末压平并紧实，同时保证左送粉缸及右送粉缸Z方向高度余量大于1.5倍的制件高度。
步骤二中所述的设计模型为铝合金铸造油路芯及测试标准件，即同步打印铝合金铸造油路芯及测试标准件。
实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯的三维图及实物图详见
图7及图8，图7为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯的三维图；
图8为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯的实物图。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤七中将烘干制件放置于高温电阻炉中，空气气氛下进行烧结，具体为：以升温速度为2℃/min的条件下，将温度升温至900℃，并在温度为900℃的条件下，保温120min，然后以升温速度为5℃/min的条件下，将温度由900℃升温至1500℃，并在温度为1500℃的条件下，保温60min，得到烧结后的制件；步骤八中得到Al2O3/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯及Al2O3/SiC陶瓷复合材料测试标准件其它与实施例一相同。
图2为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件的扫描电镜图；图3为图2中A区域的局部放大扫描电镜图；由图可知，实施例一制备的铝合金铸造芯用Al2O3f/SiC陶瓷复合材料中Al2O3为纤维状。
图6为实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件的表面电镜图；由图可知，采用Al2O3溶胶可以将SiC粉体进行裹覆，提升SiC粉体表面质量以及Al2O3f/SiC复合材料外观质量。
依据GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》及GB/T23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法》，对实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件的断裂韧性和弯曲强度进行检测，在室温下实施例一制备的Al2O3f/SiC陶瓷复合材料测试标准件的断裂韧性为5.41MPa·m1/2，弯曲强度为16.96MPa；且在温度为800℃下本实施例铝合金铸造芯用Al2O3f/SiC陶瓷复合材料的断裂韧性为4.87MPa·m1/2，弯曲强度为15.42MPa。
图4为实施例二制备的Al2O3/SiC陶瓷复合材料测试标准件的扫描电镜图；图5为图4中B区域的局部放大扫描电镜图；由图可知，实施例二制备的铝合金铸造芯用Al2O3/SiC陶瓷复合材料中Al2O3为纳米晶。
依据GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》及GB/T23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法》，对实施例二制备的Al2O3/SiC陶瓷复合材料测试标准件的断裂韧性和弯曲强度进行检测，在室温下实施例二制备的Al2O3/SiC陶瓷复合材料测试标准件的断裂韧性为5.28MPa·m1/2，弯曲强度为16.73MPa；且在温度为800℃下本实施例铝合金铸造芯用Al2O3/SiC陶瓷复合材料的断裂韧性为4.65MPa·m1/2，弯曲强度为15.04MPa。

Claims (10)

1.基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、混合SiC粉末：
将SiC粉末与粘结剂混合，得到混合粉末；
二、模型建立及打印参数设置：
先将设计模型以STL格式文件导入SLS打印机，设定每层层厚为0.08mm～0.18mm，预热温度为40℃～60℃，打印轮廓速度为1800mm/s～2500mm/s，打印轮廓功率为8W～12W，填充速度为2400mm/s～3850mm/s，填充功率为10W～16W，填充时束斑间距为0.1mm～0.14mm，然后SLS打印机依据设定值进行分层切片处理；
三、制备SiC陶瓷初坯：
将混合粉末铺满SLS打印机工作缸、左送粉缸及右送粉缸，加热打印机内部温度至预热温度，按步骤二设置的参数进行加工，逐层烧结，得到SiC陶瓷初坯；
四、热固化：
将SiC陶瓷初坯在温度为80℃～120℃的条件下，热固化2h～3h，随炉冷却后，得到SiC陶瓷预制体；
五、脱脂：
将SiC陶瓷预制体置于真空气氛炉内，在N2气氛及温度为650℃～750℃的条件下，保温1h～2h，随炉冷却，得到脱脂后的SiC骨架；
六、浸渍：
将脱脂后的SiC骨架浸渍于Al2O3溶胶内，在真空压力浸渍机中抽真空并保持5min～15min，然后加压保持5min～15min，得到浸渍后的SiC骨架，最后烘干，得到烘干制件；
七、烧结：
将烘干制件放置于高温电阻炉中，空气气氛下进行烧结，具体为：以升温速度为1℃/min～3℃/min的条件下，将温度升温至850℃～900℃，并在温度为850℃～900℃的条件下，保温120min～240min，然后以升温速度为5℃/min～10℃/min的条件下，将温度由850℃～900℃升温至1500℃～1600℃，并在温度为1500℃～1600℃的条件下，保温30min～120min，得到烧结后的制件；
八、将烧结后的制件按步骤六和步骤七重复0次～1次，得到Al2O3f/SiC陶瓷复合材料铝合金铸造油路芯。
2.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的SiC粉末与粘结剂的质量比为1:(0.031～0.053)。
3.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的混合是在V型混料机内混合24h～36h。
4.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂为环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤三中利用铺粉滚将混合粉末压平并紧实，同时保证左送粉缸及右送粉缸Z方向高度余量大于1.5倍的制件高度。
6.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤三中打印结束后静置30min～60min，取出制件并清理多余粉体。
7.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤六中在真空压力浸渍机中抽真空至-0.1MPa，并在-0.1MPa的条件下保持5min～15min。
8.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤六中加压保持5min～15min，具体为：加压至2MPa，并在2MPa的条件下，保持5min～15min。
9.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤六中所述的烘干具体为将浸渍后的SiC骨架置于温度为30℃～50℃的条件下，直至浸渍后的SiC骨架内的氧化铝烘干。
10.根据权利要求1所述的基于SLS成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法，其特征在于步骤六中所述的Al2O3溶胶中Al2O3的质量百分数为10％～20％。
CN202210289816.5A 2021-11-22 2022-03-23 基于sls成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法 Active CN114478017B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111385807 2021-11-22
CN2021113858078 2021-11-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114478017A CN114478017A (zh) 2022-05-13
CN114478017B true CN114478017B (zh) 2022-10-28

Family

ID=81487591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210289816.5A Active CN114478017B (zh) 2021-11-22 2022-03-23 基于sls成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114478017B (zh)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100534952C (zh) * 2006-06-19 2009-09-02 宁波大学 氧化铝纳米棒增韧碳化硅陶瓷制造方法
CN101550030B (zh) * 2009-05-12 2012-08-01 东北大学 一种三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法
CN104628407B (zh) * 2015-02-11 2017-01-04 西北工业大学 一种Al2O3纤维增韧MAX相陶瓷基复合材料的制备方法
CN107848902A (zh) * 2015-07-31 2018-03-27 电化株式会社 铝‑碳化硅质复合体及其制造方法
CN107253864B (zh) * 2017-07-12 2020-09-18 郑州纤顺新材料科技有限公司 陶瓷复合材料成型方法及陶瓷复合材料
CN108503355B (zh) * 2018-04-18 2020-08-04 昆山卡德姆新材料科技有限公司 一种3d打印用料、其制备方法和用途
CN109851362B (zh) * 2018-12-29 2021-09-17 哈尔滨理工大学 一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法
CN110590339B (zh) * 2019-09-30 2022-04-01 哈尔滨理工大学 一种氧化铝陶瓷部件的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114478017A (zh) 2022-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106187195B (zh) 采用激光选区烧结工艺制备碳化硅陶瓷件的方法
US4428763A (en) Transfer molding method of producing fiber reinforced glass matrix composite articles
Dong et al. Additive manufacturing of silicon nitride ceramics: A review of advances and perspectives
CN109627028A (zh) 一种3d打印碳纤维增韧碳化硅陶铝复合材料及其制备方法
CN105254320A (zh) 连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法
CN107673763A (zh) 采用热塑性陶瓷前驱体通过熔融沉积成型3d打印制备陶瓷结构件的方法
CN112279663B (zh) 一种利用闪烧技术制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的方法
CN108947537A (zh) 一种SiC陶瓷结构件及其制备方法
CN109482886B (zh) 一种3d打印陶瓷与纤维复合增强铝基材料的制备方法
CN110655405B (zh) 一种陶瓷基复合材料结构的制备方法
CN108264353A (zh) 一种SiCw/SiC/SiC陶瓷基复合材料的制备方法
CN1303038C (zh) 利用分层实体快速成型制造碳化硅陶瓷零件的工艺方法
CN109608218B (zh) 一种自愈合陶瓷基复合材料及其低温快速制备方法
CN107698270A (zh) 原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法
CN109851362A (zh) 一种3D成型制备SiCf/SiC陶瓷复合材料的方法
CN110204318B (zh) 一种基于粉末床熔融的氧化铝多孔材料的强度增强方法
CN114478017B (zh) 基于sls成型制备铝合金铸造芯用氧化铝/碳化硅陶瓷复合材料的方法
CN109336562B (zh) 一种氧化铝基陶瓷复合材料的制备方法
CN113563087A (zh) 氮化硅陶瓷零件及其制造方法
CN107253861A (zh) 一种SLS/CVI制备高强度耐高温SiC陶瓷轮机叶轮的方法
CN112851354A (zh) 一种多孔结构陶瓷及其制备方法
Harun et al. Effect of rice husk on fired ceramic shell strength
CN114368976B (zh) 石英纤维增强炭-二氧化硅复合材料坩埚及其制备方法
CN110666107A (zh) 一种砂芯及其制备方法和铸模
CN110467439A (zh) 氧化铝纤维增强多孔氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant