CN116282144B - 一种二氧化锆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化锆的制备方法，在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281gZrOCl2·8H2O和0.4554gCTAB，搅拌均匀，边搅拌边缓慢的滴加微量水，再加入一定量的醇钠，直至pH＝9.5，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1‑2次得到前驱体，干燥、烘烧。本发明制得的二氧化锆在生产过程中具有“无溶剂”、“一锅法”合成且工艺简单、条件温和、产率高、晶型好等特点。制备体系中采用正丁醇钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，适量的水作引发剂，pH＝9.5时制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、烘烧至600℃时得到的二氧化锆晶型好，产率高。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种二氧化锆的制备方法以及采用该制备方法制得的二氧化锆。
背景技术
随着现代科技的发展，光响应型催化剂利用太阳光光催化降解污染物概念逐步引起科研界的探究，期望通过其光催化分解污染源。这是因为光催化技术对催化反应的条件要求较低，且选用自然界的太阳能作为能源供应，这从环保的角度而言是很新颖的科技技术所以此种技术具有很好的发展前景。
最早因为染料工业的急速发展所带来的污染物急需开发新型材料使其催化降解而引起半导体型光催化剂得到迅猛发展。染料工业污染物中含有芳香胺等难以降解的有机污染物，这种污染物可以对人们造成很严重的健康威胁，所以新型半导体光催化剂主要是被应用于各种有机污染物及染料废水的降解研究，同时该领域的另一个重要研究方向即提高半导体光催化剂的光催活性，也因此二氧化钛作为最早的一种半导体催化材料，得到了很大程度研究。
后续经过对光催化型半导体的研究拓展，科研工作者发现Zr和Ti属于同族元素，理论上讲ZrO2的能带结构与TiO2颇为相似，因此有望可以通过借鉴TiO2的研究成果对ZrO2催化性能进行尝试研究。通过大量的实验探索，人们逐渐把研究焦点放在氧化锆这种特殊稀有金属氧化物上面。ZrO2具有非常优异的物理和化学性能，是一种十分重要结构和功能材料，引起了科研工作者的广泛重视。目前，氧化锆主要应用于传感器、光电元件、燃料电池方面，并且已经取得了重大的经济效益，一些高新技术的发展更是对ZrO2材料特别是纳米级材料的性能有着新的要求，所以研究二氧化锆在催化领域的特殊要求已经成为科学研究领域的热点问题。
ZrO2具有非常优异的物理和化学性能，是一种十分重要结构和功能材料，引起了科研工作者的广泛重视。目前，氧化锆主要应用于传感器、光电元件、燃料电池方面，并且已经取得了重大的经济效益，一些高新技术的发展更是对ZrO2材料特别是纳米级材料的性能有着新的要求，所以研究二氧化锆在催化领域的特殊要求已经成为科学研究领域的热点问题。
二氧化锆的催化剂制备方法很多，主要有气相法、固相法、共沉淀法、电化学法、水热法、溶胶-凝胶法等方法等其中共沉淀法被应用最多。共沉淀法常常利用ZrOCl2或ZrO(NO3)2等可溶性锆盐与沉淀剂在溶液中进行共沉淀反应，然后在高温下煅烧得到ZrO2。沉淀剂一般为氨水、氢氧化钠等物质，这种方法容易引入杂质形成的沉淀呈胶体状态，很难过滤和洗涤，在干燥脱水过程中有严重的结块现象。
发明内容
基于上述分析，本发明采用了醇钠为沉淀剂，用八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，制备出了纯度较高、晶型较好的二氧化锆晶型。探究了醇钠的种类、引发剂水的含量、表面活性剂、pH、煅烧温度对ZrO2晶型的影响。
为解决上述问题，本发明避免使用正丁醇钠为沉淀剂，在脂质体制备中水为引发剂、未添加其它溶剂等工艺条件。采用的技术方案是：
在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281g ZrOCl2·8H2O和0.4554g CTAB，搅拌均匀，边搅拌边缓慢的滴加微量水，再加入一定量的醇钠，直至pH＝9.5，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1-2次得到前驱体，干燥、烘烧。
本发明的有益效果在于：
本发明制得的二氧化锆在生产过程中具有“无溶剂”、“一锅法”合成且工艺简单、条件温和、产率高、晶型好等特点。制备体系中采用正丁醇钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，适量的水作引发剂，pH＝9.5时制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、烘烧至600℃时得到的二氧化锆晶型好，产率高。
附图说明
图1为不同量水做引发剂下对二氧化锆晶型的影响图，其中：a为0μL、b为20μL、c为30μL、d为70μL、e为80μL、f为100μL、g为10mL。
图2为醇钠的种类对二氧化锆晶型的影响图，其中A为0.8mol/L丙醇钠，B为1mol/L硼氢化钠，C为0.8mol/L乙醇钠，D为0.8mol/L丁醇钠。
图3为表面活性剂对二氧化锆晶型的影响，其中A为不加表面活性剂，B为十二烷基苯磺酸为表面活性剂，C为十二烷基硫酸钠为表面活性剂，D为CTAB。
图4为不同pH对二氧化锆晶型的影响。
图5为不同煅烧温度对二氧化锆晶型的影响。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
用新制备的正丁醇钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，与水(水用量为0～10mL)进行混合，用正丁醇钠滴定至pH为9.5，制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、烘烧后得到二氧化锆粉体，用XRD技术进行表征测定，结果如图1所示。在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281g ZrOCl2·8H2O和0.4554g CTAB，搅拌均匀，边搅拌边缓慢的滴加水(图中用水量依次表示为：a：0μL、b：20μL、c：30μL、d：70μL、e：80μL、f：100μL、g：10mL)，再加入一定量的丁醇钠，直至pH＝9.5，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1-2次得到前驱体，干燥、烘烧后得到的固体粉末。根据图1结果可知，引发剂水的含量可以使ZrO2主要晶型发生改变，当加入水10mL时，主要合成了m-ZrO2晶型，无水时，主要合成了t-ZrO2晶型。
实施例2
分别用新制备的乙醇钠、丙醇钠、正丁醇钠和硼氢化钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，与水(水用量为0～10mL)进行混合，用正丁醇钠滴定至pH为9.5，制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、烘烧后得到二氧化锆粉体，用XRD技术进行表征测定，结果如图2所示。在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281g ZrOCl2·8H2O和0.4554g CTAB，搅拌均匀，分别用新制备的乙醇钠、丙醇钠、正丁醇钠和硼氢化钠直至至pH为9.5，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1-2次得到前驱体，干燥、烘烧后得到的固体粉末。根据图2结果可知，用正丁醇钠得到的m-ZrO2晶型最好，且产率也最高。
实施例3
用新制备的正丁醇钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等三种不同的表面活性与适量的水进行混合，用正丁醇钠滴定至pH为9.5，制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、烘烧后得到二氧化锆粉体，用XRD技术进行表征测定，结果如图3所示。在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281g ZrOCl2·8H2O，分别加入CTAB、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等做表面活性剂，搅拌均匀，再加入丁醇钠直至pH＝9.5，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1-2次得到前驱体，干燥、烘烧后得到的固体粉末。根据图3结果可知，CTAB做表面活性剂时得到的m-ZrO2晶型最好，且产率也最高。
实施例4
用新制备的正丁醇钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，与适量的水进行混合，用正丁醇钠分别滴定至pH＝4.5、pH＝7、pH＝9.5、pH＝12，制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、烘烧后得到二氧化锆粉体，用XRD技术进行表征测定，结果如图4所示。在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281g ZrOCl2·8H2O和0.4554g CTAB，搅拌均匀，再加入丁醇钠直至pH依次为4.5、7、9.5、12，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1-2次得到前驱体，干燥、烘烧后得到的固体粉末。根据图4结果可知，只有pH＝9.5和pH＝12才可以得到m-ZrO2，且pH＝9.5时杂质峰较少。
实施例5
用新制备的正丁醇钠为沉淀剂，八水合氯氧化锆为锆源，CTAB为表面活性剂，与适量的水进行混合，用正丁醇钠滴定至pH＝9.5制取氢氧化锆凝胶，再经过陈化、离心、抽滤、干燥、分别烘烧至550℃、600℃、650℃、700℃、750℃后得到二氧化锆粉体，用XRD技术进行表征测定，结果如图5所示。在50mL的圆底烧瓶中依次加入4.0281g ZrOCl2·8H2O和0.4554gCTAB，搅拌均匀，加入新制备的正丁醇钠直至pH为9.5，继续搅拌2小时，在无溶剂的条件下将制备出的沉淀物陈化、离心、抽滤、分别用水和醇洗1-2次得到前驱体，干燥、然后放到马弗炉中分别用550℃、600℃、650℃、700℃、750℃的温度煅烧得到二氧化锆粉体。根据图5结果可知，当煅烧温度为600℃时，得到m-ZrO2晶型最好，且杂峰较少。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种二氧化锆的制备方法，包括：烧杯中依次加入ZrOCl2·8H2O和CTAB，搅拌均匀，边搅拌边滴加微量水，得到第一中间产物；
向第一中间产物中加入一定量的正丁醇钠，直至体系呈pH＝9.5，得到第二中间产物；第二中间产物继续搅拌，得到沉淀物；
沉淀物经陈化、离心、抽滤，分别用水和醇洗1-2次，得到前驱体；
前驱体经干燥、反应釜中600℃烘烧2小时，即得二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述ZrOCl2·8H2O用量为4.0281g；
所述CTAB用量为0.4554g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述第二中间产物继续搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述前驱体干燥温度为95℃。
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Citations (8)
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- 2023-02-15 CN CN202310113101.9A patent/CN116282144B/zh active Active
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| CN116282144A (zh) | 2023-06-23 |
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