CN110590339B - 一种氧化铝陶瓷部件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷部件的制备方法，通过3D打印技术打印出坯体，然后将坯体反复氧化铝溶胶浸渍、烘干和烧结，制得致密化程度高、强度高的氧化铝陶瓷部件。本发明的制备方法操作简便，成型速度快，氧化铝含量高，原料利用率高，生产成本低，应用范围广；本发明的制备方法通过浸渍氧化铝溶胶提高氧化铝陶瓷部件的致密度，同时具备较好的强度，解决了目前基于选择性激光烧结这种3D打印技术制备复杂结构的氧化铝陶瓷时致密化困难、抗弯强度低和生产成本高等问题，推动了3D打印在氧化铝陶瓷制备领域的发展。

Description

一种氧化铝陶瓷部件的制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝陶瓷的3D打印领域，具体涉及一种氧化铝陶瓷部件的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷制品成型方法有注浆成型、可塑法成型、模压成型、等静压成型、注射成型、注塑成型、凝胶注模成型等多种方法。各类成型方法都有其优缺点，不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。但在成形复杂结构件、缩短零件加工时间和降低成本等方面，传统制备工艺仍存在一些不足之处。一些热端陶瓷零部件结构复杂，采用传统加工工艺困难，难以满足生产需求。新一代复杂零部件的先进制造需求迫切需要新型制造技术的发展与完善。因此提升制造工艺对于氧化铝陶瓷尤其是具有复杂结构的氧化铝陶瓷的产业化有着很重要的推进作用。
3D打印(3DP)即快速成型技术的一种。其包含的选择性激光烧结(SLS)/熔融(SLM)技术作为增材制造技术的重要分支，在成形复杂结构件、缩短零件加工时间和降低成本等方面展现出巨大优势，而陶瓷作为极具应用潜力的材料，在汽车、医疗及航空航天等领域发挥巨大的应用前景。采用SLS/SLM成形陶瓷材料，在弥补和克服传统加工工艺不足的同时为陶瓷零件的制造提供了新的思路。
然而，现有的3D打印陶瓷的工艺制得的陶瓷部件还存在致密度低，强度低等问题，因此，提出一种3D打印致密度高，强度高的氧化铝陶瓷部件的制备方法十分具有意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前制备复杂结构的氧化铝陶瓷部件时存在的致密化困难、工序繁琐和生产成本高等问题，提供了一种氧化铝陶瓷部件的制备方法，具体步骤包括：
步骤1：将氧化铝陶瓷部件的三维模型导入3D打印机中，使用3D打印机打印氧化铝陶瓷部件的坯体，原料为氧化铝造粒粉和环氧树脂E06的复合粉末；
步骤2：对氧化铝陶瓷部件的坯体进行氧化铝溶胶浸渍；在3D打印完成后，直接浸渍溶胶，采用靠溶胶维持形状，脱脂在初次烧结过程中完成，并且不需要惰性气体保护，相比于传统工艺来说，更节能，且能避免脱脂后试件强度减小，移动过程中易损坏的问题。
步骤3：将氧化铝溶胶浸渍后的氧化铝陶瓷部件的坯体进行烘干、烧结；
步骤4：将烧结后的产物进行多次致密化处理，直至相比于前一次致密化后的增重率小于0.8％为止，制得氧化铝陶瓷部件；所述致密化处理的过程为：将烧结后的产物依次进行氧化铝溶胶浸渍、烘干和烧结。
其中，步骤1中，3D打印机的打印参数为：填充速度为3750～3950mm/s，每层厚度为0.15～0.2mm，预热温度为40～70℃，填充功率17～20w，轮廓功率9～11w。复合粉末中氧化铝造粒粉的质量百分含量为90～95％，余量为环氧树脂E06；氧化铝造粒粉的纯度不小于95％，粒度为100～200目，中心径为120～140μm。
优选地，步骤1中，3D打印机的打印参数为：填充速度为3850mm/s，每层厚度为0.18mm，预热温度为50℃，填充功率18w，轮廓功率10w。
步骤2中，氧化铝溶胶中氧化铝的含量为10～20％。步骤2的具体过程为：使用真空压力含浸机对氧化铝陶瓷部件的坯体进行氧化铝溶胶浸渍，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压44～46s至真空度为-0.09～-0.08MPa，压强为0.28～0.32MPa，然后保持该真空度和压强74～76s。首次浸渍时必须是抽真空2min左右，加压2min左右。时间短了，浸渍效果不好，时间长了，试件有可能发生破坏。以后的浸渍步骤可逐渐增加抽真空和加压的时间。
步骤3和步骤4中的烘干温度为40～90℃，烘干时，在氧化铝溶胶浸渍后的产物下垫适当厚、吸水性好且柔软的纸张，所述纸张的厚度为1～2mm，吸液高度为0.2～0.4mm/s，柔软度为160～240mM。氧化铝坯体在干燥时易粘结在垫板上，且易变性翘曲；本发明研究过程中尝试了硅脂、塑料、石墨纸、氧化铝粉、植物油和布料等材料垫在试件下面；经比较分析，当垫适当厚的吸水性好、柔软的纸张效果最好，解决了烘干时易粘结到垫板上的问题，可有效防止在干燥过程中发生变形，具有操作简便、无杂质引入等特点。
优选地，步骤3中，在有氧环境下进行烧结，烧结的温度为1500～1600℃，保温时间为2～3h。
优选地，步骤4中，在有氧环境下进行烧结，以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后以6℃/min的升温速率升温至1250℃，保温1h，然后以2℃/min的升温速率升温至1550℃，保温3h，然后以5℃/min的降温速率降温至1100℃，之后随炉冷却至室温。
优选地，步骤4中的氧化铝溶胶浸渍的具体过程为：使用真空压力含浸机对烧结后的产物进行氧化铝溶胶浸渍，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压44～46s至真空度为-0.09～-0.08MPa，压强为0.28～0.32MPa，然后保持该真空度和压强554～556s。
本发明的有益效果为：本发明的制备方法操作简便，成型速度快，氧化铝含量高，原料利用率高，生产成本低，应用范围广；本发明的制备方法通过浸渍氧化铝溶胶提高氧化铝陶瓷部件的致密度，同时具备较好的强度，解决了目前基于选择性激光烧结这种3D打印技术制备复杂结构的氧化铝陶瓷时致密化困难、抗弯强度低和生产成本高等问题，推动了3D打印在氧化铝陶瓷制备领域的发展。
附图说明
图1为具有波纹夹芯隔热结构的氧化铝陶瓷的四视图，左上角为俯视图，右上角为侧视图，左下角为正视图，右下角为上下二等角轴测图；
图2为氧化铝陶瓷镂空球的示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
本实施例基于3D成型技术制备具有波纹夹芯隔热结构的氧化铝陶瓷，包括以下步骤：
步骤1：将具有波纹夹芯隔热结构氧化铝陶瓷部件的三维模型导入3D打印机(华中科技大学制备的HK S500系统SLS快速成型机)中，使用3D打印机打印具有波纹夹芯隔热结构的氧化铝陶瓷坯体，原料为混合均匀的氧化铝造粒粉和环氧树脂(环氧树脂E06的质量百分含量为6％，氧化铝造粒粉粉末的质量百分含量为94％，氧化铝造粒粉的纯度为95％，粒度为100～200目，中心径为140μm)；打印参数为：填充速度为3850mm/s，每层厚度为0.18mm，预热温度为50℃，填充功率18w，轮廓功率10w；
步骤2：使用真空压力含浸机进行氧化铝溶胶浸渍，氧化铝浓度为15％，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压45s至真空度为-0.08MPa，压强为0.32MPa，然后保持该真空度和压强75s；
步骤3：浸渍后将坯体进行烘干处理，坯体下面垫适当厚的吸水性好、柔软的纸张(厚度为1～2mm，吸水度为20～40mm(100s)-1，柔软度为160～240mM)，可有效防止试件在干燥过程中发生变形，烘干温度为40℃；然后将烘干后的陶瓷坯体放入马弗炉中，在有氧环境下进行烧结，烧结的温度为1550℃，保温时间为3h；
步骤4：将烧结后的氧化铝陶瓷进行了6次致密化处理(6次致密化处理后的增重率小于0.8％)，1次致密化处理依次包括氧化铝溶胶浸渍、烘干和烧结，最终得到致密化良好、力学性能优良的具有波纹夹芯隔热结构的氧化铝陶瓷，如图1所示。其中，使用真空压力含浸机对氧化铝陶瓷部件的坯体进行氧化铝溶胶浸渍，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压45s至真空度为-0.09～-0.08MPa，压强为0.28～0.32MPa，然后保持该真空度和压强555s，氧化铝溶胶中氧化铝的含量为10～20％；烘干时，在氧化铝溶胶浸渍后的产物下垫适当厚、吸水性好且柔软的纸张(厚度为1～2mm，吸液高度为0.2～0.4mm/s，柔软度为160～240mM)；烧结需要在有氧环境下进行烧结，以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后以6℃/min的升温速率升温至1250℃，保温1h，然后以2℃/min的升温速率升温至1550℃，保温3h，然后以5℃/min的降温速率降温至1100℃，之后随炉冷却。
实施例2：
本实施例基于3D成型技术制备氧化铝陶瓷镂空球，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝陶瓷镂空球的三维模型导入3D打印机(华中科技大学制备的HKS500系统SLS快速成型机)中，使用3D打印机打印氧化铝陶瓷镂空球坯体，原料为混合均匀的氧化铝造粒粉和环氧树脂(环氧树脂E06的质量百分含量为8％，氧化铝造粒粉粉末的质量百分含量为92％，氧化铝造粒粉的纯度为96％，粒度为100～200目，中心径为120μm)；打印参数为：填充速度为3850mm/s，每层厚度为0.17mm，预热温度为50℃，填充功率18w，轮廓功率10w；
步骤2：使用真空压力含浸机进行氧化铝溶胶浸渍，氧化铝浓度为10％，设置真空压力含浸机抽真空和加压45s至真空度为-0.09MPa，压强为0.28MPa，然后保持该真空度和压强75s；
步骤3：浸渍后将坯体进行烘干处理，坯体下面垫适当厚的吸水性好、柔软的纸张(厚度为1～2mm，吸水度为20～40mm(100s)-1，柔软度为160～240mM)，可有效防止试件在干燥过程中发生变形，烘干温度为40℃；然后将烘干后的陶瓷坯体放入马弗炉中，在有氧环境下进行烧结，烧结的温度为1520℃，保温时间为2.5h；
步骤4：将烧结后的氧化铝陶瓷进行了7次致密化处理(7次致密化处理后的增重率小于0.8％)，1次致密化处理依次包括氧化铝溶胶浸渍、烘干和烧结，最终得到致密化良好、力学性能优良的氧化铝陶瓷镂空球，如图2所示。其中，使用真空压力含浸机对氧化铝陶瓷部件的坯体进行氧化铝溶胶浸渍，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压45s至真空度为-0.09～-0.08MPa，压强为0.28～0.32MPa，然后保持该真空度和压强555s，氧化铝溶胶中氧化铝的含量为10～20％；烘干时，在氧化铝溶胶浸渍后的产物下垫适当厚、吸水性好且柔软的纸张(厚度为1～2mm，吸液高度为0.2～0.4mm/s，柔软度为160～240mM)；烧结需要在有氧环境下进行烧结，以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后以6℃/min的升温速率升温至1250℃，保温1h，然后以2℃/min的升温速率升温至1550℃，保温3h，然后以5℃/min的降温速率降温至1100℃，之后随炉冷却。
将实施例1和实施例2制得的氧化铝陶瓷部件用电子密度天平和INSTRON万能力学试验机进行检测，得到实施例1和实施例2制得的氧化铝陶瓷部件的密度和抗弯强度，结果如表1所示，根据现有报道，基于选择性激光烧结这种3D打印技术所制备的氧化铝陶瓷部件的抗弯强度一般为33MPa左右，密度一般在2.1g/m3左右，因此，本发明的制备方法制得的氧化铝陶瓷部件的抗弯强度和致密性均强于现有方法制得的氧化铝陶瓷部件。
表1氧化铝陶瓷部件的密度和抗弯强度
密度(g/m<sup>3</sup>) 抗弯强度(MPa)
实施例1 2.82 139.99
实施例2 2.73 128.62
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氧化铝陶瓷部件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝陶瓷部件的三维模型导入3D打印机中，使用3D打印机打印氧化铝陶瓷部件的坯体，原料为氧化铝造粒粉和环氧树脂的复合粉末，所述复合粉末中氧化铝造粒粉的质量百分含量为90～95％，余量为环氧树脂E06；氧化铝造粒粉的纯度不小于95％，粒度为100～200目，中心径为120～140μm；
步骤2：对氧化铝陶瓷部件的坯体进行氧化铝溶胶浸渍；
步骤3：将氧化铝溶胶浸渍后的氧化铝陶瓷部件的坯体进行烘干，在有氧环境下进行烧结，烧结的温度为1500～1600℃，保温时间为2～3h；
步骤4：将烧结后的产物进行多次致密化处理，直至相比于前一次致密化处理后的增重率小于0.8％为止，制得氧化铝陶瓷部件；所述致密化处理的过程为：将烧结后的产物依次进行氧化铝溶胶浸渍、烘干和在有氧环境下进行烧结，所述烧结以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后以6℃/min的升温速率升温至1250℃，保温1h，然后以2℃/min的升温速率升温至1550℃，保温3h，然后以5℃/min的降温速率降温至1100℃，之后随炉冷却至室温；所述氧化铝溶胶浸渍的具体过程为：使用真空压力含浸机对烧结后的产物进行氧化铝溶胶浸渍，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压44～46s至真空度为-0.09～-0.08MPa，压强为0.28～0.32MPa，然后保持该真空度和压强554～556s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，3D打印机的打印参数为：填充速度为3750～3950mm/s，每层厚度为0.15～0.2mm，预热温度为40～70℃，填充功率17～20w，轮廓功率9～11w。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，3D打印机的打印参数为：填充速度为3850mm/s，每层厚度为0.18mm，预热温度为50℃，填充功率18w，轮廓功率10w。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2和步骤4中，氧化铝溶胶中氧化铝的质量百分比为10～20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2的具体过程为：使用真空压力含浸机对氧化铝陶瓷部件的坯体进行氧化铝溶胶浸渍，其中，设置真空压力含浸机抽真空和加压44～46s至真空度为-0.09～-0.08MPa，压强为0.28～0.32MPa，然后保持该真空度和压强74～76s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3和步骤4中的烘干温度为40～90℃，烘干时，在氧化铝溶胶浸渍后的产物下垫纸张，所述纸张的厚度为1～2mm，吸液高度为0.2～0.4mm/s，柔软度为160～240mM。
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