CN106111166A - 一种光催化剂Ag/AgBr的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化剂Ag/AgBr的制备及其应用，属于纳米催化剂技术领域。本发明方法由N‑甲基咪唑和溴代正丁烷在一定条件下制备得到的1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)，制备方法是称取一定量的N‑甲基咪唑和溴代正丁烷，放入圆底烧瓶中高温水浴锅搅拌回流一段时间，得到淡黄色粘稠状液体，冷却后收集得到的1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)作前驱体在制备光催化剂Ag/AgBr具有很高的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂Ag/AgBr的制备及其应用，属于纳米催化剂技术领域。
背景技术
近年来，离子液体作为一种“绿色”溶剂或催化剂在有机合成中发挥了独特的作用，离子液体作为一种优良的溶剂，为化学反应提供了不同于传统分子溶剂的环境，它可以改变反应的机理，有极好的活性和稳定性、极高的反应的选择性和传质能力，具有均相催化效率高，多相催化易分离和回收等优点。因此，对离子液体的研究报道日益增多。
光催化技术有很多优点，比如清洁环保，能够有效的利用太阳能，催化剂廉价无毒，稳定性好，能够重复使用，反应要求的条件比较低，可直接把有机污染物分解为无机小分子、CO2和H2O，达到分解有害物质的目的又不带来二次污染等。但由于常用的二氧化钛用于催化光降解中必须紫外光的照射下才能发挥其光催化性能，因紫外光对人体有很大的伤害，因此极大的限制了它在实际生活及工农业生产中的应用。因此利用太阳光催化降解废水中的有机物在废水处理方面有着突出优点。
何等人在2009年制备了1-丁基-3-甲基咪唑溴盐，只对其结构和反应条件的材料本身性能进行了探究，并没有进一步研究(如进一步合成和应用方面)。且目前很少有依据离子液体制备AgBr的报道，也有报道研究了类似的制备AgBr的方法，利用[C16mim]Br作为前躯体和模板剂，乙二醇作溶剂，PVP作稳定剂，溶剂热合成了AgBr，并对甲基橙和罗丹明B进行降解。然而，已有报道的方法需要添加溶剂和稳定剂等，不仅增加了成本，而且操作繁琐。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种光催化剂Ag/AgBr的制备方法。本发明以咪唑基离子液体作为溴源和前驱体，水热法直接制备纳米级Ag/AgBr光催化剂，其平均粒径大小约为5微米，进行降解和循环实验。本发明方法操作经济简便，没有副产物，不需加溶剂和稳定剂，且易于分离，制备得到光催化剂Ag/AgBr，并对其进行了光降解实验，得到了一定的效果。
本发明的方法，是以咪唑基离子液体作为溴源和前驱体水热制备光催化剂Ag/AgBr；具体是：称取一定量制备好的离子液体[BMIM]Br，加入去离子水，磁力搅拌均匀后，逐滴加入溶于水的一定量AgNO3溶液；滴加结束后，再继续搅拌一段时间，将所得的黄绿色混合物置于的聚四氟乙烯内衬的反应釜中一定温度下水热反应，反应结束后自然冷却至室温，将其进行洗涤(水和乙醇)、离心、真空干燥，得到AgBr，置于太阳光下照射10min AgBr部分分解得Ag/AgBr。
所述咪唑基离子液体的制备方法如下：
准确称取一定量N-甲基咪唑和溴代正丁烷于三口烧瓶中油浴加热搅拌一段时间后，自然冷却，将所得的淡黄色粘稠状液体收集，得到咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)，待用。
在本发明的一种实施方式中，所述水热反应是在100～120℃进行。
在本发明的一种实施方式中，所述离子液体与AgNO3的摩尔比大于1。
在本发明的一种实施方式中，所述磁力搅拌时，离子液体与去离子水的混合质量比为1:1～1:2。
在本发明的一种实施方式中，所述水热反应时间为12～24h。
在本发明的一种实施方式中，所述干燥是在60℃真空干燥3～5h。
本发明还要求保护所述的光催化剂Ag/AgBr在催化领域的应用，以及在抗生素、染料或农药残留物降解方面的应用。
本发明的有益效果：
(1)按照本发明方法制备得到的Ag/AgBr光催化剂，平均粒径大小约为5微米，Ag/AgBr的XRD图知：37.997°衍射峰处是银的衍射峰，说明Ag/AgBr催化剂中含有金属银纳米，并且对酚类有一定的降解效果，循环5次后催化剂的降解性能几乎没有变化；
(2)本发明以[BMIM]Br离子液体为前驱体制备Ag/AgBr催化剂，操作经济简便，没有副产物，不需加溶剂和稳定剂，且易于分离。而AgBr(Eg＝2.6eV)，作为一种极好的光敏材料，而AgBr在光下易分解出部分Ag，使得催化剂在紫外-可见区域有共振吸收峰，尤其在可见光有强烈吸收，与AgBr结合后，更加提高光催化剂的活性和催化性能，可在染料污染物的降解和水光解方面有很好的应用前景。
附图说明
图1：纳米级Ag/AgBr光催化剂的SEM照片。
图2：XRD图。
具体实施方式
以下是本发明的实例，但不限于下述的方法与用量，任何与之相似的过程、方法、变化都是是本发明的保护范围。
实施例1：
以下是本发明的实例，但不限于下述的方法与用量，任何与之相似的过程、方法、变化都是本发明的保护范围。
(1)咪唑基离子液体的制备
准确称取0.1mol的N-甲基咪唑和等摩尔质量的溴代正丁烷于三口烧瓶中，油浴加热，磁力搅拌，并维持80℃，2h，冷却即为制得的咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)。
(2)咪唑基离子液体作为溴源和前驱体水热法制备光催化剂AgBr
准确称取约5.9g制备好的离子液体于100ml烧杯中，加入10ml去离子水，磁力搅拌均匀(20min)后，逐滴加入溶于10ml去离子水的约4.4gAgNO3溶液(离子液体与AgNO3的摩尔比大于1)。滴加结束后，再继续搅拌30min，将所得的黄绿色混合物置于50ml的聚四氟乙烯内衬的反应釜中120℃下水热24h，自然冷却至室温，将其进行洗涤(水和乙醇)、离心几次后，60℃真空干燥3h，得到所需的光催化剂。
水热法制备的纳米级Ag/AgBr光催化剂的SEM照片如图1所示，Ag/AgBr光催化剂的XRD如图2所示。
发明人还对本发明的催化剂降解性能进行了测试。
(1)采用本发明的Ag/AgBr光催化剂对对硝基苯酚进行降解。结果显示，本发明的催化剂可以在5h内完全降解对硝基苯酚，而且循环5次后催化剂降解性能几乎没有变化。
(2)以甲基橙、四环素和啶虫脒为例，对该三种的类型污染物进行降解，数据列于表1，并且对催化剂离心回收后再利用，均进行了7次循环回收，三种有机污染物的降解率均未有明显降低。
表1：Ag/AgBr对不同类型有机物降解性能研究
另外，发明人还采用了其他方法制备催化剂产品，比如：(1)([BMIM]Br和AgNO3反应，不经水热反应制得产品；(2)AgNO3和KBr为原料，采用沉淀法直接制备。结果发现，这些方法制备得到的产品性能远远不如本发明方法得到的Ag/AgBr光催化剂。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种光催化剂Ag/AgBr的制备方法，其特征在于，所述方法是以咪唑基离子液体作为溴源和前驱体水热制备光催化剂Ag/AgBr；所述方法具体是：称取一定量制备好的咪唑基离子液体[BMIM]Br，加入去离子水，磁力搅拌均匀后，逐滴加入溶于水的一定量AgNO3溶液；滴加结束后，再继续搅拌一段时间，将所得的黄绿色混合物置于的聚四氟乙烯内衬的反应釜中一定温度下下水热反应，反应结束后自然冷却至室温，然后洗涤、离心、干燥，得到AgBr，置于太阳光下照射10min，AgBr部分分解得光催化剂Ag/AgBr。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述咪唑基离子液体[BMIM]Br的制备方法如下：准确称取一定量N-甲基咪唑和溴代正丁烷于三口烧瓶中油浴加热搅拌一段时间后，自然冷却，将所得的淡黄色粘稠状液体收集，得到咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体与AgNO3的摩尔比大于1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体与去离子水的混合质量比为1:1～1:2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥是在真空60℃干燥3h。
8.根据权利要求1-7任一所述方法得到的光催化剂Ag/AgBr。
9.权利要求8所述的光催化剂Ag/AgBr在催化领域的应用。
10.权利要求8在抗生素、染料或农药残留物降解方面的应用。
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