CN104386745B - 一种纳米氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。该制备方法包括下述步骤：在真空或氩气气氛下，对氯化锆+硼氢化钠混合粉末进行5～10h球磨处理；然后，在0.5～1atm氢背压下，将球磨产物加热到300～400℃，并保温1～2h后自然冷却；接着，将加热产物倒入蒸馏水中，过滤出固体物，再用蒸馏水清洗；最后，用乙醇对水洗固体产物清洗后干燥，即可获得所述的纳米氧化锆粉体。本发明的主要用途是氧化锆粉体的高效制备，与传统方法相比，利用该方法制备氧化锆粉体所用原料和化学试剂种类少、来源广，制备过程加热温度低，工艺简单，所得氧化锆粉体颗粒细小、纯度高。

Description

一种纳米氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
氧化锆是一种具有优良物理和化学性能的无机非金属材料，鉴于其元器件或制品的高强度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀和高温离子导电等优异特性，氧化锆被广泛应用于耐火材料(如窑炉材料、耐火纤维和坩埚)、结构陶瓷(如轴承、阀门、刀具和研磨材料)、功能陶瓷(如氧传感器、固体氧化物燃料电池、介电陶瓷和烤瓷牙)等领域。氧化锆陶瓷材料的制备通常由粉体制备、成型和烧成等基本环节组成，因此，制备纯度高、颗粒细小且均匀的氧化锆粉体是获得理想氧化锆元器件或制品的关键。
目前，氧化锆粉体的制备方法主要有：沉淀法，水热法，溶胶-凝胶法，微乳液法和喷雾热解法等。其中，沉淀法制备氧化锆粉体工艺简单、成本低，但沉淀物中易含有溶液或沉淀剂阴阳离子残留物，且制备过程后期的高温煅烧工序会使粉体粒径增加，硬团聚现象严重。水热法制备氧化锆粉体省去了高温煅烧工序，制得的粉体粒度细、分布窄、团聚少，但水热反应过程条件较苛刻，对生产设备的要求较高，不易于规模生产。溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体的优点是合成温度低，粉体粒径小、成分均匀，但所用金属醇盐价格较高，且制备过程需控制的工艺参数较多。微乳液法和喷雾热解法生产过程较复杂，成本较高。
综上可见，虽然人们发展了多种氧化锆粉体的制备方法，但这些方法仍存在诸多的不足之处，进一步寻求和开发成本低廉、工艺简单的高性能氧化锆粉体的制备方法对促进氧化锆陶瓷材料的应用具有重要的现实意义。
发明内容
本发明针对现有氧化锆粉体制备方法的不足，提供了一种工艺简单、成本较低的纳米氧化锆粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纳米氧化锆粉体的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)称取氯化锆和硼氢化钠粉末，混合后进行球磨处理；所述的氯化锆与硼氢化钠粉末的摩尔比为1:4；
(2)将步骤(1)所得的球磨产物加热到300～400℃并保温1～2h后自然冷却；所述的加热过程在0.5～1atm氢背压下进行；
(3)将步骤(2)所得的加热产物倒入蒸馏水中，过滤出固体物，再用蒸馏水清洗；
(4)用乙醇对步骤(3)所得的水洗固体产物清洗后干燥，即可获得所述的纳米氧化锆粉体。
上述步骤(1)的球磨处理在真空或氩气保护下进行，球磨时采用行星式球磨机，球料比为20:1～30:1，转速为300～400rpm，球磨时间为5～10h。
本发明的科学原理如下：
本发明以氯化锆和硼氢化钠为原料，通过球磨处理使氯化锆和硼氢化钠发生机械力化学置换反应形成硼氢化锆和氯化钠，继而硼氢化锆在加热过程中分解形成细小的硼化锆粉体。对加热产物进行水洗的目的是除去氯化钠，同时使硼化锆氧化形成纳米氧化锆，而副产物-无定形的氧化硼再通过乙醇除掉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)制得的氧化锆粉体颗粒细小、纯度高。
(2)制备过程加热温度低，可有效降低由于高温煅烧带来的负面效应(如颗粒长大)。
(3)所用原料和化学试剂种类少、来源广，制备工艺简单。
附图说明
图1为本发明实施例1所得氧化锆粉体的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1所得氧化锆粉体的能谱图。
图3为本发明实施例1所得氧化锆粉体的透射电镜照片。
图4为本发明实施例2所得氧化锆粉体的X射线衍射图谱。
图5为本发明实施例2所得氧化锆粉体的能谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
按照1:4摩尔比分别称取氯化锆和硼氢化钠粉末，倒入体积为250mL的不锈钢材质的球磨罐中，在氩气保护下，采用行星式球磨机对氯化锆+硼氢化钠混合粉末进行10h球磨处理(球料比20:1，转速400rpm)；然后，在0.5atm氢背压和5℃/min的升温速率下，将球磨产物加热到400℃，并保温1h；接着，取出加热后自然冷却的产物并倒入蒸馏水中，过滤出固体物，并用蒸馏水清洗三遍；最后，用乙醇对水洗固体产物清洗三遍后干燥，即可获得所述的纳米氧化锆粉体。由图1可知，所得氧化锆粉体由ZrO2单相组成，且X射线衍射峰宽化明显，说明ZrO2晶粒细小；由图2可见，所得氧化锆粉体纯度高，不含其它杂质元素；由图3可见，所得氧化锆粉体的粒径小于20nm。
实施例2
按照1:4摩尔比分别称取氯化锆和硼氢化钠粉末，倒入体积为250mL的不锈钢材质的球磨罐中，在30:1球料比、300rpm转速和真空下，采用行星式球磨机对氯化锆+硼氢化钠混合粉末进行8h的球磨处理；然后，在1atm氢背压和3℃/min的升温速率下，将球磨产物加热到350℃，并保温2h；接着，取出加热后自然冷却的产物并倒入蒸馏水中，过滤出固体物，并用蒸馏水清洗三遍；最后，用乙醇对水洗固体产物清洗三遍后干燥，即可获得所述的纳米氧化锆粉体。由图4和图5可见，所得纳米氧化锆粉体纯度很高，且晶粒细小。
实施例3
按照1:4摩尔比分别称取氯化锆和硼氢化钠粉末，倒入体积为250mL的不锈钢材质的球磨罐中，在氩气保护下，采用行星式球磨机对氯化锆+硼氢化钠混合粉末进行5h球磨处理(球料比30:1，转速400rpm)；然后，在0.5atm氢背压和5℃/min的升温速率下，将球磨产物加热到400℃，并保温2h；接着，取出加热后自然冷却的产物并倒入蒸馏水中，过滤出固体物，并用蒸馏水清洗三遍；最后，用乙醇对水洗固体产物清洗三遍后干燥，即可获得所述的纳米氧化锆粉体。

Claims (2)

1.一种纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)称取氯化锆和硼氢化钠粉末，混合后进行球磨处理；所述的氯化锆与硼氢化钠粉末的摩尔比为1:4；
(2)将步骤(1)所得的球磨产物加热到300～400℃并保温1～2h后自然冷却；所述的加热过程在0.5～1atm氢背压下进行；
(3)将步骤(2)所得的加热产物倒入蒸馏水中，过滤出固体物，再用蒸馏水清洗；
(4)用乙醇对步骤(3)所得的水洗固体产物清洗后干燥，即可获得所述的纳米氧化锆粉体。
2.如权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的球磨处理在真空或氩气保护下进行，球磨时采用行星式球磨机，球料比为20:1～30:1，转速为300～400rpm，球磨时间为5～10h。
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