CN1554618A - 一种高强炭/陶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强炭/陶复合材料的制备方法是将碳化硼和氧化锆按0.13~0.38∶1的质量比依次加入熔融沥青中,机械搅拌、冷却、破碎得改性沥青,将改性沥青和焦粉机械混合后;在热压机上一次热压成型。本发明具有机械强度高,垂直压制方向的最高抗弯强度和抗压强度分别达到135MPa和190MPa,抗烧蚀性能好的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种高强度抗烧蚀炭/陶复合材料的制备方法。
背景技术
炭材料具有许多优良的性能,如密度低、熔点高、强度随温度的升高而增加、抗热震性好等,日益受到各领域的材料研究者的重视。但炭材料有个致命的缺陷,在高于400℃氧化气氛中开始发生显著氧化反应,在3000℃左右氧化性气氛中被剧烈烧蚀。向炭材料添加某些难熔金属如锆、钽或其化合物,烧蚀过程中在材料表面形成抗氧化机制,是提高炭基材料在超高温环境下的抗烧蚀性能有效手段。邱海鹏等人在《航空材料学报》2003年第一期29-33页报道了向石墨中添加锆,热压成型制备碳化锆/炭复合材料。
上述复合材料存在如下缺陷:
1.强度过低,材料的最高强度仅为38.6MPa,作为抗烧蚀材料,其机械强度远远不能满足实际需要。
2.锆元素在材料中分布不均匀,从而降低了材料的抗烧蚀性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种强度高、抗烧蚀性能好的炭/陶复合材料的制备方法。
本发明的制造工艺如下:
1)将200--400目的碳化硼和800--1000目的氧化锆按0.13~0.38∶1的质量比依次加入熔融的软化点为100~120℃的沥青中,氧化锆和沥青的质量比为1∶4~6,机械搅拌4~6小时,冷却,破碎至100~200目,得到改性沥青;
2)将改性沥青和100--200目焦粉按1∶1~3的质量比机械混合10~14小时;
3)在热压机上一次热压成型,压力为40~50MPa,最高热压温度2500~2600℃,热压期间的升温曲线:500℃以前的升温速度100~120℃/小时,500--1200℃期间的升温速度150~170℃/小时,1200-最高温度期间的升温速度250~300℃/小时。
本发明有如下优点:
1)材料的机械强度的高,垂直压制方向的最高抗弯强度和抗压强度分别达到135MPa和190Mpa。
2)元素锆、硼以较细的状态均匀分布在沥青中
3)抗烧蚀性能好。在2800℃左右,用氧-乙炔烧蚀烧蚀本专利所制造的材料,材料的质量烧蚀率比纯石墨下降了约一个数量级。
具体实施方式
实施例1
用电炉加热熔融200克软化点为120℃的沥青,向其中加入40克粒度为900目的氧化锆,4克粒度为300目的碳化硼,机械搅拌4小时,冷却破碎至100目,与200克100目焦粉机械混合10小时。最后在热压机上于43MPa、2600℃下热压成型。热压期间的升温曲线:500℃以前的升温速度100℃/小时,500--1200℃期间的升温速度150℃/小时,1200--2600℃期间的升温速度270℃/小时。该材料的密度2.25g/cm3,垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是120MPa和170MPa。在2800℃左右,用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s,烧蚀时间为210秒),质量烧蚀率1.1g/cm2.s,相同条件下,纯石墨材料的质量烧蚀率10.3g/cm2.s。
实施例2
用电炉加热熔融160克软化点为110℃的沥青,向其中加入40克粒度为1000目的氧化锆,7克粒度为400目的碳化硼,机械搅拌5小时,冷却破碎至200目,与480克200目焦粉机械混合14小时。最后在热压机上于50MPa、2500℃下热压成型。热压期间的升温曲线:500℃以前的升温速度120℃/小时,500--1200℃期间的升温速度170℃/小时,1200--2600℃期间的升温速度280℃/小时。该材料的密度2.27g/cm3,垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是125MPa和180MPa。在2800℃左右,用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s,烧蚀时间为210秒),质量烧蚀率1.2g/cm2.s
实施例3
用电炉加热熔融240克软化点为100℃的沥青,向其中加入40克粒度为800目的氧化锆,10克粒度为300目的碳化硼,机械搅拌4小时,冷却破碎至150目,与480克150目焦粉机械混合12小时。最后在热压机上于40MPa、2600℃下热压成型。热压期间的升温曲线:500℃以前的升温速度110℃/小时,500-1200℃期间的升温速度160℃/小时,1200--2600℃期间的升温速度250℃/小时。该材料的密度2.30g/cm3,垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是135MPa和190MPa。在2800℃左右,用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s,烧蚀时间为210秒),质量烧蚀率1.4g/cm2.s
实施例4
用电炉加热熔融200克软化点为120℃的沥青,向其中加入40克粒度为800目的氧化锆,15克粒度为300目的碳化硼,机械搅拌6小时,冷却破碎至150目,与400克150目机械混合13小时。最后在热压机上于45MPa、2550℃下热压成型。热压期间的升温曲线:500℃以前的升温速度100℃/小时,500-1200℃期间的升温速度160℃/小时,1200--2600℃期间的升温速度300℃/小时。该材料的密度2.35g/cm3,垂直压制方向的抗弯强度和抗压强度分别是100MPa和140MPa。在2800℃左右,用氧-乙炔烧蚀材料(氧气和乙炔的流量分别为1.96L/s和0.69L/s,烧蚀时间为210秒),质量烧蚀率1.8g/cm2.s。
Claims (1)
1、一种高强炭/陶复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将200--400目的碳化硼和800--1000目的氧化锆按0.13~0.38∶1的质量比依次加入熔融的软化点为100~120℃的沥青中,氧化锆和沥青的质量比为1∶4~6,机械搅拌4~6小时,冷却,破碎至100~200目,得到改性沥青;
(2)将改性沥青和100--200目焦粉按1∶1~3的质量比机械混合10~14小时;
(3)在热压机上一次热压成型,压力为40~50MPa,最高热压温度2500~2600℃,热压期间的升温曲线:500℃以前的升温速度100~120℃/小时,500--1200℃期间的升温速度150~170℃/小时,1200-最高温度期间的升温速度250~300℃/小时。
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