CN103861631A - 一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，属于二氧化钛光催化领域。所述方法通过(1)可控制备二氧化钛纳米管；(2)将步骤(1)中得到的二氧化钛纳米管浸渍于0.1-3mol/L的氨水中12-36小时，过滤，20-80℃干燥，300-800℃煅烧20-60min，即得氮掺杂的二氧化钛纳米带。本发明所述方法具有简单易行，可控制备，光响应强、催化活性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，属于二氧化钛光催化领域。
背景技术
自1972年Fujishima和Honda报道利用TiO2单晶电极光解水(Fujishima A.Honda K.Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode.[J].Nature,1972,238:37-38.)以来，人们对半导体光催化剂TiO2的应用进行了大量研究。TiO2在废水处理、空气净化、光化学电池、电解水制氢等方面都显示出很好的发展前景。早在1977年，Frank and Bard就开始尝试使用TiO2降解水中的氰化物(S.N.Frank,A.J.Bard,J.Am.Chem.Soc.99(1977)303.)，自此TiO2在环境领域的应用引起了人们的极大兴趣。90年代后，全球性的环境污染问题日益严重并且纳米制备技术高速发展，以纳米TiO2光催化剂为重点的环境光催化研究成为材料、催化化学以及环境科学等研究的热点之一。
但是TiO2的禁带宽度为3.2eV，比较大，使得只有波长等于或小于387.5nm的紫外光才能使之激发显示催化活性，因此对太阳光的利用率很低；另一方面光生电子和光生空穴的容易复合，使其光效率大大降低。国内外研究者主要采用掺杂金属、光敏化、表面修饰等技术对TiO2进行改性，以增加光催化响应范围和光效率。
2001年Asahi采用TiO2与氮气反应得到氮掺杂TiO2，该材料性质稳定，且能在可见光条件下响应。现在，大量文献都表明氮掺杂有利于增大TiO2光响应范围。但是，一方面这种响应范围的增加是建立在紫外光催化活性降低的基础上的，光响应范围增加，表明光催化剂价带和导带之间的禁带宽度减小，从而光生空穴的氧化性降低。另一方面，目前文献报道的光催化剂废水处理成本过高，主要表现在光源的功率过大、降解物单一和废水浓度过低上。因此要实现光催化处理废水的真正工业化需要在增大光响应的同时，增加TiO2的光催化活性，降低废水处理成本。经文献检索发现，公开号为CN1557540、CN1903436、CN1565721、CN1555913、CN1736584的中国专利分别报道了氮掺杂二氧化钛的不同制备方法。但是上述专利公开的制备方法干燥温度均比较高，含钛沉淀的孔道之间存在大量液体状态的水或其它醇类物质，由于液体表面之间的张力比较大，在干燥过程中，随着水的蒸发，沉淀的孔道容易塌陷，致使最后催化剂的比表面积下降，催化剂表面活性位减少，催化活性降低。
二氧化钛以一维纳米带的形式能在可见光条件下响应。但是对于二氧化钛纳米带的合成报道较少：Yuan等用二氧化钛粉体为前驱体在氢氧化钠水溶液体系水热处理合成了锐钛矿二氧化钛纳米带(Z.Y.Yuan,J.F.Colomer,B.L.Su,Titanium oxide nanoribbons,Chem.Phys.Lett.,2002,363,362-366.黄在银，TiO2纳米带的水热合成表征及光催化性能，广西民族学院学报(自然科学版)，2005,11,117-120.）。山东大学商书芹等以硫酸钛、TX-100、β-环糊精为原料，通过溶胶凝胶结合溶剂热技术制备了宽度约为10-20nm，长度约为十几微米的二氧化钛纳米带。山东大学刘宏教授课题组也以水热法批量合成了质量高的二氧化钛纳米带。但水热合成法需要的热处理温度较高，步骤复杂，而且纳米带的形貌容易形成缺陷，很难控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，所述方法简单易行且可控，采用所述方法制备得到的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂能够更好的响应可见光。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）制备二氧化钛纳米管
将二氧化钛加到浓度为1-15mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4-24小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于60-240℃烘箱内反应24-72小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到0.1-3mol/L的盐酸中搅拌2-9小时，先用去离子水洗至中性(PH=7)，再用无水乙醇洗至去离子水被交换完全，然后离心分离得到白色固体，30-100℃烘干即得二氧化钛纳米管；
（2）将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管浸渍于0.1-3mol/L的氨水中12-36小时，过滤得到白色固体，20-80℃干燥，300-800℃煅烧20-60min，即得氮掺杂的二氧化钛纳米带可见光光催化剂；
步骤（1）中所述二氧化钛优选为市售二氧化钛P-25；
步骤（1）中二氧化钛和氢氧化钠的摩尔比为（0.01-1）：1；
步骤（1）中盐酸的用量以能够使水洗固体充分分散为准；
步骤（2）中二氧化钛纳米管与氨水的物质的量比为（0.15-5）：1。
有益效果
(1)二氧化钛纳米带的形成是以煅烧二氧化钛纳米管为基础合成，合成方法简单易行。
(2)氮元素掺杂的形式是以浸渍一定浓度的氨水实现，掺杂形式简单，掺杂量可以通过氨水的浓度进行控制，简单易行。
(3)本发明中二氧化钛纳米管的合成是以一定浓度的氢氧化钠溶液为矿化剂，原料易得，合成过程非常容易实现，且二氧化钛纳米管制备技术已经成熟，可以通过反应条件的变化调控纳米管的形貌，并且批量生产。
(4)氮掺杂和一维纳米结构使本发明所述催化剂实现了可见光响应，大大提高了对太阳光的利用率从而保证了催化剂的高活性。
附图说明
图1.实施例1制备的二氧化钛纳米管的透射电镜照片；
图2.实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的X射线衍射（XRD）谱图；
图3.实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的N1s谱图（即表面光电子能谱）；
图4.实施例1制备的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的紫外漫反射谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例所用二氧化钛P-25为日本帝国化工公司所售。
实施例1
(1)制备二氧化钛纳米管将3g二氧化钛P-25，加到30mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌24小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于120℃烘箱内反应72小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用60mL去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到50mL0.1mol/L的盐酸中搅拌5小时，先用45mL去离子水洗至中性(PH=7)，再用50mL无水乙醇洗3次，离心分离得到白色固体，60℃烘干得到2.6g白色固体，从透射电镜照片可以看出烘干后的白色固体为清晰的管状结构，即二氧化钛纳米管（见图1）；
(2)将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管2g浸渍于50mL2mol/L的氨水中12小时，过滤得到白色固体，50℃干燥，500℃煅烧30min，得到白色粉体1.8g，对白色粉体进行X射线衍射，如图2所示，XRD谱图中2θ=25.43°,38.17°,48.11°,54.16°,55.16°,62.72°,68.80°,70.36°和75.08°处的衍射峰是锐钛矿型TiO2的特征峰，对应晶面依次为(101),(004),(200),(105),(106),(213),(116),(107)和(215)。所述白色粉体的N1s谱图（见图3）中N1s的峰值400.26eV，与相关文献（Asahi R,Morikawa T,Ohwaki T.Visible-light Photocatalsis in Nitrogen-DopedTitanium Oxides.Science,2001,293:269-271.）对比，说明N掺杂后部分取代了二氧化钛表面的Ti元素，形成了N-O-Ti键。以上数据说明所述白色粉体即本发明所述的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂。
此外，所述催化剂的紫外漫反射谱图（见图4）可以看出，二氧化钛纳米管和氮掺杂二氧化钛纳米带的最大吸收峰分别为280.3和293.5nm，其相应的吸收波长分别为411和475nm，掺杂氮后的样品明显发生了红移，吸收范围向可见光移动，说明所述催化剂实现了可见光响应。
实施例2
(1)制备二氧化钛纳米管将5g二氧化钛P-25，加到62.5mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌4小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于60℃烘箱内反应24小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用60mL去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到50mL0.1mol/L的盐酸中搅拌2小时，先用45mL去离子水洗至中性(PH=7)，然后用50mL无水乙醇洗3次，离心分离得到白色固体，30℃烘干得到白色固体，从透射电镜照片可以看出烘干后的白色固体为清晰的管状结构，即二氧化钛纳米管；
(2)将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管2g浸渍于50mL0.1mol/L的氨水中12小时，过滤得到白色固体，20℃干燥，300℃煅烧20min，得到白色粉体1.9g，对白色粉体进行X射线衍射，XRD衍射峰2θ=25.45°,38.19°,48.14°,54.19°,55.17°,62.73°,68.82°,70.37°和75.09°处的衍射峰是锐钛矿型TiO2的特征峰，对应晶面依次为(101),(004),(200),(105),(106),(213),(116),(107)和(215)。所述白色粉体的N1s谱图中N1s的峰值400.25eV，说明N掺杂后部分取代了二氧化钛表面的Ti元素，形成了N-O-Ti键。以上数据说明所述白色粉体即本发明所述的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂。
此外，所述催化剂的紫外漫反射谱测试中氮掺杂二氧化钛纳米带的最大吸收峰为293.9nm，其相应的吸收波长为476nm，掺杂氮后的样品明显发生了红移，吸收范围向可见光移动，说明所述催化剂实现了可见光响应。
实施例3
(1)制备二氧化钛纳米管将2g二氧化钛P-25，加到150mL浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌24小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于240℃烘箱内反应72小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用60mL去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到50mL3mol/L的盐酸中搅拌9小时，先用45mL去离子水洗至中性(PH=7)，再用50mL无水乙醇洗3次，然后离心分离，100℃烘干得到白色固体，从透射电镜照片可以看出烘干后的白色固体为清晰的管状结构，即二氧化钛纳米管；
(2)将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管1.8g浸渍于50mL3mol/L的氨水中36小时，过滤，80℃干燥，800℃煅烧60min，得到白色粉体1.5g，对白色粉体进行X射线衍射，衍射峰2θ=25.42°,38.17°,48.13°,54.17°,55.16°,62.72°,68.82°,70.35°和75.08°处的衍射峰是锐钛矿型TiO2的特征峰，对应晶面依次为(101),(004),(200),(105),(106),(213),(116),(107)和(215)。所述白色粉体的N1s能谱中N1s的峰值400.23eV，说明N掺杂后部分取代了二氧化钛表面的Ti元素，形成了N-O-Ti键。以上数据说明所述白色粉体即本发明所述的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂。
此外，所述催化剂的紫外漫反射谱图中氮掺杂二氧化钛纳米带的最大吸收峰293.3nm，其相应的吸收波长为476nm，掺杂氮后的样品明显发生了红移，吸收范围向可见光移动，说明所述催化剂实现了可见光响应。
实施例4
(1)制备二氧化钛纳米管将2g二氧化钛P-25，加到100mL浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌8小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于160℃烘箱内反应36小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用60mL去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到50mL2mol/L的盐酸中搅拌6小时，先用45mL去离子水洗至中性(PH=7)，再用50mL无水乙醇洗5次，然后离心分离，80℃烘干得到白色固体，从透射电镜照片可以看出烘干后的白色固体为清晰的管状结构，即二氧化钛纳米管；
(2)将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管2.5g浸渍于50mL2mol/L的氨水中24小时，过滤得到白色固体，70℃干燥，700℃煅烧25min，得到白色粉体2.2g，对白色粉体进行X射线衍射，XRD谱图中2θ=25.45°,38.17°,48.11°,54.17°,55.16°,62.73°,68.81°,70.36°和75.09°处的衍射峰是锐钛矿型TiO2的特征峰，对应晶面依次为(101),(004),(200),(105),(106),(213),(116),(107)和(215)。所述白色粉体的N1s能谱中N1s的峰值400.25eV，说明N掺杂后部分取代了二氧化钛表面的Ti元素，形成了N-O-Ti键。以上数据说明所述白色粉体即本发明所述的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂。
此外，所述催化剂的紫外漫反射谱图中，氮掺杂二氧化钛纳米带的最大吸收峰为293.1nm，其相应的吸收波长为473nm，掺杂氮后的样品明显发生了红移，吸收范围向可见光移动，说明所述催化剂实现了可见光响应。
实施例5
(1)制备二氧化钛纳米管将2.5g二氧化钛P-25，加到150mL浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌6小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于200℃烘箱内反应50小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用60mL去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到50mL1mol/L的盐酸中搅拌8小时，先用45mL去离子水洗至中性(PH=7)，再用50mL无水乙醇洗3次，然后离心分离，40℃烘干得到白色固体，从透射电镜照片可以看出烘干后的白色固体为清晰的管状结构，即二氧化钛纳米管；
(2)将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管2g浸渍于80mL1.6mol/L的氨水中18小时，过滤得到白色固体，70℃干燥，500℃煅烧40min，得到白色粉体1.8g，对白色粉体进行X射线衍射，XRD谱图中2θ=25.43°,38.18°,48.11°,54.16°,55.17°,62.72°,68.81°,70.36°和75.08°处的衍射峰是锐钛矿型TiO2的特征峰，对应晶面依次为(101),(004),(200),(105),(106),(213),(116),(107)和(215)。所述白色粉体的N1s能谱中N1s的峰值400.28eV，说明N掺杂后部分取代了二氧化钛表面的Ti元素，形成了N-O-Ti键。以上数据说明所述白色粉体即本发明所述的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂。
此外，所述催化剂的紫外漫反射谱图可以看出，氮掺杂二氧化钛纳米带的最大吸收峰为293.6nm，其相应的吸收波长为475nm，掺杂氮后的样品明显发生了红移，吸收范围向可见光移动，说明所述催化剂实现了可见光响应。
实施例6
(1)制备二氧化钛纳米管将4g二氧化钛P-25，加到50mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌18小时，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于90℃烘箱内反应38小时，经离心分离得到白色固体，将白色固体用60mL去离子水洗至中性(PH=7)，得到水洗固体，将水洗固体加入到50mL0.5mol/L的盐酸中搅拌3小时，先用45mL去离子水洗至中性(PH=7)，再用50mL无水乙醇洗6次，然后离心分离，90℃烘干得到白色固体，从透射电镜照片可以看出烘干后的白色固体为清晰的管状结构，即二氧化钛纳米管；
(2)将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管2.2g浸渍于70mL2.1mol/L的氨水中19小时，过滤得到白色固体，30℃干燥，400℃煅烧50min，得到白色粉体2g，对白色粉体进行X射线衍射，XRD谱图中2θ=25.42°,38.18°,48.10°,54.16°,55.16°,62.71°,68.81°,70.36°和75.08°处的衍射峰是锐钛矿型TiO2的特征峰，对应晶面依次为(101),(004),(200),(105),(106),(213),(116),(107)和(215)。所述白色粉体的N1s能谱中N1s的峰值400.23eV，说明N掺杂后部分取代了二氧化钛表面的Ti元素，形成了N-O-Ti键。以上数据说明所述白色粉体即本发明所述的氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂。
此外，所述催化剂的紫外漫反射谱图中，氮掺杂二氧化钛纳米带的最大吸收峰为293.8nm，其相应的吸收波长为476nm，掺杂氮后的样品明显发生了红移，吸收范围向可见光移动，说明所述催化剂实现了可见光响应。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
（1）制备二氧化钛纳米管
将二氧化钛加到浓度为1-15mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌，得到悬浊液；将悬浊液盛入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于60-240℃烘箱内反应，经离心分离得到固体，将固体用去离子水洗至中性，得到水洗固体，将水洗固体加入到0.1-3mol/L的盐酸中搅拌，先用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗至去离子水被交换完全，然后离心分离，30-100℃烘干即得二氧化钛纳米管；
（2）将步骤（1）中得到的二氧化钛纳米管浸渍于0.1-3mol/L的氨水中，过滤，20-80℃干燥，300-800℃煅烧20-60min，即得氮掺杂的二氧化钛纳米带可见光光催化剂；
步骤（1）中二氧化钛和氢氧化钠的摩尔比为（0.01-1）：1；
步骤（2）中二氧化钛纳米管与氨水的物质的量比为（0.15-5）：1。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二氧化钛为市售二氧化钛P-25。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中盐酸的用量以能够使水洗固体充分分散为准。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中二氧化钛在浓度为1-15mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌时间在4小时以上。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中在60-240℃烘箱内反应的时间在24小时以上。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水洗固体在0.1-3mol/L的盐酸中搅拌时间在2小时以上。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂二氧化钛纳米带可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中二氧化钛纳米管浸渍于0.1-3mol/L的氨水中的时间在12小时以上。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20140618 |