CN101550030B - 一种三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法，属于材料技术领域，包括以下步骤：(1)采用溶胶-凝胶法制备含铝溶胶；(2)采用真空浸渍法在3D-SiC上进行涂覆；(3)涂覆含铝溶胶完成后的三维网络碳化硅进行烧结。本发明以廉价的原料、简单的制备方法、简短的制备周期，在3D-SiC基体表面制备均匀、致密、气孔率低的Al2O3陶瓷薄膜，薄膜与基体有较强的结合强度，薄膜的抗热震性优良，从而实现对3D-SiC/钢的界面反应进行控制。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法。
背景技术
近来一种新型网络交叉的金属-陶瓷复合材料(interpenetrating phase composites)引起了人们的重视。新型复合材料的特征为基体与增强相在整个材料中形成各自的三维空间连续网络结构并互相缠绕在一起。它们有时被称为C4材料(co-continuous ceramic composites)。因为将陶瓷相作为增强相能提高耐磨性或断裂强度，而金属相能提高导电性或塑性，所以C4材料比传统复合材料的机械强度更高，韧性更好，显示出网络交叉结构的优势。我们使用3D-SiC作为增强相，将钢引入3D-SiC中，充分发挥3D-SiC的高硬度、高耐磨和高耐热性以及钢的高强高韧性等优点，制备出C4特征的3D-SiC/钢复合材料。3D-SiC/钢的摩擦性能卓越，有望成为一种可用于高速、重载刹车环境下的新型制动材料。但是钢与3D-SiC剧烈的化学反应会严重腐蚀3D-SiC，大幅降低其强度，使材料的整体性能恶劣，制约了3D-SiC/钢复合材料的发展，因此如何控制钢与3D-SiC的界面反应成了亟待解决的关键问题，而在3D-SiC上制备陶瓷薄膜作为界面反应阻挡层是一可行方法。
二十世纪末，溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)作为一种高新制造技术，受到科技界和企业界的关注，在生产超细粉末、薄膜涂层、纤维等材料的工艺中受到广泛应用。利用Sol-Gel法制备薄膜，具有工艺设备简单、不受基体形状材料的限制、易制得均匀多组分氧化物涂层等特点，在近年来尤其得到飞速发展。
Sol-Gel法制备薄膜的基本原理是将前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，加入各种添加剂(催化剂、水、络合剂或鳌合剂等)，在合适的环境温度下，使之发生水解、缩聚、醇解等反应，反应生成物聚集成纳米级的粒子并形成溶胶，再以溶胶为原料对各种基材进行涂膜处理，溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到干凝胶膜，最后在一定的温度下烧结即得到所需的涂层。
但是，由于目前所使用前驱物原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害，整个Sol-Gel过程所需时间很长，制备的凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将除去许多气体、有机物，故干燥时产生收缩等，使其应用受到极大限制。
为了克服Sol-Gel法以上的缺点，研究人员针对前驱体原料、添加剂种类等进行了一系列研究，并取得了一些进展。例如张勤俭、张建华等人曾利用Sol-Gel法，以无机盐Al(NO3)3·9H2O.为先驱体，成功的在氧化铝基工程陶瓷上成功制备了Al2O3薄膜；而在无规则三维网络(3D)基体上利用Sol-Gel法制备Al2O3薄膜的研究还未见报道。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法。
本发明的方法包括以下步骤：
1、溶胶制备：以硝酸铝为先驱体，配制0.18～0.3mol/L的硝酸铝溶液，加入碱性溶液调节pH值为8.5～9.5，形成γ-AlOOH沉淀，过滤，获得固相沉淀用水洗4～6次；将水洗后的固相沉淀与水混合，水的用量按固相沉淀中的铝离子和水的摩尔比为Al3+∶H2O＝1∶95～110；然后加入无机酸溶液调节pH值为3～4.5，加热至50±10℃静置9～13h，获得含铝溶胶。其中碱性溶液为质量浓度25～28％的氨水溶液，无机酸溶液为浓度0.2～0.24mol/L的硝酸溶液；每次水洗时水的用量以浸没固相沉淀为准。
2、薄膜涂覆：
将三维网络碳化硅(3D-SiC)在真空条件下浸没在含铝溶胶中，浸渍15～25min，然后取出在150～210℃条件下烘干10～60min；重复以上步骤2～4次，完成涂覆。
3、烧结：
将涂覆含铝溶胶完成后的三维网络碳化硅以2～5℃/min的速度升温至850～920℃，保温2.4～3.2h，在三维网络碳化硅表面制备出氧化铝陶瓷薄膜。
采用上述方法在三维网络碳化硅表面制备的氧化铝陶瓷薄膜厚度为0.5～1.2μm，薄膜覆盖均匀，没有裂纹，适合做阻挡SiC与钢反应的保护膜。
本发明所采用的技术方案是采用Sol-Gel法，以无机铝盐为先驱体，成功在3D-SiC基体表面制备了Al2O3陶瓷薄膜。
本发明以廉价的原料、简单的制备方法、简短的制备周期，在3D-SiC基体表面制备均匀、致密、气孔率低的Al2O3陶瓷薄膜，薄膜与基体有较强的结合强度，薄膜的抗热震性优良，从而实现对3D-SiC/钢的界面反应进行控制。
附图说明
图1为本发明实施例2的三维网络碳化硅表面Al2O3薄膜的XRD图。
图2为本发明实施例2的三维网络碳化硅表面Al2O3薄膜表面的SEM图。
图3为本发明实施例2的三维网络碳化硅表面Al2O3薄膜断面的SEM图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的硝酸铝为分析纯试剂，配制溶液时采用的水为去离子水。
本发明实施例中采用的碱性溶液为质量浓度25～28％的氨水溶液，无机酸溶液为浓度0.2～0.24mol/L的硝酸溶液。
本发明实施例中的水洗条件为：每次水洗时水用量为固相沉淀的2～3倍。
本发明实施例中的真空条件为-0.10MPa。
本发明实施例中烧结时采用的设备为电阻炉。
本发明实施例中制备溶胶时采用的加热设备为恒温水浴箱。
实施例1
以硝酸铝为先驱体，配制0.18mol/L的硝酸铝溶液，加入氨水调节pH值为8.5，过滤，获得固相沉淀用水洗4次；将水洗后的固相沉淀与水混合，水的用量按固相沉淀中的铝离子和水的摩尔比为Al3+∶H2O＝1∶95；然后加入硝酸溶液调节pH值为3，加热至50±10℃静置9h，获得含铝溶胶。
将三维网络碳化硅在真空条件下浸没在含铝溶胶中，浸渍15min，然后取出在150℃条件下烘干60min；重复以上步骤4次，完成涂覆。
将涂覆含铝溶胶完成后的三维网络碳化硅以5℃/min的速度升温至920℃，保温2.4h。三维网络碳化硅表面得到均匀、致密的Al2O3薄膜。薄膜厚度为0.5μm。
实施例2
以硝酸铝为先驱体，配制0.22mol/L的硝酸铝溶液，加入氨水调节pH值为9.0，过滤，获得固相沉淀用水洗5次；将水洗后的固相沉淀与水混合，水的用量按固相沉淀中的铝离子和水的摩尔比为Al3+∶H2O＝1∶100；然后加入硝酸溶液调节pH值为4，加热至50±10℃静置11h，获得含铝溶胶。
将三维网络碳化硅在真空条件下浸没在含铝溶胶中，浸渍20min，然后取出在180℃条件下烘干30min；重复以上步骤3次，完成涂覆。
将涂覆含铝溶胶完成后的三维网络碳化硅以4℃/min的速度升温至890℃，保温3h。三维网络碳化硅表面得到均匀、致密的Al2O3薄膜。薄膜厚度为0.8μm。
实施例3
以硝酸铝为先驱体，配制0.3mol/L的硝酸铝溶液，加入氨水调节pH值为9.5，过滤，获得固相沉淀用水洗6次；将水洗后的固相沉淀与水混合，水的用量按固相沉淀中的铝离子和水的摩尔比为Al3+∶H2O＝1∶110；然后加入硝酸溶液调节pH值为4.5，在50±10℃条件下静置老化13h，，获得含铝溶胶。
将三维网络碳化硅在真空条件下浸没在含铝溶胶中，浸渍25min，然后取出在210℃条件下烘干10min；重复以上步骤2次，完成涂覆。
将涂覆含铝溶胶完成后的三维网络碳化硅以2℃/min的速度升温至850℃，保温3.2h。三维网络碳化硅表面得到均匀、致密的Al2O3薄膜。薄膜厚度为1.2μm。
Claims (2)
1.一种三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法，包括溶胶制备，薄膜涂覆和烧结，其特征在于按以下步骤进行：(1)以硝酸铝为先驱体，配制0.18～0.3mol/L的硝酸铝溶液，加入碱性溶液调节pH值为8.5～9.5，过滤，获得固相沉淀，用水洗4～6次；将水洗后的固相沉淀与水混合，水的用量按固相沉淀中的铝离子和水的摩尔比为Al3+∶H2O＝1∶95～110；然后加入无机酸溶液调节pH值为3～4.5，加热至50±10℃静置9～13h，获得含铝溶胶；所述的碱性溶液为质量浓度25～28％的氨水溶液，无机酸溶液为浓度0.2～0.24mol/L的硝酸溶液；(2)将三维网络碳化硅在真空条件下浸没在含铝溶胶中，浸渍15～25min，然后取出在150～210℃条件下烘干10～60min；重复以上步骤2～4次，完成涂覆；(3)将涂覆含铝溶胶完成后的三维网络碳化硅以2～5℃/min的速度升温至850～920℃，保温2.4～3.2h，在三维网络碳化硅表面制备出氧化铝陶瓷薄膜。
2.根据权利要求1所述的三维网络碳化硅表面制备氧化铝陶瓷薄膜的方法，其特征在于所述的三维网络碳化硅表面制备的氧化铝陶瓷薄膜厚度为0.5～1.2μm。
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