CN101550008B - 碳-陶复合材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳陶复合材料的生产方法，特征是：取硅烷偶连剂：K577溶剂、99％酒精、二甲苯、水搅拌制成硅烷偶连剂混合溶液；取超细碳化硅粉、二硫化钨混合为陶瓷粉料；取陶瓷粉料、硅烷偶连剂混合溶液放入球磨机中球磨混合均匀成添加剂糊料；在捏合釜中加入沥青焦粉、碳黑、石墨粉混捏，加热，加入添加剂糊料、熔溶煤沥青、蒽油混合物混合制成熟料；将混合熟料热轧成薄片、冷却、磨粉、压制成型、焙烧、煤沥青浸渍、荒车、树脂浸渍、车加工、二次浸树脂浸渍、固化为成品。本发明在偶连剂的作用下，陶瓷粉与煤沥青起了亲和作用，真正起到了增强增硬作用，且可提高产品质量。在整个混捏过程中，对挥发物全部要进行冷却回收，可防止环境污染，回收物可再利用，节省成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳陶复合材料的生产方法，具体地说是属于非金属材料技术领域。
背景技术
在实际应用中高强度、高硬度、高耐腐蚀性的碳石墨材料不会同时出现，如要制成同时能应付这三高性能的碳石墨材料，工艺难度大，生产周期长，成本太高，不适合市场大量推广应用。碳石墨材料的生产都是以煤沥青作为粘结剂，经焙烧后煤沥青成为焦碳网络，使碳石墨产品有了一定的强度，在混捏过程中熔溶的煤沥青与碳石墨粉有很好的亲和作用，相互吸附，给予一定的时间和温度都能成功的完成混捏包复，对陶瓷粉却不然煤沥青溶液与陶瓷粉相互排斥，经分散作用，很难包复好，陶瓷粉粒在碳石墨材料内为独立存在，在摩擦副运动摩擦过程中首先跑出来，作为摩擦端面研磨剂，加速碳石墨材料的摩损，如这种材料适量对碳石墨材料的自我修复有帮助，过量则适得其反。由于碳粉，碳纤维还属纯碳石墨材料，本质上属软性，在磨擦运动中碰到超过它硬度的颗粒即难以承受，会造成加速磨损，寿命短的后果，所以先靠碳材料本身是难以应付这种工况。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种碳-陶复合材料的生产方法，在偶连剂的作用下，陶瓷粉与煤沥青起了亲和作用，重要的是在高温焙烧下，双方分子能生出共阶键，紧密结合在一起，真正起到了增强增硬作用，且可提高产品质量。
按照本发明提供的技术方案，一种碳-陶复合材料的生产方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、偶连剂制备：
取硅烷偶连剂(K577溶剂)8～12份，99％酒精12～16份，二甲苯22～26份，水4～6份加入搅拌釜中充分搅合，转速400～500转/分，搅拌时间30～45分钟，制成硅烷偶连剂混合溶液。
2、陶瓷粉料制备：
取超细碳化硅粉70～80份，二硫化钨22～26份放入干粉混合釜中充分混合为陶瓷粉料，转速200～250转/分，混合时间45分钟～1小时。
3、添加剂制备：
取混好的陶瓷粉料45～50份、硅烷偶连剂混合溶液95～105份，放入球磨机中，球磨3～4小时，充分混合均匀成添加剂糊料；
4、熟料制备：
在200立升捏合釜中加入沥青焦粉75～85份、碳黑4～6份、石墨粉12～16份放在捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，混捏0.8～1.2小时，温度在110～130℃，加入添加剂糊料34～38份，陶瓷粉占整只碳石墨粉料总和的13％，混捏0.8～1.2小时，温度110～130℃，加入熔溶煤沥青75～85份、蒽油混合物15～25份，熔溶煤沥青温度在130～150℃，熔溶煤沥青占整个熟料为28％-30％；加温混捏温度保持140～160℃，时间需4～5小时，即完成熟料制备；
5、熟料出捏合釜后趁热轧成1.8～2mm薄片；
6、轧片冷却＜50℃后即可磨成300目的粉料；
7、磨粉后即可压制成型，压制密度1.6～2.0g/cm3；
8、进炉内焙烧，温度为1200～1300℃一次烧结密度要达到1.6～2.0g/cm3；
9、对焙烧品进行煤沥青浸渍；浸渍时间：2.5～3小时；
10、对浸渍品再进行焙烧至1200～1300℃，二次焙烧品密度达1.7～2.0g/cm3；
11、荒车
12、树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时；
13、车加工至成品
14、二次浸树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时为成品。
所述超细碳化硅粉粒径≤2um。
所述陶瓷粉料与硅烷偶连剂最佳比为5∶1。
所述蒽油混合物为蒽油10～15份与煤沥青85～90份混合而成。
本发明与已有技术相比具有以下优点：本发明在偶连剂的作用下，陶瓷粉与煤沥青起了亲和作用，重要的是在高温焙烧下，双方分子能生出共阶键，紧密结合在一起，真正起到了增强增硬作用，且可提高产品质量。在整个混捏过程中，对挥发物全部要进行冷却回收，一是可防止环境污染，二是可回收物可再利用，节省成本。
具体实施方式
下面本发明将结合实施例作进一步描述：
实施例一：本发明碳-陶复合材料的生产方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、偶连剂制备：
取硅烷偶连剂(K577溶剂)8份，99％酒精12份，二甲苯22份，水4份加入搅拌釜中充分搅合，转速400转/分，搅拌时间30分钟，制成硅烷偶连剂混合溶液。
2、陶瓷粉料制备：
取超细碳化硅粉70份，二硫化钨22份放入干粉混合釜中充分混合为陶瓷粉料，转速200转/分，混合时间45分钟。所述超细碳化硅粉粒径≤2um。
3、添加剂制备：
混好的陶瓷粉料45份、硅烷偶连剂混合溶液95份，放入球磨机中，球磨3小时，充分混合均匀成添加剂糊料；
4、熟料制备：
在200立升捏合釜中加入沥青焦粉75份、碳黑4份、石墨粉12份放在捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，混捏0.8小时，温度在110℃，加入添加剂糊料34份，陶瓷粉占整只碳石墨粉料总和的13％左右，混捏0.8小时，温度110℃，加入熔溶煤沥青75份、蒽油混合物15份，熔溶煤沥青温度在130℃，熔溶煤沥青占整个熟料为28％-30％；加温混捏温度保持140℃，时间需4小时，即完成熟料制备；所述蒽油混合物为蒽油10份与煤沥青90份混合而成。
5、熟料出捏合釜后趁热轧成1.8mm薄片；
6、轧片冷却＜50℃后即可磨成300目的粉料；
7、磨粉后即可压制成型，压制密度1.6g/cm3；
8、进炉内焙烧，温度为1200℃一次烧结密度要达到1.6g/cm3；
9、对焙烧品进行煤沥青浸渍；浸渍时间：2.5小时；
10、对浸渍品再进行焙烧至1200℃，二次焙烧品密度达1.7g/cm3；
11、荒车
12、树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍2.5小时，并固化13小时；
13、车加工至成品
14、二次浸树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍2.5小时，并固化13小时为成品。
碳——陶复合材料与常规材料的技术性能
| 材料名称 | 体积密度g/cm3≥ | 气孔率％ | 肖氏硬度HS＞ | 抗折强度MPa＞ | 抗压强度MPa＞ | 抗震性 | |
| 碳——陶 | 1.88 | 1 | 100 | 75 | 250 | ||
| 常规 | 1.70 | 1 | 85 | 65 | 210 | ||
实施例二：本发明碳-陶复合材料的生产方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、偶连剂制备：
取硅烷偶连剂(K577溶剂)10份，99％酒精14份，二甲苯24份，水5份加入搅拌釜中充分搅合，转速450转/分，搅拌时间40分钟，制成硅烷偶连剂混合溶液。
2、陶瓷粉料制备：
取超细碳化硅粉75份，二硫化钨24份放入干粉混合釜中充分混合为陶瓷粉料，转速220转/分，混合时间50分钟。所述超细碳化硅粉粒径≤2um。
3、添加剂制备：
取混好的陶瓷粉料48份、硅烷偶连剂混合溶液100份，放入球磨机中，球磨3.5小时，充分混合均匀成添加剂糊料；
4、熟料制备：
在200立升捏合釜中加入沥青焦粉80份、碳黑56份、石墨粉14份放在捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，混捏1小时，温度在120℃，加入添加剂糊料36份，陶瓷粉占整个碳石墨粉料总和的13％左右，混捏1小时，温度120℃，加入熔溶煤沥青80份、蒽油混合物20份，熔溶煤沥青温度在140℃，熔溶煤沥青占整个熟料为28％-30％；加温混捏温度保持150℃，时间需4.5小时，即完成熟料制备；所述蒽油混合物为蒽油12份与煤沥青88份混合而成。
5、熟料出捏合釜后趁热轧成1.9mm薄片；
6、轧片冷却＜50℃后即可磨成300目的粉料；
7、磨粉后即可压制成型，压制密度1.8g/cm3；
8、进炉内焙烧，温度为1250℃一次烧结密度要达到1.8g/cm3；
9、对焙烧品进行煤沥青浸渍；浸渍时间：2.8小时；
10、对浸渍品再进行焙烧至1250℃，二次焙烧品密度达1.85g/cm3；
11、荒车
12、树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍2.8小时，并固化13.5小时；
13、车加工至成品
14、二次浸树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍2.8小时，并固化13.5小时为成品。
实施例三：本发明碳-陶复合材料的生产方法采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
1、偶连剂制备：
取硅烷偶连剂(K577溶剂)12份，99％酒精16份，二甲苯26份，水6份加入搅拌釜中充分搅合，转速500转/分，搅拌时间45分钟，制成硅烷偶连剂混合溶液。
2、陶瓷粉料制备：
取超细碳化硅粉80份，二硫化钨26份放入干粉混合釜中充分混合为陶瓷粉料，转速250转/分，混合时间1小时。所述超细碳化硅粉粒径≤2um。
3、添加剂制备：
取混好的陶瓷粉料50份、硅烷偶连剂混合溶液105份，放入球磨机中，球磨4小时，充分混合均匀成添加剂糊料；
4、熟料制备：
在200立升捏合釜中加入沥青焦粉85份、碳黑6份、石墨粉16份放在捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，混捏1.2小时，温度在130℃，加入添加剂糊料38份，陶瓷粉占整只碳石墨粉料总和的13％左右，混捏1.2小时，温度130℃，加入熔溶煤沥青85份、蒽油混合物25份，熔溶煤沥青温度在150℃，熔溶煤沥青占整个熟料为28％-30％；加温混捏温度保持160℃，时间需5小时，即完成熟料制备。所述蒽油混合物为蒽油15份与煤沥青85份混合而成。
5、熟料出捏合釜后趁热轧成2mm薄片；
6、轧片冷却＜50℃后即可磨成300目的粉料；
7、磨粉后即可压制成型，压制密度2.0g/cm3；
8、进炉内焙烧，温度为1300℃一次烧结密度要达到2.0g/cm3；
9、对焙烧品进行煤沥青浸渍；浸渍时间：3小时；
10、对浸渍品再进行焙烧至1300℃，二次焙烧品密度达2.0g/cm3；
11、荒车
12、树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍3小时，并固化14小时；
13、车加工至成品
14、二次浸树脂浸渍，根据成品工况要求，酚醛或呋喃树脂浸渍3小时，并固化14小时为成品。
Claims (2)
1.一种碳-陶复合材料的生产方法，其特征是：采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：
(1)、偶连剂制备：
取硅烷偶连剂8～12份，99％酒精12～16份，二甲苯22～26份，水4～6份加入搅拌釜中充分搅合，转速400～500转/分，搅拌时间30～45分钟，制成硅烷偶连剂混合溶液；
(2)、陶瓷粉料制备：
取超细碳化硅粉70～80份，二硫化钨22～26份放入干粉混合釜中充分混合为陶瓷粉料，转速200～250转/分，混合时间45分钟～1小时；
(3)、添加剂制备：
取混好的陶瓷粉料45～50份、硅烷偶连剂混合溶液95～105份，放入球磨机中，球磨3～4小时，充分混合均匀成添加剂糊料；
(4)、熟料制备：
在200立升捏合釜中加入沥青焦粉75～85份、碳黑4～6份、石墨粉12～16份放在捏合釜中混捏，同时启动捏合釜加热设备，混捏0.8～1.2小时，温度在110～130℃，加入添加剂糊料34～38份，混捏0.8～1.2小时，温度110～130℃，加入熔溶煤沥青75～85份、蒽油混合物15～25份，熔溶煤沥青温度在130～150℃；加温混捏温度保持140～160℃，时间需4～5小时，即完成熟料制备；所述蒽油混合物为蒽油10～15份与煤沥青85～90份混合而成；
(5)、熟料出捏合釜后趁热轧成1.8～2mm薄片；
(6)、轧片冷却<50℃后即可磨成300目的粉料；
(7)、磨粉后即可压制成型，压制密度1.6～2.0g/cm3；
(8)、进炉内焙烧，温度为1200～1300℃，一次烧结密度要达到1.6～2.0g/cm3；
(9)、对焙烧品进行煤沥青浸渍；浸渍时间：2.5～3小时；
(10)、对浸渍品再进行焙烧至1200～1300℃，二次焙烧品密度达1.7～2.0g/cm3；
(11)、荒车
(12)、树脂浸渍，用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时；
(13)、车加工至成品
(14)、二次浸树脂浸渍，用酚醛或呋喃树脂浸渍2.5～3小时，并固化13～14小时为成品。
2.根据权利要求1所述的碳-陶复合材料的生产方法，其特征在于所述的超细碳化硅粉的粒径≤2um。
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