CN101747071A - 一种热压烧结炉用炭/炭模具的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热压烧结炉用炭/炭模具的制备。该模具的材质选用了炭/炭复合材料，并通过以下步骤制备：1、制作预制体；2、化学气相沉积；3、浸渍沥青或者树脂加压浸渍固化处理；4、碳化处理；5、重复操作步骤3、4；6、高温处理。通过本方法制得的模具强度高、使用寿命长、质轻节能、且性价比高，更适用于高温、高压环境。

Description

一种热压烧结炉用炭/炭模具的制备
技术领域
本发明涉及热压烧结炉用模具领域，具体是一种热压烧结炉用炭/炭模具的制备。
背景技术
氮化硼、氮化钛等超硬材料广泛用于制作真空蒸镀用蒸发舟、螺杆增强等领域。现在广泛使用热压烧结技术即高温、高压的方法制造蒸发舟，其工作温度一般都在2000℃以上，压头压强一般在15～30MPa。目前多采用等静压石墨作为热压烧结炉中的模具，其不足之处是：1、等静压石墨来源及数量不稳定；2、价格高；3、使用寿命低，一般情况下仅仅可以使用几十炉；4、直径大于600mm时的等静压石墨很难采购，价格更高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种热压烧结炉用炭/炭模具的制备，通过该方法制得的模具强度高、使用寿命长、且性价比高。
本发明的这种热压烧结炉用炭/炭模具的材质选用了炭/炭复合材料，其制备包括下列步骤：
1、采用炭纤维作为增强材料，利用编织或者针刺工艺制备出基本符合成品尺寸大小和形状的预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积；
3、浸渍沥青或者树脂加压浸渍固化处理：先将沥青或者树脂预热，并将预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青或者树脂，在压力1.0～3.0MPa下保压4～6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力为0.16～0.3MPa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度140～230℃，固化时间4～8小时；
4、碳化处理：将固化后或者浸渍沥青后的产品放入碳化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度700～1000℃，在高温处保温时间3～6小时；
5、重复操作步骤3、4，直到模具密度达到1.60g/cm3以上为止；
6、高温处理：将步骤5得到的炭/炭模具放入高温炉中进行高温处理，温度在1500～2300℃，真空度＜50Pa。
通过本发明提供的这种方法制备的热压烧结炉用炭/炭模具有如下优点：1、产品的强度是等静压石墨的3倍以上；2、产品使用寿命可以达到300炉以上；3、产品重量远小于等静压石墨，因此可以达到节能的目的；4、产品适用于急冷急热的使用条件，因此可以缩短生产周期、提高生产效率；5、产品壁厚小，因此可以扩大热压烧结炉的有效使用空间，从而可以提高生产效率，同时在设备不变的前提下可以压制更大尺寸的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
1、采用6K炭纤维做增强材料，利用编织工艺制备预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积，丙烯流量3.0m3/h，沉积温度1100℃，沉积时间190小时；
3、真空、加压浸渍固化处理：采用糠酮树脂做浸渍剂，先将糠酮树脂预热，预热温度为55℃，并将步骤1的预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入树脂，在压力2.0MPa下保压6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力为0.2MPa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度220℃，固化时间8小时；
4、碳化处理：将固化后的预制体放入碳化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度1000℃，在高温处保温时间5小时；
5、重复操作步骤3、4，直到模具密度达到1.60g/cm3为止；
6、高温处理：将步骤5得到的炭/炭模具放入高温炉中进行高温处理，温度2200℃，真空度＜50Pa，在高温处保温4小时。
经测试该产品的环向拉伸强度为75MPa。
实施例二：
1、采用12K炭纤维做增强材料，利用编织工艺制备预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积，丙烯流量2.0m3/h，沉积温度1000℃，沉积时间140小时；
3、真空、加压浸渍处理：采用沥青做浸渍剂，先将沥青熔化，加热温度为200℃，并将步骤1的预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青，在压力2.5MPa下保压6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力为0.3MPa，将浸渍液返出去，炉温降至150℃以下时产品出炉；
4、碳化处理：将浸渍沥青的产品放入碳化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度900℃，在高温处保温时间8小时；
5、重复操作步骤3、4，直到模具密度达到1.70g/cm3以上为止；
6、高温处理：将步骤5得到的炭/炭模具放入高温炉中进行高温处理，温度2200℃，真空度＜50Pa。
经测试该产品的环向拉伸强度为97MPa。
实施例三：
1、采用6K炭纤维做增强材料，利用针刺工艺制备预制体；
2、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积，丙烯流量2.5m3/h，沉积温度1000℃，沉积时间230小时；
3、真空、加压浸渍处理：采用沥青做浸渍剂，先将沥青熔化，加热温度为200℃，并将步骤1的沉积后的产品放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青，在压力2.0MPa下保压6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力为0.3MPa，将浸渍液返出去，炉温降至150℃以下时产品出炉；
4、碳化处理：将浸渍后的产品放入碳化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度900℃，在高温处保温时间6小时；
5、重复操作步骤3、4，直到产品密度达到1.75g/cm3以上为止；
6、高温处理：将步骤5得到的炭/炭模具放入高温炉中进行高温处理，温度2100℃，真空度＜50Pa。
经测试该产品的环向拉伸强度为63MPa。

Claims (1)

1.一种热压烧结炉用炭/炭模具的制备，选用炭/炭复合材料作为基材，其特征在于包括下列步骤：
A、采用炭纤维作为增强材料，利用编织或者针刺工艺制备出基本符合成品尺寸大小和形状的预制体；
B、将预制体套在石墨模具上进行化学气相沉积；
C、浸渍沥青或者树脂加压浸渍固化处理：先将沥青或者树脂预热，并将预制体放入浸渍罐中，抽真空、预热，然后往浸渍罐中吸入沥青或者树脂，在压力1.0～3.0MPa下保压4～6小时，泄压后往罐内充入氮气，压力为0.16～0.3MPa，将浸渍液返出去，之后进行固化操作，固化温度140～230℃，固化时间4～8小时；
D、碳化处理：将固化后或者浸渍沥青后的产品放入碳化炉中，在高纯氮气保护下进行碳化处理，最高温度700～1000℃，在高温处保温时间3～6小时；
E、重复操作步骤C、D，直到模具密度达到1.60g/cm3以上为止；
F、高温处理：将步骤E得到的炭/炭模具放入高温炉中进行高温处理，温度在1500～2300℃，真空度＜50Pa。
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