CN101696033B - 水热合成片状氧化锆的制备方法 - Google Patents

水热合成片状氧化锆的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101696033B
CN101696033B CN2009100193840A CN200910019384A CN101696033B CN 101696033 B CN101696033 B CN 101696033B CN 2009100193840 A CN2009100193840 A CN 2009100193840A CN 200910019384 A CN200910019384 A CN 200910019384A CN 101696033 B CN101696033 B CN 101696033B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
zirconia
sheeted
solution
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009100193840A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101696033A (zh
Inventor
魏春城
冯柳
陈志伟
田贵山
孟凡涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN2009100193840A priority Critical patent/CN101696033B/zh
Publication of CN101696033A publication Critical patent/CN101696033A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101696033B publication Critical patent/CN101696033B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明提供一种水热合成片状氧化锆的制备方法，属于高温结构材料制备技术领域。其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入100ml的0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，直至不再生成白色沉淀为止，将沉淀用蒸馏水洗涤数次，直至洗液显中性为止，然后将沉淀加到50～100ml的0.1～1mol/L碳酸钠溶液中搅拌均匀，再转移至高压釜内，在120～300℃保温约5～120h后，烘干得到的粉体，500～1000℃煅烧2h，即得片状氧化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，不造成污染，合成的细粒晶体宽度大。

Description

水热合成片状氧化锆的制备方法
技术领域
本发明提供一种水热合成片状氧化锆的制备方法，属于无机材料合成领域。
背景技术
二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料，除应用于传统耐火材料和陶瓷颜料外，其在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域亦有广泛的应用。陶瓷的性能与所用粉体的形貌有关，如在复合陶瓷的制备中由纤维状粉体代替颗粒状粉体可使制得的陶瓷材料的强度增大；在制备单相陶瓷时如使用球形粉体可使制得的陶瓷材料的密度增大；片状粉体可使制得的陶瓷抗热震性能显著提高。专利CN1008997B“片状氧化锆型细粒晶体的生产方法”，采用酸性水溶液来制备含SO4离子的片状氧化锆细粒晶体，然后在110～350℃的温度下水热处理制备出四方或立方氧化锆，700℃煅烧仍为四方或立方氧化锆，其片状细粒晶体的厚度7nm，沿层面平行方向的尺寸约为100nm；而在高于600℃的温度下，通过脱硫分解形成单斜氧化锆.缺点是水热合成的晶体类型为四方或立方，没有生成高纯的单斜相晶体；生成晶体平行方向的尺寸小；反应是在硫酸溶液中进行，成本高，操作危险，对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、细粒晶体宽度大、工艺简单、操作安全、成本低、不造成污染的水热合成片状氧化锆的制备方法，其技术方案为：
一种水热合成片状氧化锆的制备方法，其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入100ml的0.1～1mol/L氧氯化锆溶液中，直至不再生成白色沉淀为止，将沉淀用蒸馏水洗涤数次，直至洗液显中性为止，然后将沉淀加到50～100ml的0.1～1mol/L碳酸钠溶液中搅拌均匀，再转移至高压釜内，在120～300℃保温约5～120h后，烘干得到的粉体，500～1000℃煅烧2h，即得片状氧化锆粉体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明合成的片状氧化锆的晶体类型为单斜相；
2、本发明凝胶制备，不使用强酸，操作安全，不对环境造成污染；
4、本发明水热介质为碱性，对高压设备腐蚀性小；
4、本发明制备的片状氧化锆平行方向的尺寸大，平行方向的尺寸大于厚度的25倍。
附图说明
图1是本发明实施例在700℃煅烧后的XRD谱；
图2是本发明实施例在700℃煅烧后的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
分别配置0.2mol/L硼氢化钠溶液和0.1mol/L氧氯化锆溶液，将硼氢化钠溶液滴定到100mL的硼氢化钠溶液，直至不再生成白色沉淀为止，然后是将沉淀用蒸馏水洗涤数次，直至洗液显中性为止，然后将沉淀加到100mL的0.5mol/L碳酸钠溶液中搅拌均匀，转移至高压釜内，在180℃保温约24h后，烘干得到的粉体，700℃煅烧2h，即得片状氧化锆粉体。
通过XRD测试，可见粉体晶体类型为单斜相；通过SEM测试，可见氧化锆粉体为片状，厚20nm左右，宽为500nm左右，最大宽为700nm。
实施例2
分别配置1mol/L硼氢化钠溶液和0.05mol/L氧氯化锆溶液，将硼氢化钠溶液滴定到100mL的硼氢化钠溶液，直至不再生成白色沉淀为止，然后是将沉淀用蒸馏水洗涤数次，直至洗液显中性为止，然后将沉淀加到100mL的0.1mol/L碳酸钠溶液中搅拌均匀，转移至高压釜内，在120℃保温约120h后，烘干得到的粉体，500℃煅烧2h，即得片状氧化锆粉体。
实施例3
分别配置0.05mol/L硼氢化钠溶液和1mol/L氧氯化锆溶液，将硼氢化钠溶液滴定到100mL的硼氢化钠溶液，直至不再生成白色沉淀为止，然后是将沉淀用蒸馏水洗涤数次，直至洗液显中性为止，然后将沉淀加到50mL的1mol/L碳酸钠溶液中搅拌均匀，转移至高压釜内，在300℃保温约5h后，烘干得到的粉体，1000℃煅烧2h，即得片状氧化锆粉体。

Claims (1)

1.一种水热合成片状氧化锆的制备方法，其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入100ml的0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，直至不再生成白色沉淀为止，将沉淀用蒸馏水洗涤数次，直至洗液显中性为止，然后将沉淀加到50～100ml的0.1～1mol/L碳酸钠溶液中搅拌均匀，再转移至高压釜内，在120～300℃保温5～120h后，烘干得到的粉体，500～1000℃煅烧2h，即得片状氧化锆粉体。
CN2009100193840A 2009-10-23 2009-10-23 水热合成片状氧化锆的制备方法 Expired - Fee Related CN101696033B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100193840A CN101696033B (zh) 2009-10-23 2009-10-23 水热合成片状氧化锆的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100193840A CN101696033B (zh) 2009-10-23 2009-10-23 水热合成片状氧化锆的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101696033A CN101696033A (zh) 2010-04-21
CN101696033B true CN101696033B (zh) 2011-05-04

Family

ID=42141175

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100193840A Expired - Fee Related CN101696033B (zh) 2009-10-23 2009-10-23 水热合成片状氧化锆的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101696033B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101830507B (zh) * 2010-05-17 2012-03-28 山东理工大学 沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺
CN104386745B (zh) * 2014-11-03 2015-12-30 安徽工业大学 一种纳米氧化锆粉体的制备方法
CN108706631B (zh) * 2018-08-08 2020-04-28 景德镇陶瓷大学 一种矩形片状单斜氧化锆的制备方法
CN110228819A (zh) * 2019-07-08 2019-09-13 桂林电子科技大学 一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法
CN115028169B (zh) * 2022-08-11 2022-10-25 山东理工大学 锂离子电池用多孔一氧化硅负极材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1323920A (zh) * 2001-03-20 2001-11-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种稀土掺杂二氧化锆固体电解质纳米晶薄膜的制备方法
CN1899966A (zh) * 2005-07-22 2007-01-24 中国科学院物理研究所 花状结构的纳米氧化铈基复合材料及其制备方法和用途

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1323920A (zh) * 2001-03-20 2001-11-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种稀土掺杂二氧化锆固体电解质纳米晶薄膜的制备方法
CN1899966A (zh) * 2005-07-22 2007-01-24 中国科学院物理研究所 花状结构的纳米氧化铈基复合材料及其制备方法和用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN101696033A (zh) 2010-04-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101696033B (zh) 水热合成片状氧化锆的制备方法
CN100503450C (zh) 一种高纯纳米氧化锆粉体的制备方法
US20210139340A1 (en) A method for efficiently separating magnesium and lithium from salt lake brine and simultaneously preparing high-purity magnesium oxide and battery-grade lithium carbonate
CN102050479B (zh) 一种二氧化铈纳米棒及其制备方法
CN103708831A (zh) 一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法
CN104710169B (zh) 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法
CN106745118A (zh) 一种镁铝水滑石及制备镁铝水滑石的方法
CN101024514A (zh) 一种制备四方相(立方相)纳米二氧化锆的新方法
CN104591199A (zh) 一种复配表面活性剂改性蒙脱土的方法以及制备的改性蒙脱土
CN101475211A (zh) 一种纳米复合多层氧化物空心微球的制备方法
CN101279754A (zh) 多种形貌纳米勃姆石的制备方法
CN104923230A (zh) 一种二氧化钛/四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法
CN103183372B (zh) 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法
CN103449451A (zh) 一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积bet的方法
CN104528799A (zh) 一种镁基稀土六铝酸盐超细粉体的制备方法
CN101830489A (zh) 一种多孔玫瑰花状碱式碳酸镁的制备方法
CN104130004A (zh) 高强度块状多孔氧化铝纳米陶瓷的制备方法
CN101597078B (zh) 一种片状α-Al2O3颗粒粉体的制备方法
Geng et al. A new method for preparing photocatalytic cement-based materials and the investigation on properties and mechanism
CN103708548B (zh) 一种利用种晶法在油水界面间合成单斜晶型二氧化锆纳米颗粒的方法
Septawendar et al. Synthesis of one-dimensional ZrO2 nanomaterials from Zr (OH) 4 precursors assisted by glycols through a facile precursor-templating method
CN106865565A (zh) 一种粉煤灰合成x型沸石的方法
CN100486895C (zh) 一种纳米氧化镁的制备方法
Zhang et al. Synthesis of high color performance V-ZrSiO4 blue pigment with low doping amount via inorganic sol–gel route
CN104129983A (zh) 高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110504

Termination date: 20121023