CN110885683A - 一种Bi2MoO6量子点及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2MoO6量子点及其制备方法和应用，属于量子点技术领域。本发明方法如下：将五水合硝酸铋和油酸钠分散于水中，充分搅拌；然后加入钼酸钠，继续搅拌混合均匀，转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，水热反应，反应结束后，离心收集沉淀，分别用水和乙醇离心洗涤三次，经过干燥得到Bi2MoO6量子点，用作光催化剂。本发明制备的Bi2MoO6量子点尺寸小，催化性能高，该制备方法具有制备方法简单，易于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于量子点的技术领域；具体涉及一种Bi2MoO6量子点及其制备方法。
背景技术
随着工业活动的迅速发展，环境污染已成为全球性的挑战。为了解决这些问题，迫切需要开发可再生的、环境友好的环境污染修复技术。在众多被提出的技术中，半导体光催化技术因其直接利用太阳能降解有害污染物和制氢的能力而受到全世界的广泛关注。二氧化钛(TiO2)是应用最广泛的一种研究了光催化剂体系。然而，由于TiO2的能带隙较大(3.0-3.2eV)，仅吸收紫外区(约5％)，对太阳光谱中的可见光(约45％)几乎没有反应。因此，开发利用可见光的高效光催化剂是目前光催化剂研究领域的研究热点。
近年来，铋基半导体作为典型的可见光响应型光催化剂受到了广泛的关注。Bi2MoO6是一种典型的Aurivillius结构半导体，具有良好的化学稳定性、适当的带隙和光活性。Bi2MoO6由氧共享[Bi2O2]2+基团和钙钛矿型[MO4]2-层组成。这种特殊的层状结构具有内电场，可以保证光生电荷的快速分离。因此，Bi2MoO6是一种很有前途的半导体材料，可以提高太阳能的光催化利用。通常，光催化剂的光催化性能很大程度上取决于其形貌和结构。因此，制备具有理想结构的纳米材料对获得良好的光催化性能具有重要意义。目前，不同形貌包括空心球状、分级介孔团簇、微米花等结构的Bi2MoO6半导体都已经制备成功，这些文章指出提高半导体的比表面积可有效增强光催化剂与底物间的相互作用，从而提高光催化性能。
量子点具有超高比表面积，制备半导体量子点是提高半导体光催化性能的途径之一，但由于量子点的制备较难，目前Bi2MoO6量子点鲜有报道。
发明内容
本发明要解决Bi2MoO6量子点难制备，工艺复杂等技术问题。本发明提供了一种水热制备Bi2MoO6量子点的方法，具有操作简单、生产成本低、易于大规模工业化生产等优点。
本发明中一种Bi2MoO6量子点以五水合硝酸铋和钼酸钠为原料，以油酸钠作为表面活性剂，采用水热法制备而成的；具体是按下述步骤进行的：
步骤一、将五水合硝酸铋和油酸钠分散于水中，搅拌0.5h-1h。然后加入钼酸钠，继续搅拌1h-2h；
步骤二、然后水热反应，反应结束后离心分离收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤至少3次，干燥后得到Bi2MoO6量子点。
进一步限定，步骤一中五水合硝酸铋与钼酸钠的摩尔比为2:1。
进一步限定，步骤一中五水硝酸铋与油酸钠的摩尔比为1:(2-6)。
进一步限定，步骤一中五水合硝酸铋的摩尔与水的体积比为1mmol:(20-80)mL。
进一步限定，步骤一中以500r/m-1000r/m的速率进行搅拌。
进一步限定，步骤二中在160℃-200℃水热反应10h-24h。
进一步限定，步骤二在60℃-80℃下干燥12h-24h。
本发明提出了一种简单水热法制备Bi2MoO6量子点的方法，具有制备工艺简单、易于工业化扩大化生产等优点。
本发明避免了量子点聚合。
本发明的方法制备的Bi2MoO6量子点尺寸小，仅有5nm左右，比表面大，具有优异的光催化氧化性能，可直接作为光催化剂，在常温常压下可将苯甲醇氧化为苯甲醛，光催化氧化技术有望取代传统高温高压氧化技术，成为新型绿色氧化技术，解决环境污染与能源短缺的问题。
附图说明
图1为Bi2MoO6量子点的X射线粉末衍射测试图；
图2为Bi2MoO6量子点的透射电镜图；
图3为Bi2MoO6量子点光催化氧化苯甲醇性能测试结果。
具体实施方式
实施例1、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
0.5mmol五水合硝酸铋和2mmol油酸钠加入到20mL水中，以500r/m的速率搅拌1h，然后加入0.25mmol钼酸钠，以500r/m的速率充分搅拌1h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃下水热反应12h，离心收集沉淀物，然后用水离心洗涤三次，再用无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥12h，即得到Bi2MoO6量子点。
图1为Bi2MoO6量子点的X射线粉末衍射测试图。由图可以看出制备的固体粉末X射线衍生峰与标准卡片JCPDS：84-0787完全一致，说明所得固体粉末为纯Bi2MoO6晶体，图2是Bi2MoO6量子点的透射电镜图，可以看出所得Bi2MoO6量子点尺寸约为5nm。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1.5mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以1000r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照4h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射4h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为50％，选择性大于99％(图3)。
实施例2、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
1mmol五水合硝酸铋和2mmol油酸钠加入到20mL水中，以800r/m的速率搅拌0.5h，然后加入0.5mmol钼酸钠，以800r/m的速率充分搅拌1h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，200℃下水热反应10h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥24h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1.5mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以1000r/m的速率搅拌40m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照4h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射4h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为45％，选择性大于99％。
实施例3、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
0.5mmol五水合硝酸铋和1mmol油酸钠加入到40mL水中，以600r/m的速率搅拌1h，然后加入0.25mmol钼酸钠，以600r/m的速率充分搅拌2h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃下水热反应24h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥15h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点17mg，分散于1.5mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以800r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照5h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射5h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为55％，选择性大于99％。
实施例4、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
0.5mmol五水合硝酸铋和3mmol油酸钠加入到30mL水中，以700r/m的速率搅拌0.5h，然后加入0.25mmol钼酸钠，以700r/m的速率充分搅拌1.5h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃下水热反应20h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥16h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1.5mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以1000r/m的速率搅拌60m，然后开启500W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照4h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射4h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为60％，选择性大于99％。
实施例5、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
0.5mmol五水合硝酸铋和1mmol油酸钠加入到10mL水中，以800r/m的速率搅拌0.5h，然后加入0.25mmol钼酸钠，以800r/m的速率充分搅拌1h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，170℃下水热反应12h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥15h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点20mg，分散于2mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以800r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照2h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射2h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为30％，选择性大于99％。
实施例6、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
0.5mmol五水合硝酸铋和3mmol油酸钠加入到40mL水中，以700r/m的速率搅拌1h，然后加入0.25mmol钼酸钠，以700r/m的速率充分搅拌2h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃下水热反应18h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥17h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1.5mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以600r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照8h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射8h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为58％，选择性大于99％。
实施例7、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
1mmol五水合硝酸铋和2mmol油酸钠加入到50mL水中，以1000r/m的速率搅拌1h，然后加入0.5mmol钼酸钠，以1000r/m的速率充分搅拌1h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，170℃下水热反应20h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥12h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以800r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照3h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射3h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为43％，选择性大于99％。
实施例8、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
1mmol五水合硝酸铋和3mmol油酸钠加入到30mL水中，以900r/m的速率搅拌0.5h，然后加入0.5mmol钼酸钠，以900r/m的速率充分搅拌2h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，190℃下水热反应12h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥22h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1.5mL水中，加入20.8微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以900r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照5h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射5h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为44％，选择性大于99％。
实施例9、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
1mmol五水合硝酸铋和4mmol油酸钠加入到60mL水中，以850r/m的速率搅拌1h，然后加入0.5mmol钼酸钠，以850r/m的速率充分搅拌1h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，200℃下水热反应10h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥14h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点15mg，分散于1.5mL水中，加入20.8微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以600r/m的速率搅拌30m，然后开启500W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照5h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射5h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为52％，选择性大于99％。
实施例10、本实施例中Bi2MoO6量子点的制备方法是按下述步骤进行的：
1mmol五水合硝酸铋和6mmol油酸钠加入到80mL水中，以850r/m的速率搅拌1h，然后加入0.5mmol钼酸钠，以850r/m的速率充分搅拌1.5h后，转移至100mL具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃下水热反应15h，离心收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤三次，60℃下干燥24h，即得到Bi2MoO6量子点。
取本实施例中制备的Bi2MoO6量子点20mg，分散于2mL水中，加入10.4微升苯甲醇，通入氧气排出反应瓶内的空气后，密封，以850r/m的速率搅拌30m，然后开启300W氙灯照射，使用滤光片滤除光源中420nm以下的紫外光，光照4h后结束反应，离心过滤掉Bi2MoO6量子点，使用气相色谱与质谱联用仪检测溶液中苯甲醇与苯甲醛含量。经检测，本实施例制备的Bi2MoO6量子点在可见光下照射4h，苯甲醇氧化为苯甲醛的转化率为52％，选择性大于99％。
Claims (10)
1.一种Bi2MoO6量子点，其特征在于所述Bi2MoO6量子点以五水合硝酸铋和钼酸钠为原料，以油酸钠作为表面活性剂，采用水热法制备而成的。
2.根据权利要求1所述一种Bi2MoO6量子点，其特征在于五水合硝酸铋与钼酸钠的摩尔比为2∶1。
3.根据权利要求2所述一种Bi2MoO6量子点，其特征在于五水硝酸铋与油酸钠的摩尔比为1∶(2-6)。
4.如权利要求1、2或3所述的一种Bi2MoO6量子点的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将五水合硝酸铋和油酸钠分散于水中，搅拌0.5h-1h。然后加入钼酸钠，继续搅拌1h-2h；
步骤二、然后水热反应，反应结束后离心分离收集沉淀物，分别用水和无水乙醇离心洗涤至少3次，干燥后得到Bi2MoO6量子点。
5.根据权利要求4所述的一种Bi2MoO6量子点的制备方法，其特征在于步骤一中五水合硝酸铋的摩尔与水的体积比为1mmol∶(20-80)mL。
6.根据权利要求4所述的一种Bi2MoO6量子点的制备方法，其特征在于步骤一中以500r/m～1000r/m的速率进行搅拌。
7.根据权利要求4所述的一种Bi2MoO6量子点的制备方法，其特征在于步骤二中在160℃-200℃反应10h-24h。
8.根据权利要求4所述的一种Bi2MoO6量子点的制备方法，其特征在于步骤二中在180℃反应20h。
9.根据权利要求4所述的一种Bi2MoO6量子点的制备方法，其特征在于步骤二在60℃-80℃下干燥12h-24h。
10.如权利要求1、2或3所述的一种Bi2MoO6量子点用作光催化剂。
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