CN101830507A - 沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，属于纳米材料制备技术领域。其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，先生成凝胶，继续滴定生成白色沉淀，搅拌0.5～24h，然后将沉淀用蒸馏水或无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，50～90℃干燥得到的粉体，500～900℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，不造成污染，合成的片状纳米氧化锆，沿层面平行方向的尺寸大于其厚度20倍，且分散性好。

Description

沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺
技术领域
本发明提供一种沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料，除应用于传统耐火材料和陶瓷颜料外，其在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域亦有广泛的应用。纳米结构材料，如纳米线、纳米棒、纳米片，显示新的物理性能，在许多领域有着潜在的应用。从目前国内外对纳米级ZrO2的研究来看，制备的纳米ZrO2粒子主要为球形和棒状。目前关于片状纳米氧化锆制备方法有以下技术报道：1、专利CN1008997B“片状氧化锆型细粒晶体的生产方法”采用酸性水溶液来制备含硫酸根离子的片状氧化锆细粒晶体，然后在110～350℃的温度下水热处理制备出四方或立方氧化锆，700℃煅烧仍为四方或立方氧化锆，其片状细粒晶体的厚度7nm，沿层面平行方向的尺寸约为100nm。缺点是水热合成反应周期长，高温高压，操作危险，不利于工业化生产；生成晶体平行方向的尺寸小；反应是在硫酸溶液中进行，成本高，操作危险，对环境造成污染。2、专利2009100193840“水热合成片状氧化锆的制备方法”以氧氯化锆和硼氢化钠为原料，碳酸钠水溶液为反应介质，在120～300℃保温5～120h制备出片状氧化锆。缺点是水热合成反应周期长，高温高压，操作危险，受高压反应釜容积的限制，合成效率低，不利于工业化生产；生成产物中含有大量碳酸钠，降低了粉体纯度，需要进一步洗涤。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、细粒晶体宽度大、工艺简单、操作安全、成本低、不造成污染的沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，其技术方案为：
一种沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，先生成凝胶，继续滴定生成白色沉淀，搅拌0.5～24h，然后将沉淀用蒸馏水或无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，50～90℃干燥得到的粉体，500～900℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明采用的是沉淀法，与水热合成法相比，无需采用高温高压设备，操作安全，效率高，有利于工业化生产；
2、本发明沉淀剂为硼氢化钠，不使用强酸强碱，操作安全，不对环境造成污染；
3、本发明制备的片状纳米氧化锆平行方向的尺寸大，平行方向的尺寸大于其厚度的20倍，且分散性好。
附图说明
图1是本发明700℃煅烧后氧化锆XRD谱；
图2是本发明700℃煅烧后氧化锆SEM照片。
具体实施方式
实施例1
分别配置0.2mol/L硼氢化钠溶液和0.1mol/L氧氯化锆溶液，将硼氢化钠溶液滴定到氧氯化锆溶液，直至不再生成白色沉淀为止，搅拌24h，然后将沉淀用蒸馏水抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，70℃干燥得到的粉体，700℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。
通过XRD测试，可见粉体晶体类型为单斜相(见图1)；通过SEM测试，可见氧化锆粉体为片状，厚50nm左右，宽为1000nm左右(见图2)。
实施例2
分别配置0.05mol/L硼氢化钠溶液和1mol/L氧氯化锆溶液，将硼氢化钠溶液滴定到氧氯化锆溶液，直至不再生成白色沉淀为止，搅拌12h，然后将沉淀用无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，50℃干燥得到的粉体，900℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。
实施例3
分别配置1mol/L硼氢化钠溶液和0.05mol/L氧氯化锆溶液，将硼氢化钠溶液滴定到氧氯化锆溶液，直至不再生成白色沉淀为止，搅拌1h，然后将沉淀用蒸馏水抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，90℃干燥得到的粉体，500℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。

Claims (1)

1.一种沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，先生成凝胶，继续滴定生成白色沉淀，搅拌0.5～24h，然后将沉淀用蒸馏水或无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，50～90℃干燥得到的粉体，500～900℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。
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