CN104707632A - 一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用，用光还原AgBr修饰的介孔Bi20TiO32材料，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32Z型结构复合光催化剂。通过溶剂热法和高温后处理得到介孔Bi20TiO32材料，通过化学沉积法用AgBr对Bi20TiO32介孔材料进行表面修饰，用光还原法将部分AgBr还原为Ag单质，即得。应用于废水处理、空气净化和生化防护。本发明所得材料属于Z型异质结结构，大大降低了光生载流子的复合率，与单一组分光催化剂相比，氧化还原能力得到提高，在可见光下光催化活性大大提高，具有广泛的应用。

Description

一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用
技术领域
本发明属于光催化材料及其制备和应用领域，特别涉及一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用。
背景技术
近年来，半导体光催化剂技术发展迅速，其在环境保护和能源再生方面的应用日益引起研究者的关注。但由于TiO2、ZnO和CdS等传统光催化剂存在禁带宽度较宽和光生载流子复合率高等问题，其在环境和能源方面的应用受到大大限制。研究者们主要从降低禁带宽度和促进光生载流子有效分离两条思路来进行进一步的研究。一方面对TiO2等传统光催化剂进行改进，主要通过元素掺杂、形态控制和复合催化剂三条途径；另一方面探索窄禁带宽度可见光响应新型光催化剂。其中，铋系半导体光催化剂可被可见光激发，具有良好的光催化活性，近几年发展迅速。尤其是Bi20TiO32可见光响应光催化剂，其禁带宽度只有2.36eV，对太阳光的波长吸收边缘延伸到525nm，能够更大限度地利用太阳光的能量，在降解有机污染物和光解水制氧制氢方面已表现出良好的应用潜力。目前，对Bi20TiO32的研究仍集中在合成方法的改进，研究者们已经可以得到结构稳定的高晶态Bi20TiO32光催化剂。但是，对于Bi20TiO32光催化剂，依然存在光生电子-空穴复合的问题，另外由于Bi20TiO32的导带位置偏正，其导带电子的还原能力较弱，致使光生电子的电荷转移发生障碍，进一步提高了光生电子-空穴的复合率，光催化性能受到影响。
为了解决半导体光催化剂光生电子和空穴复合的问题，一种三组分Z型异质构型复合光催化剂的设计思路正在引起人们的关注。相比传统的双组份异质结结构体系，Z型结构复合光催化剂不仅可以促进光生载流子的分离，还可以保留氧化还原能力较高的导电电子和价带空穴，使光催化活性大大提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用，本发明的制备方法得到的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂属于Z型异质结结构，大大降低了光生载流子的复合率，与单一组分光催化剂相比，氧化还原能力得到提高，在可见光下光催化活性大大提高，可以有效地降解水环境中的有机农药等，也可以赋予纺织品自清洁性。
本发明的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂，其特征在于：用光还原AgBr修饰的介孔Bi20TiO32材料，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32Z型结构复合光催化剂。
本发明的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，包括：
(1)将铋元素和钛元素原子摩尔比为20:1的铋盐、钛酸酯加入到有机溶剂中得到混合溶液，搅拌，然后在100-200℃水热反应12-48h，冷却至室温，洗涤、离心、收集、烘干、煅烧，得到介孔Bi20TiO32材料；
(2)将铋元素和溴元素原子摩尔比为1:1.1-1:1.5的介孔Bi20TiO32材料和含溴阳离子表面活性剂加入去离子水中，搅拌，得到悬浮液，然后向悬浮液中加入硝酸银溶液，搅拌0.5-2h后进行光还原，离心、洗涤、收集、烘干，即得Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂。
所述步骤(1)中铋盐为五水硝酸铋、氯化铋、溴化铋、硫酸铋中的一种或几种；钛酸酯为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯中的一种或几种。
所述步骤(1)中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、苄醇中的一种或几种。
所述步骤(1)中混合溶液中铋元素浓度为0.25-0.35mol/L。
所述步骤(1)中将铋盐、钛酸酯加入到有机溶剂中搅拌时间为1h，待搅拌均匀后将反应液转移到50ml的聚四氟乙烯内衬中，置于不锈钢反应釜中100-200℃反应12-48h。
所述步骤(1)中煅烧温度为300-450℃，时间为1-5h。
所述步骤(2)中含溴阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基溴化铵STAB、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基三甲基溴化铵DTAB、十二烷基二甲基乙基溴化铵EDDAB中的一种或几种。
所述步骤(2)中搅拌0.5-1h，得到悬浮液。
所述步骤(2)中悬浮液中Bi20TiO32含量为2g/L。
所述步骤(2)中悬浮液和硝酸银溶液的体积比为80-100:1-2；硝酸银溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
所述步骤(2)中光还原在300W氙灯下进行；光还原时间为0.5-3h。
所述步骤(2)中洗涤为：用异丙醇洗涤两次，乙醇洗涤一次，去离子水洗涤一次；烘干为60-80℃烘干6-12h。
本发明的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的应用，复合光催化剂应用于废水处理、空气净化和生化防护。
本发明通过溶剂热法和高温后处理得到介孔Bi20TiO32材料，通过化学沉积法用AgBr对Bi20TiO32介孔材料进行表面修饰，用光还原法将部分AgBr还原为Ag单质得到Ag-AgBr/Bi20TiO32Z型结构复合光催化剂。
本发明提供的高效可见光响应Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂，用化学沉积法得到AgBr和Bi20TiO32质量比为1∶10.6～1∶2.65的复合光催化剂，用光还原法光照0.5～3小时将部分AgBr还原为单质Ag起到桥梁作用，从而形成Z型结构，大大提高了光生载流子的分离转移率和Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的光催化能力。
本发明提供的光催化剂Ag-AgBr/Bi20TiO32具有如下优点：
(1)选取两种可见光可激发的光催化剂Bi20TiO32和AgBr进行复合，拓宽了光催化剂对太阳光的波长响应范围，光还原法产生的单质Ag起到电子转移桥梁的作用，促进了光生电子和空穴的有效分离，光量子产率大大提高。
(2)与传统的双组份复合光催化剂相比，三元组分构成的Z型复合光催化剂，在光生载流子分离后，留下的是氧化还原能力更强的导带电子和价带空穴，易于降解一些结构更稳定的有机污染物。
有益效果
本发明的制备方法得到的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂属于Z型异质结结构，大大降低了光生载流子的复合率，与单一组分光催化剂相比，氧化还原能力得到提高，在可见光下光催化活性大大提高，可以有效地降解水环境中的有机农药等，也可以赋予纺织品自清洁性。
附图说明
图1为光催化剂的XRD图谱，其中曲线a为实施例1制备的Bi20TiO32，曲线b为Ag-AgBr，曲线c为实施例5中的复合光催化剂Ag-AgBr/Bi20TiO32，插图为c曲线上37°-40°范围的局部放大图；
图2为光催化剂的透射电镜照片TEM，a为实施例1制备的Bi20TiO32，b为实施例5制备的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂；
图3为实施例5制备的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的N2吸附-脱吸附等温线，其中插图为光催化剂粉体的孔径尺寸分布；
图4为光催化剂的UV-Vis漫反射光谱，其中曲线a为实施例1制备的Bi20TiO32，曲线b为实施例5制备的复合光催化剂；
图5为光催化剂降解异丙隆效果图，曲线a为Ag-AgBr，曲线b为实施例1制备的Bi20TiO32，曲线c为实施例6制备的复合光催化剂Ag-AgBr/Bi20TiO32，曲线d为实施例5制备的复合光催化剂Ag-AgBr/Bi20TiO32。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取3.64g五水硝酸铋和0.18g钛酸四异丙酯，加入到30ml苄醇中搅拌1h，然后将反应液转移到50ml聚四氟乙烯内衬中，置于不锈钢反应釜中130℃反应24h，自然冷却至室温后，洗涤、离心、收集，80℃烘干12h，400℃煅烧2h，得到Bi20TiO32。
实施例2
称取3.64g五水硝酸铋和0.22g钛酸四异丁酯，加入到30ml苄醇中搅拌1h，然后将反应液转移到50ml聚四氟乙烯内衬中，置于不锈钢反应釜中160℃反应24h，自然冷却至室温后，洗涤、离心、收集，80℃烘干12h，400℃煅烧2h，得到Bi20TiO32。
实施例3
称取3.64g五水硝酸铋和0.18g钛酸四异丙酯，加入到30ml乙二醇中搅拌1h，然后将反应液转移到50ml聚四氟乙烯内衬中，置于不锈钢反应釜中130℃反应24h，自然冷却至室温后，洗涤、离心、收集，80℃烘干12h，450℃煅烧2h，得到Bi20TiO32。
实施例4
称取3.64g五水硝酸铋和0.22g钛酸四异丙酯，加入到30ml乙二醇中搅拌1h，然后将反应液转移到50ml聚四氟乙烯内衬中，置于不锈钢反应釜中160℃反应24h，自然冷却至室温后，洗涤、离心、收集，80℃烘干12h，450℃煅烧2h，得到Bi20TiO32。
实施例5
(1)称取实施例2制备的Bi20TiO320.4g和0.684g CTAB，加入到200ml去离子水中，搅拌1h分散均匀，配制4ml 0.2mol/l的硝酸银溶液，加入到上述悬浮液中，搅拌1h后，置于300W氙灯下光还原1h，离心收集产物，用异丙醇清洗2次，无水乙醇清洗1次，80℃烘干12h，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂。
(2)光催化活性表征：取步骤(1)中制备的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂40mg加入到40ml浓度为20mg/l的异丙隆溶液中，置于BL-GHX-Ⅱ型光化学反应仪中，磁力搅拌条件下用500W氙灯照射下，每隔一定时间取4ml反应残液，离心取上层清液，测试其在239nm处的吸光度，用以表征异丙隆浓度的变化。相同条件下进行Ag-AgBr和Bi20TiO32降解异丙隆实验。降解实验结果如图5所示，经过54h的光催化降解后，Ag-AgBr和Bi20TiO32对异丙隆的降解率为28.1％和30.8％，而Ag-AgBr/Bi20TiO32对异丙隆的降解率为93.2％。
图1为Ag-AgBr、实施例1中Bi20TiO32和实施例5中Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的XRD图谱。图谱表明所制备的复合光催化剂的XRD衍射峰位置与Ag、AgBr和Bi20TiO32标准吸收峰完全一致。
图2为实施例1中Bi20TiO32、实施例5中Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂TEM。从TEM图片中发现Bi20TiO32为直径为30nm左右的长棒状结构，经过Ag-AgBr修饰后，长棒状结构上布满直径在10nm左右的小颗粒。
图3为实施例5制备的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的N2吸附-脱吸附等温线，插图为光催化剂粉体的孔径尺寸分布。其BET比表面积为35.82m2/g，光催化剂粉体的大部分孔径在2～50nm范围内。
图4为光催化剂的UV-Vis漫反射光谱，其中曲线a为实施例1中Bi20TiO32，曲线b为实施例5制备的复合光催化剂。由图4可以看出，与Bi20TiO32相比，复合光催化剂的响应波长明显往长波长方向偏移。
实施例6
(1)称取实施例2制备的Bi20TiO320.4g和0.684g CTAB，加入到200ml去离子水中，搅拌1h分散均匀，配制4ml 0.2mol/l的硝酸银溶液，加入到上述悬浮液中，搅拌1h后，置于300W氙灯下光还原2h，离心收集产物，用异丙醇清洗2次，无水乙醇清洗1次，80℃烘干12h，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂。
(2)光催化活性表征：取步骤(1)中制备的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂40mg加入到40ml浓度为20mg/l的异丙隆溶液中，置于BL-GHX-Ⅱ型光化学反应仪中，磁力搅拌条件下用500W氙灯照射下，每隔一定时间取4ml反应残液，离心取上层清液，测试其在239nm处的吸光度，用以表征异丙隆浓度的变化。实验结果如图5所示，光催化反应54h后，实施例6制备的复合光催化剂对异丙隆的降解率达到87.5％。其降解率比实施例5所制备复合光催化剂低，但是仍远远高于Ag-AgBr和Bi20TiO32。
实施例7
(1)称取实施例2制备的Bi20TiO320.4g和0.684g CTAB，加入到200ml去离子水中，搅拌1h分散均匀，配制4ml 0.3mol/l的硝酸银溶液，加入到上述悬浮液中，搅拌1h后，置于300W氙灯下光还原3h，离心收集产物，用异丙醇清洗2次，无水乙醇清洗1次，80℃烘干12h，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂。
(2)光催化活性表征：取Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂20mg加入到40ml浓度为20mg/l的异丙隆溶液中，置于光催化反应仪中，磁力搅拌条件下用500W氙灯照射下，每隔一定时间取4ml反应残液，测试其在239nm处的吸光度，用以表征异丙隆浓度的变化。
实施例8
(1)称取实施例2制备的Bi20TiO320.4g和0.579g DTAB，加入到200ml去离子水中，搅拌1h分散均匀，配制4ml 0.3mol/l的硝酸银溶液，加入到上述悬浮液中，搅拌1h后，置于300W氙灯下光还原0.5h，离心收集产物，用异丙醇清洗2次，无水乙醇清洗1次，80℃烘干12h，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂。
(2)光催化活性表征：取Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂20mg加入到40ml浓度为20mg/l的异丙隆溶液中，置于光催化反应仪中，磁力搅拌条件下用500W氙灯照射下，每隔一定时间取4ml反应残液，测试其在239nm处的吸光度，用以表征异丙隆浓度的变化。

Claims (10)

1.一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂，其特征在于：用光还原AgBr修饰的介孔Bi20TiO32材料，得到Ag-AgBr/Bi20TiO32Z型结构复合光催化剂。
2.一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，包括：
(1)将铋元素和钛元素原子摩尔比为20:1的铋盐、钛酸酯加入到有机溶剂中得到混合溶液，搅拌，然后在100-200℃水热反应12-48h，冷却至室温，洗涤、离心、收集、烘干、煅烧，得到介孔Bi20TiO32材料；
(2)按铋元素和溴元素原子摩尔比为1:1.1-1:1.5，将介孔Bi20TiO32材料和含溴阳离子表面活性剂加入去离子水中，搅拌，得到悬浮液，然后向悬浮液中硝酸银溶液，搅拌0.5-2h后进行光还原，离心、洗涤、收集、烘干，即得Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铋盐为五水硝酸铋、氯化铋、溴化铋、硫酸铋中的一种或几种；钛酸酯为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四叔丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、苄醇中的一种或几种；混合溶液中铋元素浓度为0.25-0.35mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煅烧温度为300-450℃，时间为1-5h。
6.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中含溴阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基溴化铵STAB、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基三甲基溴化铵DTAB、十二烷基二甲基乙基溴化铵EDDAB中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌0.5-1h，得到悬浮液；悬浮液中Bi20TiO32含量为2g/L；悬浮液和硝酸银溶液的体积比为80-100:1-2；硝酸银溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
8.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中光还原在300W氙灯下进行；光还原时间为0.5-3h。
9.根据权利要求2所述的一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤为：用异丙醇洗涤两次，乙醇洗涤一次，去离子水洗涤一次；烘干为60-80℃烘干6-12h。
10.一种如权利要求1所述的可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂的应用，其特征在于：复合光催化剂应用于废水处理、空气净化和生化防护。
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