CN102212732A - 一种铜增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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方双全
刘明
黄莹
武明
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Abstract

本发明提供的是一种铜增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法。利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体；按照质量百分比为生成的Ti5Si394-99％、Cu粉1-6％的比例将各原料混合；将混合好的原料放入球磨罐中球磨3小时得到球磨过的浆料；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛得到粉体；将粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。发明的方法得到的Ti5Si3基复合材料致密度高、气孔率小、纯度高、机械性能优异。

Description

一种铜增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料，本发明也涉及一种复合材料的制备方法。具体地说是一种三硅化五钛(Ti5Si3)基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti5Si3金属间化合物具有低密度(4.32g·cm-3)，高熔点(2130℃)，高杨氏模量(225GPa)，以及良好的高温抗氧化性，使用温度可高达1700℃。鉴于Ti5Si3具有如此优异的性能，引起了国内外研究人员的广泛关注。目前，Ni基高温合金的使用温度已经达到极限，而研究比较成熟的金属铝基化合物(Ni2Al、Ti2Al、Fe2Al、Nb2Al等系)的使用温度和Ni基合金无明显优势。因此，有必要开发和研制可在更高温度(＞1600℃)下使用的新型高性能结构材料。高熔点的金属硅化物以Ti5Si3为代表，具有良好的综合性能，它很有希望成为代替现今使用的高温合金，成为新一代高温结构材料。
然而，Ti5Si3的致命缺点室温脆性大、高温强度低和抗蠕变性能差，直接限制了它的应用。目前对Ti5Si3金属间化合物强韧化的方法主要有细晶强化、合金化与复合化方法。细化Ti5Si3晶粒可以提高Ti5Si3的低温力学性能，但比较难于控制且性能提高有限。合金化是在Ti5Si3中添加耐热金属元素形成固溶体来改善其性能。添加陶瓷颗粒、纤维或晶须等增强相制备Ti5Si3基复合材料，是目前最普遍的改善力学性能的途径。晶须强韧化Ti5Si3金属间化合物效果显著，而且工艺简单，但晶须昂贵的价格限制了其在实际领域中的应用。无论是细晶强化、合金化或复合化，他们的研究工作主要是停留在实验阶段，没有工程化的先例。
专利申请号为201010100995.0的专利文件中，公开了一种Ti5Si3/TiAl复合材料的制备方法。纯钛颗粒堆积到钢模具中得多孔钛预制体，Al-Si合金铸锭线切割成块体，置于多孔钛预制体上，真空热压烧结，冷却至室温后退模，即得Ti5Si3/TiAl复合材料。解决了采用现有技术制备的TiAl复合材料存在均匀性不好、致密度较低以及成本高的问题。
专利申请号为201019100012.0的专利文件中，公开了一种原位TiB2-Ti5Si3复合材料及其制备方法。复合材料中原位TiB2的质量百分比为1≤TiB2≤20，其余为Ti5Si3金属间化合物。制备步骤包括：1)将B粉、Si粉和Ti粉作为反应物，按照一定比例混合均匀并压制成坯料；2)将反应物压坯在氩气氛围中进行加热预热；随后继续加热，直至其发生燃烧合成反应，或采用反应物压坯底端用钨极产生的电弧热进行点燃，引发燃烧合成反应；3)反应结束后，进行加压，使之致密化，形成原位TiB2-Ti5Si3复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有力学性能优异、显微结构均匀且致密度高的铜增强三硅化五钛基复合材料。本发明的目的还在于提供一种铜增强三硅化五钛基复合材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的铜增强三硅化五钛基复合材料是由质量百分比为Cu1-6％和Ti5Si394-99％制成的。
本发明的铜增强三硅化五钛基复合材料的制备方法为：
利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比为生成的Ti5Si394-99％、Cu粉1-6％的比例将各原料混合；将混合好的原料放入球磨罐中球磨3小时得到球磨过的浆料，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛得到粉体；将粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
本发明的产品是先利用机械合金化的方法先制备晶粒细小的、高纯Ti5Si3，再将高纯Ti5Si3与Cu粉按照一定比例充分混合后的干燥粉体置于真空热压炉中，在高真空、高压并加热到1300℃烧结，得到Cu增强Ti5Si3基复合材料。复合材料具有优异的常温与高温力学性能，并且具备良好导电导热性，是一种新型高性能高温结构材料。
采用本发明的方法制备的Cu掺杂Ti5Si3基复合材料，得到的Ti5Si3基复合材料致密度高、气孔率小、纯度高、机械性能优异。
附图说明
图1是本发明涉及的热压烧结的工艺图。
图2-a是纯Ti5Si3的烧结后试样的断口图
图2-b是Cu掺杂Ti5Si3的烧结后试样的断口图
图3-a、3-b为Ti5Si3和Cu掺杂Ti5Si3的烧结性能图。
具体实施方式
下面举例对本发明作更详细的描述：
1、利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比将生成的Ti5Si399％与Cu粉1％的比例将原料混合；将混合好的溶液放入球磨罐中球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
2、利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比将生成的Ti5Si398％与Cu粉2％的比例将原料混合；将混合好的溶液放入球磨罐中球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
3、利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比将生成的Ti5Si397％与Cu粉3％的比例将原料混合；将混合好的溶液放入球磨罐中球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
4、利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比将生成的Ti5Si396％与Cu粉4％的比例将原料混合；将混合好的溶液放入球磨罐中球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
5、利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比将生成的Ti5Si395％与Cu粉5％的比例将原料混合；将混合好的溶液放入球磨罐中球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
6、利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体，其中球料比为30∶1，转速为450转/min；按照质量百分比将生成的Ti5Si394％与Cu粉6％的比例将原料混合；将混合好的溶液放入球磨罐中球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛；将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
通过在上述具体实施方式，应用热压烧结技术结合超声波和球磨工艺，获得了致密度高于92％，断裂韧性提高了52％，抗弯强度提高了112％的Cu掺杂Ti5Si3基复合材料。
比较例：将Ti粉、Si粉放入在装有无水乙醇球磨罐中进行球磨3小时，其中球料比为20∶1，转速为300转/min；球磨后的浆料经过冷冻干燥、研磨、过筛后放入石墨模具中，在1300℃烧结60min得到Ti5Si3烧结体。
值得指出的是：Cu的加入，在Ti5Si3晶粒界面出现塑韧相，增强了Ti5Si3的塑韧性。在烧结过程中，部分Ti5Si3的Ti原子被Cu原子取代了，改变了Ti5Si3的晶体结构，起到合金强化化的作用。Cu的加入，通过界面强化和合金强化，明显的改善了Ti5Si3的室温力学性能。

Claims (2)

1.一种铜增强三硅化五钛基复合材料，其特征是：由质量百分比为Cu1-6％和Ti5Si394-99％制成的。
2.一种铜增强三硅化五钛基复合材料的制备方法，其特征是：利用机械合金化将摩尔比为5∶3的混合粉体在Ar气气氛中球磨25小时制备纯Ti5Si3粉体；按照质量百分比为生成的Ti5Si394-99％、Cu粉1-6％的比例将各原料混合；将混合好的原料放入球磨罐中球磨3小时得到球磨过的浆料；将球磨过的浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛得到粉体；将粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，在压力60MPa，温度1300℃下烧结60min得到Cu掺杂Ti5Si3烧结体。
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