CN104475741A - 一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法 - Google Patents

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刘澄
黄新
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Abstract

一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法，属于无机化合物制造工艺领域。本发明主要通过高能球磨的方法进行Ti与Si粉的机械合金化，以四氯化碳为过程控制剂，优化球磨工艺如球料比、球磨时间、球磨转速，获得超细、高度弥散的Ti5Si3粉体。本发明利用机械合金法制备Ti5Si3金属间化合物粉体，能耗低，易于实现规模化生产，制备的粉体可以用于高温结构材料与电气设备器件领域，具有很好的市场前景。

Description

一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法
技术领域
本发明涉及的是一种机械合金化制备金属间化合物粉体的方法，更具体地说，是涉及到一种无机粉体的合成方法，属于无机化合物制造工艺领域。
背景技术
Ti5Si3具有较好的高温稳定性，较高的高温强度和良好的抗氧化能力，有希望用于1300℃以上的高温结构材料。另外，由于其电阻和热阻均较低，Ti5Si3也有希望用于电气连接结构和扩散阻挡层。通常Ti5Si3可通过熔铸法、粉末压制烧结法、快速凝固法、自蔓延燃烧法等实现，但这些方法易造成污染、加工工艺复杂、产率低而受限制。机械合金化法是近几年倍受材料界工作者重视的一种制备技术，它可成功的避免三硅化五钛的高熔点和硅的氧化等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法，以Ti与Si粉为原料，四氯化碳为过程控制剂，优化球磨工艺如球料比、球磨时间、球磨转速，获得超细、高度弥散的Ti5Si3粉体。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法，其特征在于,包含以下步骤：
（1）按摩尔比3:5称量Si粉与Ti粉作为机械合金化原料；采用不同尺寸的ZrO2陶瓷球作为磨球，磨球与原料的质量比为10-20:1；量取0.1-0.3倍球磨罐容积的过程控制剂；
（2）将步骤（1）中称量得到的原料、磨球与过程控制剂一起加入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，设定转速为300-500转/分钟，球磨时间为10-50小时；
（3）将步骤（2）所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
所采用的过程控制剂为四氯化碳，不仅出粉效果好，而且也不发生氧化燃烧现象。
本发明主要通过高能球磨的方法进行Ti与Si粉的机械合金化，以四氯化碳为过程控制剂，优化球磨工艺如球料比、球磨时间、球磨转速，获得超细、高度弥散的Ti5Si3粉体。本发明利用机械合金法制备Ti5Si3金属间化合物粉体，能耗低，易于实现规模化生产，制备的粉体可以用于高温结构材料与电气设备器件领域，具有很好的市场前景。
本发明具有以下优点：
（1）采用Si与Ti粉为原料，反应过程没有副产物，粉体纯度高，同时可以精确控制产物的化学计量比；
（2）机械合金化方法合成金属间化合物粉体，能耗低，产物粒度细小且分布均匀，活性高。
附图说明
图1是Ti5Si3金属间化合物粉体的XRD图。
图2是Ti5Si3金属间化合物粉体SEM形貌图。
具体实施方式
实施例一：
按摩尔比3:5称量Si粉与Ti粉为原料，按球料比20:1（质量比）称量ZrO2陶瓷球作为磨球；量取0.3倍球磨罐容积的四氯化碳作为过程控制剂。将称量的原料、磨球与过程控制剂一起加入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，设定转速为500转/分钟，球磨时间为40小时。将所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
通过上述工艺得到的粉体只含有Ti5Si3相，颗粒尺寸为微米量级且均匀分布，见图1与2。
实施例二：
按摩尔比3:5称量Si粉与Ti粉作为原料，按球料比（质量比）10:1称量ZrO2陶瓷球作为磨球；量取0.1倍球磨罐容积的四氯化碳作为过程控制剂。将称量的原料、磨球与过程控制剂一起加入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，设定转速为300转/分钟，球磨时间为50小时。将所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
通过上述工艺得到的粉体只含有Ti5Si3相，颗粒尺寸为微米量级且均匀分布，见图1与2。
实施例三
按摩尔比3:5称量Si粉与Ti粉作为原料，按球料比（质量比）15:1称量ZrO2陶瓷球作为磨球；量取0.2倍球磨罐容积的四氯化碳作为过程控制剂。将称量的原料、磨球与过程控制剂一起加入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，设定转速为400转/分钟，球磨时间为45小时。将所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
通过上述工艺得到的粉体只含有Ti5Si3相，颗粒尺寸为微米量级且均匀分布，见图1与2。

Claims (2)

1. 一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法，其特征在于,包含以下步骤：
（1）按摩尔比3:5称量Si粉与Ti粉作为机械合金化原料；采用不同尺寸的ZrO2陶瓷球作为磨球，磨球与原料的质量比为10-20:1；量取0.1-0.3倍球磨罐容积的过程控制剂；
（2）将步骤（1）中称量得到的原料、磨球与过程控制剂一起加入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，设定转速为300-500转/分钟，球磨时间为10-50小时；
（3）将步骤（2）所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
2. 根据权利要求1所述的一种机械合金化制备三硅化五钛金属间化合物粉体的方法，其特征在于，所采用的过程控制剂为四氯化碳。
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